SN-T 2809-2011出口食品接触材料 高分子材料高温下总迁移量的试验方法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2809—2011出口食品接触材料高分子材料高温下总迁移量的试验方法2011-02-25发布I本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准等同采用EN1186-13:2002《与食品接触的材料和物品塑料第13部分：高温下总迁移—删除了EN1186-13:2002中的3.7、4.7部分；——使用气相色谱-质谱仪，代替EN1186-13:2002中3.3部分的“气相色谱仪配备火焰离子化本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。1出口食品接触材料高分子材料高温下总迁移量的试验方法本标准规定了与食品接触的高分子材料及其制品在100℃~175℃范围内，向食品模拟物中总迁本标准适用于片或薄膜形式的与食品接触的高分子材料及其制品，也可用于更广泛的材料和容器2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文GB/TSN/TSN/T6682—20082824—20112334—2009分析实验室用水规格和试验方法出口食品接触材料高分子材料总迁移试验条件和方法选择指南食品接触材料一高分子材料…橄榄油中总迁移量的试验方法全浸没法方法一精炼橄榄油全浸泡法除另有说明外，所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682---2008规定的一级水。4.2精炼橄榄油。4.9内标溶液(2.0mg/mL):十七烷酸甘油三酯，CAS号2438-40-6,称取200.0mg溶于环己烷并定容至100mL。4.10氢氧化钾甲醇溶液(11.0g/L):称取5.5g氢氧化钾，溶于500ml甲醇。2注：有些试剂含有不挥发组分，在水解和衍生化之后产生的色谱峰，可能与精炼橄榄油和内标物产生的衍生化产物的保留时间接近(参见附录A)。这种试剂使用前应进行重蒸馏。5.6水分测试仪。17%,镍9%,碳0.04%的不锈钢也可。初次使用前，应使用脱脂溶剂彻底洗涤，再用稀硝酸洗涤。注：本方法已用于SN/T2824—2011,表明该支架用于片或薄膜形式的试样是合适的。只要保证试样能被支撑，并与浸泡液充分接触，其他支架也可以使用。对于刚性试样，可使用具有单一横臂5.14不锈钢裁纸刀及合适的切割工具。6试样制备准确截取1.00dm×1.00dm面积，再均匀截成6片，测试前放在25℃恒温条件下平衡24h。注：将试样切成小块会增加边缘的面积。如果切口边缘面积超过试样总面积的10%,则参见SN/T2824-2011。称量，记录试样的质量m,精确到0.01mg。将试样放在试样支架(5.8)上，确保相邻试样不相互接触。每次测试需要制备4份相同试样做平行试验。取6个100mL烧杯(5.11),分别倒入约80mL精炼橄榄油(4.2),在恒温干燥箱(5.2)中预热至测注：应考虑SN/T2824—2011中列出的允许误差，温度计和恒温箱的温度控制精度需要进行校准。将4份制备好的试样浸没在已预热到测试温度的橄榄油中，在规定的测试时间和测试温度下浸泡参见附录B。浸泡结束后，从橄榄油中取出试样，用滤纸(5.12)擦去试样表面粘附的橄榄油。重复用滤纸压试3精确到0.01mg。休试剂(4.8)和水分测试仪(5.6)测定橄榄油中的水分含量。如果橄榄油中水分含量大于50mg/kg,应若使用SN/T2334-2009中附录D的测试方法，可能需要将用于测试的精炼橄榄油进行干燥7.2吸附橄榄油的提取将4份经橄榄油浸泡的试样分别放入4个索氏提取器(5.7)中，加人约160mL正戊烷(4.3)、有些类型的高分子材料会保留部分被吸附的橄榄油。在这种情况下，对试样吸附橄榄油的提取是向浓缩液中加入10mL正庚烷(4.5),并振荡使溶液充分混匀。加入10mL氢氧化钾甲醇溶液再加人5mL三氟化硼甲醇溶液(4.7),继续回流2min+0.25min。取下旋蒸瓶，冷却到室温，加入25mL饱和硫酸钠溶液，(4.11),轻轻摇晃物的峰面积比值，对照标准曲线计算试样中吸附的橄榄油质量m₃。取两次或多次进样的平均值。分别称取20.0mg、50.0mg、100.0mg、200.0mg、500.0mg、700.0mg、1000.0mg精炼橄榄油(4.2)于250mL旋蒸瓶中，加入10.00mL内标溶液(4.9),按7.3方法制备脂肪酸甲酯。用气相色谱7.5.7程序升温：140℃保持2min,以5℃/min的速率升温至190℃,保持8min,再以10℃/min的速率升温至280℃,保持5min。47.5.13四级杆温度：150℃。精炼橄榄油全浸泡法测定高温下总迁移量按式(1)进行计算： x=mi-(ms-m,)……(1)式中：X—-试样向橄榄油中的全迁移量，单位为毫克每平方分米(mg/dm²)9精密度在重复性条件下，获得两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。方法二一改性聚苯醚(MPPO)吸收法在规定时间和温度下，使用改性聚苯醚吸附试样表面迁移物。用乙醚提取改性聚苯醚，提取液用氮吹仪吹干，测定残留物质的质量，并计算总迁移量。11.1乙醚乙醇溶液(98+2,体积比):现用现配。11.2改性聚苯醚(MPPO):60～80目。使用前用乙醚提取6h后，平铺在表面皿上，置于通风橱中用玻璃棒搅拌使溶剂挥发，再置于160℃干燥箱烘干6h。密封储存备用。注1:对被乙醚饱和的MPPO加热时可能发生爆炸，因此在将其置于160℃进行干燥前，应确保乙醚已完全挥发，注2:MPP()为粉末状而且很轻，很容易被气流吹走。在鼓风烘箱中进行干燥时，风速应设置在低档，并在表面皿上12.1恒温干燥箱：精确控温到0.1℃。12.3氮吹仪：氮气纯度99.9%。5SN/T2809—2011对于袋类试样，将试样置于玻璃板上，用培养四(26)外盖扣住，用裁纸刀沿外盖边缘切割，同时制备3份试样，分别平铺放置在3个培养皿外盖的内部，以内盖面积计算试样表面积。将MPPO(11.2)对于容器类试样，测量容器底部直径，计算底面积。将MPPO(11.2)以4g14分析步骤将待测试样平稳放入已达到制试温度的恒温干燥箱(12.1)中，在规定的测试时间内保持恒定的测达到规定的测试时间后，将培养皿取出置于干燥器(12.5)中，冷却至室温。将覆盖在试样表面的MPPO转移至具塞三角瓶(12.7)中，不要有酒漏。分别用6dmL、30mL、30mL乙醚乙醇溶液(11.1将三次提取液经定量滤纸(12.12)过滤，使用旋转蒸发仪(12.2)浓缩至5mL.左右，移至洁净试管(12.13)中。分别用10mL、5mL乙醚乙醇溶液(11.吹仪(12.3)吹干至恒重。前后两次质量相差不超过0.5mg即为恒重。称量并计算空白试验提取液中的残留物质量，记录为m;;称量并计算试样试验提取液中的残留物15结果计算改性聚苯醚吸收法测定高温下总迁移量按式(2)进行计算： (2)X(mg/dm²); X(mg/dm²);6在重复性条件下，两次测试结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。(资料性附录)精炼橄榄油甲酯化产物标准溶液的气相色谱图响应值图A.1精炼橄榄油甲酯化产物标准溶液的气相色谱图(资料性附录)浸泡温度及浸泡时间的选择可预见的最严格的使用条件测试条件食品与