SN-T 2949-2011出口滑石中二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的测定X射线荧光光谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准X射线荧光光谱法2011-05-31发布2011-12-01实施国家质量监督检验检疫总局I本标准按照GB/T1.1—2009给定的规则编写。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。本标准为首次发布的出入境检验检疫行业标准。X射线荧光光谱法范围见表1。测定范围(质量分数)/%SiO₂48.00～60.00Fe;O₃0.30～3.00Al₂O₃0.10～10.00CaO1.00～5.0030.00～39.002规范性引用文件3方法原理24.2无水四硼酸锂荧光专用试剂(杂质最高限量SiO₂0.01%,Al₂O₃0.003%,CaO0.002%,Fe₂O,4.4碘化钾溶液(200mg/mL):称取100.0g碘化钾(4.3),溶解于200mL水中，稀释定容至4.5氩甲烷气体(10%甲烷+90%氩气)。5.2铂黄坩埚(95%Pt+5%Au):30mL。5.3铂黄模具(95%Pt+5%Au)。5.4熔样机：应控制温度在1150℃。如用其他方法熔样，温度不应低于1150℃。试样(6.1)先用GB/T15343的方法测定得到L.O.I,然后将测定完L.O.I的试样保存于干燥器6.3试料份数应取2～3个同一试料(6.2)在同一实验应随同试料(6.2)同时测定1个滑石标准样品或1个用2种不同滑石标准样品定量配制而成的校6.5试料片的制备称取0.4000g试料(6.2),加入无水四硼酸锂(4.2)4.0000g,放于铂黄坩埚(5.2)中。黄坩埚(5.2)内，滴加2～3滴碘化钾溶液(4.3),应保证碘化钾加人量为30mg～40mg。6.5.3试料熔片3SN/T2949—2011标准曲线由6个或6个以上滑石标准样品组成。标准试料熔片由国家发布的7个滑石标准样品或…………(1)I背景1的X射线荧光强度Ip——背景2的X射线荧光强度；X;=b×I;+C (2)X分析元素i未校正含量，单位为质量百分比(%)I₁——分析元素1荧光净强度。W₁=(1+K;+ZA;F;)×X;+C; (3)4Ag——共存元素j对分析元素i吸收增强影响系数；d)理论α系数法式中：D;——校准曲线的截距(常数);7结果的表示7.1分析结果的计算根据已测定的试料片(6.5)分析元素特征谱线的X射线荧光光谱(100-L.O.D (5)C₁——干态下的物质i的质量分数，单位为质量百分比(%)Co——试料熔片中物质i的质量分数，单位为质量百分比(%),物质水平范围(质量分数)%重复性rSiO₂48.00～60.00r=0.0004m+0.0097R=0.0084m-0.2913Fe₂O₃r=0.0196m-0.0051R=0.0196m-0.00515表2(续)物质水平范围(质量分数)%重复性rAl₂O₃0.10～10.00r=0.0025m+0.0016R=0.0026m+0.00151.00～5.00r=-0.0007m+0.005130.00～39.00r=0.0004m+0.0166R=0.0006m+0.0089如果两个独立测试结果之间的差值超过了表2中所列的重复性和再现性的数值，则认为这两个测表2(续)物质水平范围(质量分数)%重复性rAl₂O₃0.10～10.00r=0.0025m+0.0016R=0.0026m+0.00151.00～5.00r=-0.0007m+0.005130.00～39.00r=0.0004m+0.0166R=0.0006m+0.0089如果两个独立测试结果之间的差值超过了表2中所列的重复性和再现性的数值，则认为这两个测表2(续)物质水平范围(质量分数)%重复性rAl₂O₃0.10～10.00r=0.0025m+0.0016R=0.0026m+0.00151.00～5.00r=-0.