SNT 0481.7-2007进出口矾土检验方法电感耦合等离子体原子发射光谱法测定三氧化二铁、二氧化钛、二氧化硅、氧化钙、氧化镁含量

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口矾土检验方法电感耦合等离子体原子发射光谱法DeterminationofFe₂O₃,TiO₂,SiO₂,CaO,MgOcontent—2007-04-06发布2007-10-16实施国家质量监督检验检疫总局I——磺基水杨酸光度法测定三氧化二铁量；——电感耦合等离子体原子发射光谱法测定三氧化二铁、二氧化钛、二氧化硅、氧化钙、氧化镁本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。1进出口矾土检验方法电感耦合等离子体原子发射光谱法SN/T0481的本部分规定个电感耦合等离子体原子发射光谱法(以下简称ICP-AES)测定矾土中三氧化二铁(Fe₂O,)、二氧仙TO,)、二氧化硅《SO、氧化码(CaO),氧化镁(MgO)含量的方法，本部分适用于钒土中Fe2O,,SiO,TiO,,aO,MgO.含量的测定，各元素的测定范围见表1。表1.测定项目友测定范围测定范围(质量分数)/%Fe₂O₃T₁O₂SiO₂MgO0.05～5.000.05～6.000.50～10.000.005～1.000.005～1.002规范性引用文件协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版。凡是木注目期的引用文件，其最新版本适用于本试样用四硼酸锂为熔剂经高温熔酸后，以盐酸提取，定容后用ICP-AES仪测定试液中待测元素的发射光谱强度，从工作曲线上查出相应的浓度，计算其含量，4试剂4.3过氧化氢(p=1.10g/mL)。4.4盐酸(p=1.19g/mL)。4.5盐酸溶液(1+9)。4.6盐酸溶液(1+3)。4.7四硼酸锂。4.8四硼酸锂溶液(10g/L):称取1.0g四硼酸锂(4.7),加入50mL盐酸溶液(4.5),微热使其溶解，24.9铝标准溶液(10mg/mL):准确称取1.0000g高纯铝(99.99%)置于200mL烧杯中，加入40mL稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg铝。4.11硅标准储备液(0.5mg/mL)。4.12混合标准溶液：分别移取硅标准储备液(4.9.3)40.00mL,铁、钛标准储备液(4.9.2)各分析元素Mg浓度/(mg/mL)5.2高温炉：工作温度不低于1200℃。5.4电感耦合等离子体发射光谱仪：应符合下述性能指标可供参考的待测元素分析线见表3。表3待测元素分析线分析元素分析线/nm注；考虑到不同厂家，不同型号的仪器存在个体差异，具体参数可根据仪器的实际情况选择而定。b)线色散率其倒数小于0.6nm/mm。c)短期稳定性测量10次各待测元素标准水溶液(浓度大于检出限的100倍)发射线的绝对强度，其相对标准偏差应不大于2.0%。d)工作曲线线性各待测元素工作曲线的相关系数应大于0.995。6取样及制样按GB/T2007扦取代表性样品并制成分析试样。将试样过200目标准筛，放入称量瓶中，在(105±5)℃下烘1h～2h后，置于干燥器内冷却至室3准确称取0.1g试样，精确至0.0001g。8.2空白试验准确吸取上述混合标准溶液(4.9.4)0.00mL,2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL,10.00mL,分别移人6只50mL容量瓶中，补加盐酸溶液(4.5)至15.00mL,再加入铝标准溶液(4.9.1)1.0mL,加入8.0mL四硼酸锂溶液(4.8),用水定容至刻度。各元素含量见表4。加液量/mLFe/(μg/mL)Ti/(pg/mL)Ca/(pg/mL)Mg/(pg/mL)称取0.400g四硼酸锂(4.7)与试料(8.1)混匀，将混合均匀的试样放于瓷坩埚(5.1)凹陷处，置于已升温至750℃的高温炉中，用10min将高温炉升至(1000±50)℃(升温太快易导致样品进溅),熔融加入40mL盐酸溶液(4.6),置于(55±5)℃的恒温水浴振荡器中浸取至熔珠完全溶解，滤入250mL容8.4光谱测量8.4.1仪器的最佳化启动ICP-AES仪，调整仪器的工作条件和测量参数至最佳状态(参见附录A)。 (1)4式中：w——各被测元素氧化物的质量分数，%;试料溶液中各被测元素的浓度，单位为微克每毫升(pg/mL);c₀——空白溶液中各被测元素的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);V—试料溶液的体积，单位为毫升(mL);m——试料的质量，单位为克(g);K单质元素转化为其氧化物的系数，见表5。计算结果表示到小数点后两位；结果小于0.01%时，表示到小数点后三位。表5各元素转化为氧化物的系数Fe-Fe₂O₃Ti-TiO₂Si-SiO₂Ca-CaOMg-MgO转化系数10精密度本部分的精密度是在选择4个水平由8分实验室进行试验的结果确定的。精密度见表6。表6方法精密度元素名称水平范围(质量分数》%重复性限(r)再现性限(R)s=4,03596L003562mR=0.03303+0.06107mr=0.03074+0.02005mR=0.09598+0.01682mr=0.07752+0.003.004mR=0.1230+0.006194m0.014～0.28r=0.0002802+0.1790mMg0.067～0.26-0.002598+0.1170mlgR=-0.1066+1.6828lgm5(资料性附录)仪器工作条件和检出限使用JY138单道顺序扫描ICP-AES仪测定矾土中Fe₂O₃,SiO₂,TiO₂,CaO,MgO含量的仪器参数高频发生器频率：40.68MHz焦距：1m工作功率：1000W氮气纯度：99.99%波长范围：165nm～800nm光栅刻线：2400条/mm炬管：可拆式载气流量：0.3L/min冷却气流量：12L/min护套气流量：0.2L/min使用JY138单道顺序扫描ICP-AES测定矾土中Fe₂O₃,SiO₂,TiO₂,CaO,MgO的含量，计算仅含分析元素的