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文档简介
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准电感耦合等离子体原子发射光谱法2009-02-20发布国家质量监督检验检疫总局I本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。1电感耦合等离子体原子发射光谱法下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法试液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定。4试剂4.7酒石酸-盐酸溶液:5g酒石酸溶解在40mL浓盐酸中,用水定容至1000mL。4.8标准储备液(购自国家标准物质中心):4.8.2钒标准储备液(1000pg/mL)。5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。6分析步骤2SN/T2254—20096.3空白试验随同试料做空白试验。6.4试料前处理6.4.1微波灰化将准确称取的试料(6.2)放入铂金坩埚中,放入微波灰化炉中,按照表1微波灰化程序进行灰化。温度范围/℃室温~110保持时间/min6.4.2样品熔融6.5光谱测定6.5.1标准曲线的绘制石酸-盐酸溶液(4.7)50mL,用水定容使各元素浓度如表2所列。将标准溶液系列依次导人等离子体,测量各分析波长的光谱信号强度,以强度为Y轴,每个标准溶液中各被测元素的浓度(μg/mL)为Xl轴,得到各元素的工作曲线.并作线性回归,计算相关系数各被测元素工作曲线的相关系数应大于0.995。表2工作曲线标准溶液中各元素浓度Al/(μg/mL)Si/(pg/mL)V/(μg/mL)40.06.5.2测定启动ICP-AES,调整仪器的工作条件和测量参数至最佳状态(参见附录A)7结果计算按式(1)计算各元素的含量,以质量分数表示: (1)结果取两次测定结果的算术平均值两次平行测定的绝对差值与其算术平均值的比值不大于10%。(资料性附录)仪器参数工作条件高频发生器频率:27.12MHz波长范围:165nm~800nm光栅刻线:2400条/mm炬管:可拆式工作功率:1150W氩气纯度:99.99%载气流量:0.3L/min冷却气流量:12L/min限(DL),所测值见表A.2。分析元素分析波长/nm检测限(DL)/(μg/mL)VA.3元素推荐分析波长见表A.3。
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