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文档简介
第五节毛细管色谱2024/3/23第1页,课件共11页,创作于2023年2月一、毛细管色谱的特点
featureofcapillarychromatograph
1.提高色谱分离能力的途径
(1)塔板理论:增加柱长,减小柱径,即增加柱子塔板数;(2)速率理论:减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力,可降低塔板高度。第2页,课件共11页,创作于2023年2月2.毛细管色谱柱的结构特点(1)不装填料阻力小,长度可达百米的毛细管柱,管径0.2mm。(2)气流单途径通过柱子,消除了组分在柱中的涡流扩散。(3)固定液直接涂在管壁上,总柱内壁面积较大,涂层很薄,则气相和液相传质阻力大大降低。(4)毛细管色谱柱柱效高达每米3000~4000块理论塔板,一支长度100米的毛细管柱,总的理论塔板数可达104~106。第3页,课件共11页,创作于2023年2月3.毛细管色谱具有以下优点(1)分离效率高:比填充柱高10~100倍;(2)分析速度快:用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度(3)色谱峰窄、峰形对称。较多采用程序升温方式;(4)灵敏度高,一般采用氢焰检测器。(5)涡流扩散为零。第4页,课件共11页,创作于2023年2月4.毛细管色谱的制备方法毛细管柱按其制备方法可分为以下几种:
涂壁开管柱(wallcoatedopentubular,WCOT柱):将固定液直接涂敷在管内壁上。柱制作相对简单,但柱制备的重现性差、寿命短。多孔层开管柱(porouslayeropentubular,PLOT柱):在管壁上涂敷一层多孔性吸附剂固体微粒。构成毛细管气固色谱。载体涂渍开管柱(supportcoatedopentubular,SCOT柱):将非常细的担体微粒粘接在管壁上,再涂固定液。柱效较WCOT柱高。化学键合或交联柱:将固定液通过化学反应键合在管壁上或交联在一起。使柱效和柱寿命进一步提高。第5页,课件共11页,创作于2023年2月二、毛细管柱基本理论
1、在毛细管中,Cg+CL小于填充柱中C值,因此,曲线斜率小于填充柱,因此,可以尽量使用高线速。2、r↓→n↑,r↓→容量小3、df↑→k’↑→tR↑速率方程第6页,课件共11页,创作于2023年2月三、结构流程
structureandprocess具有分流和尾吹装置第7页,课件共11页,创作于2023年2月毛细管毛细管液相色谱仪第8页,课件共11页,创作于2023年2月四、分流比调节
adjustmentofratepartitionradio毛细管柱内径很细,因而带来三个问题:(1)允许通过的载气流量很小。(2)柱容量很小,允许的进样量小。需采用分流技术,(3)分流后,柱后流出的试样组分量少、流速慢。解决方法:灵敏度高的氢焰检测器,采用尾吹技术。分流比:放空的试样量与进入毛细管柱的试样量之比。一般在50:1到500:1之间调节。第9
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