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文档简介
DeterminationofDioxaneinToothpaste置100mL容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，摇匀，即得。在4℃下保存，有效期3个月。3.5氘代二噁烷内标使用液(20μg/mL):准确吸取氘代二噁烷储备溶液(3.4)1.0mL置4.3分析天平，感量0.0001g和0.001g。5分析步骤水9mL,作为空白测定液；其余5份分别精密加入二噁烷标准系列溶液(3.6)1.0mL,依次称取样品2g(精确至0.001g),置于顶空进样瓶中，加入1g氯化钠(3.1),水7mL,色谱柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),或等效色谱柱。程序升温：初始温度40℃,保持6min,以40℃/min升至220℃,保持5min。可根据载气：氦气，纯度≥99.999%,流速1.0mL/min;进样口温度：210℃;离子源温度：280℃;编号保留时间1二噁烷2氘代二噁烷(内标物)汽化室温度：70℃;样品中检出色谱峰的保留时间与二噁烷标准溶液一致，样品质谱图中所允许的最大偏差m——样品称样量，g;多家实验室的回收率为91.8%~111.8%,相对标准偏差小于5.0%(n=6)。A
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