验证方案加速老化实验样本

山东华普医疗科技有限公司 加速老化实验版本/修改状态：生效日期：文献编号：发放号：控制状态：拟制：审核：批准：加速老化实验筹划使用范畴我司生产一次性使用无菌注射器，一次性使用无菌自毁式注射器，一次性使用无菌胰岛素注射器及其外包装。过程规定1、微生物屏障2、无毒性3、物理特性符合性4、化学特性符合性5、生物特性符合性三、预测完毕时间：老化实验前全能性实验：5月20日前包装验证明验：5月22日前阻菌实验：5月24日前老化实验时间：5月26日前加速第一年验证无菌实验：6月18日前全能性实验：6月25日前包装验证明验：6月25日前阻菌实验：6月27日前加速次年验证无菌实验：7月1日前全能性实验：7月8日前包装验证明验：7月8日前阻菌实验：7月10日前加速第三年验证无菌实验：7月15日前全能性实验：7月22日前包装验证明验：7月22日前阻菌实验：7月24日前加速第四年验证无菌实验：7月29日前全能性实验：8月6日前包装验证明验：8月6日前阻菌实验：8月8日前加速第五年验证无菌实验：8月13日前全能性实验：8月20日前包装验证明验：8月20日前阻菌实验：8月22日前目：在有效期三年内和三年有效期外，通过对我公司产品检查实验，来验证咱们产品规定为三年有效期是有科学根据，可靠有效。

加速老化实验(一)老化实验1.目：通过老化实验后来对产品外观、无菌、热原实验等全性能实验来证明我司生产产品规定为三年有效期是有科学根据，可靠有效。2.范畴：我司生产一次性使用无菌注射器带针，一次性使用无菌安全自毁式注射器，一次性使用无菌胰岛素注射器3.测试根据：按ISO11137-95和ISO11607-办法4.样品来源：成品留样产品（二）实验准备1.本次实验所需样品465只，从中随机抽取20只用于实验前产品全能性检查，抽取20只做包装材料渗漏性实验，抽取10只做真空泄露性实验，抽取20只做爆破和蠕动性实验抽取10只做阻菌性实验（琼脂接触袭击性实验）。以上实验作为老化实验之后参照对照组。检查如下：样品名称：一次性使用无菌注射器带针批号：0505规格：10ml0.8a)生物检查检查项目检查成果结论无菌无合格热原无合格b)化学检查检查项目检查成果结论易氧化物0.35ml合格酸碱度0.65合格重金属正常合格EO残留量6.7ug/g合格c)物理检查检查项目检查成果结论器身密合性3.0合格抽吸漏气性无合格容量允差3﹪合格锥头规定正常合格活塞正常合格滑动性能良好合格残留量0.07ml合格实验人：田丽娅审核人：王玉伟日期：-5-19d)真空泄漏实验1.样品名称：一次性使用无菌注射器带针（全塑包装袋）批号：0505规格：10ml0.8测试根据：参照ISO11607-办法实验办法：将密封好包装浸入实验液中并抽真空（-20kpa）。由于压力差，实验溶液会通过包装泄漏处进入包装。结果：抽取样品10支，分别进行实验，成果无一泄漏。结论：经测试，包装无泄漏现现象。实验人：程凤君审核人：王玉伟日期：-5-20e)包装材料渗漏性实验1.样品名称：一次性使用无菌注射器带针（全塑袋）批号：0505规格：10ml0.8测试根据：按EN868—1—96办法实验办法：取10个产品包装，从中间切开，丢弃产品，然后用滴管吸取RhodaminB实验液，分别对包装材料封口部位滴入1-5滴实验液，在60秒内观测颜料渗漏和剥离状况。结果：对10支产品包装封底部，经颜料实验，未发现渗漏和剥离现象。结论：经检测，包装材料封口部位，性能良好，无渗漏和剥离现象。2.样品名称：一次性使用无菌注射器带针（纸塑袋）批号：0505规格：10ml0.8测试根据：按EN868—1—96办法实验办法：取10个产品包装，从中间切开，丢弃产品，然后用滴管吸取RhodaminB实验液，分别对包装材料封口部位滴入1-5滴实验液，在5秒内观测颜料渗漏和剥离状况。结果：对10支产品包装封底部，经颜料实验，未发现渗漏和剥离现象。结论：经检测，包装材料封口部位，性能良好，无渗漏和剥离现象。实验人：程凤君审核人：王玉伟日期：-5-20实验和蠕动实验1.样品名称：一次性使用无菌注射器带针（未打透气孔）批号：0505规格：10ml0.8测试根据：参照ISO11607-办法测试设备：WY52-C微型空压机压力表：范畴0-80kpa测试办法：爆破实验是将包装材料置于逐渐增压条件下，直至包装破裂，记下数据。蠕动压力实验办法是把整个包装置于一种已知压力条件下，放置一段时间，观测其破裂状况。爆破实验样品号爆破压力kpa爆破部位150封口边250封口边350封口边450封口边545封口边650封口边745封口边850封口边945封口边1050封口边蠕动实验样品号爆破压力kpa时间s爆破部位111530无121530无131530无141530无151530无161530无171530无181530无191530无201530无实验人：田丽娅审核人：王玉伟日期：-5-22g)阻菌性实验(琼脂接触袭击实验)A.样品名称：一性使用无菌注射器带针（全塑包装袋）批号：0505规格：10ml0.8测试根据：参照ISO11607办法实验办法：1、细菌准备：取粘质沙雷氏菌株—接种环，接种于营养肉汤培养基中，35°C培养242、将已灭菌包装材料放于净化工作台内。以无菌操作取样一块，小心贴于营养琼脂平板表面，然后用无菌吸管取粘质沙雷氏菌液1ML（内含5.6X10cfu/ml），滴于包装材料上，防止菌液延渗或滴漏至包装材料边沿。盖上平板，放35℃培养24h成果：经培养，包装材料与培养基接触底部未见粘质沙雷氏菌生长。结论：经检测，微小粘质沙雷氏菌不能穿透包装材料。提示包装材料可以阻菌。实验人：程凤君审核人：王玉伟日期：-5-24B.样品名称：一性使用无菌注射器带针（纸塑包装袋）批号：规格：测试根据：参照ISO11607办法实验办法：1、细菌准备：取粘质沙雷氏菌株—接种环，接种于营养肉汤培养基中，35°C培养242、将已灭菌包装材料放于净化工作台内。以无菌操作取样一块，小心贴于营养琼脂平板表面，然后用无菌吸管取粘质沙雷氏菌液1ML（内含5.6X10cfu/ml），滴于包装材料上，防止菌液延渗或滴漏至包装材料边沿。盖上平板，放35℃培养24h成果：经培养，包装材料与培养基接触底部未见粘质沙雷氏菌生长。结论：经检测，微小粘质沙雷氏菌不能穿透包装材料。提示包装材料可以阻菌。实验人：程凤君审核人：王玉伟日期：-5-24(三)老化实验操作办法取无菌产品，贮存于60℃环境下，经一定期间保存（60℃保存7天，相称于普通环境下保存180天）。分别通过14天、28天、42天、56天、70天保存后，按无菌实验办法进行无菌检查，注射器取13个产品，制备供试液，然后6管接种于需气、厌气菌培养基，其中一管接种金黄色葡萄球菌，做为阳性对照。30-35℃样品名称：一次性使用无菌注射器批号：规格：有效期第一年验证样品60℃贮存14天后（相称于自然界存储一年）无菌检查成果需气厌气菌样品(NO)1天2天3天4天5天123456阳性对照组霉菌样品(NO)1天2天3天4天5天6天7天123456阳性对照组结论：实验人：审核人：日期：1)样品60℃贮存14天（相称于自然界存储一年）后，抽取20于老化后全能性检查。样品名称：一次性使用无菌注射器批号：规格：a)生物检查检查项目检查成果结论无菌热源b)化学检查检查项目检查成果结论易氧化物酸碱度重金属EO残留量c)物理检查检查项目检查成果结论器身密合性抽吸漏气性容量允差锥头规定活塞滑动性能残留量实验人：审核人：日期：2.样品60℃贮存14天（相称于自然界存储一年）后，对于包装材料检查a)真空泄漏实验样品名称：一次性使用无菌注射器带针（全塑包装袋）批号：规格：测试根据：参照ISO11607-办法实验办法：将密封好包装浸入实验液中并抽真空（-20kpa）。由于压力差，实验溶液会通过包装泄漏处进入包装。结果：结论：实验人：审核人：日期：b)包装材料渗漏性实验1.样品名称：一次性使用无菌注射器带针（全塑袋）批号：规格：测试根据：按EN868—1—96办法实验办法：取10个产品包装，从中间切开，丢弃产品，然后用滴管吸取RhodaminB实验液，分别对包装材料封口部位滴入1-5滴实验液，在60秒内观测颜料渗漏和剥离状况。结果：结论：2.样品名称：一次性使用无菌注射器（纸塑袋）批号：规格：测试根据：按EN868—1—96办法实验办法：取10个产品包装，从中间切开，丢弃产品，然后用滴管吸取RhodaminB实验液，分别对包装材料封口部位滴入1-5滴实验液，在5秒内观测颜料渗漏和剥离状况。结果：结论：实验人：审核人：日期：c)爆破实验和蠕动实验1.样品名称：一次性使用无菌注射器（未打透气孔）批号：规格：测试根据：参照ISO11607-办法测试设备：WY52-C微型空压机压力表：范畴0-80kpa测试办法：爆破实验是将包装材料置于逐渐增压条件下，直至包装破裂，记下数据。蠕动压力实验办法是把整个包装置于一种已知压力条件下，放置一段时间，观测其破裂状况。结果：爆破实验样品号爆破压力kpa爆破部位12345678910蠕动实验样品号爆破压力kpa时间s爆破部位111530121530131530141530151530161530171530181530191530201530实验人：审核人：日期：d)阻菌性实验(琼脂接触袭击实验)A.样品名称：一性使用注射器（全塑包装袋）批号：规格：测试根据：参照ISO11607办法实验办法：1、细菌准备：取粘质沙雷氏菌株—接种环，接种于营养肉汤培养基中，35°C培养242、将已灭菌包装材料放于净化工作台内。以无菌操作取样一块，小心贴于营养琼脂平板表面，然后用无菌吸管取粘质沙雷氏菌液1ML（内含5.6X10cfu/ml），滴于包装材料上，防止菌液延渗或滴漏至包装材料边沿。盖上平板，放35℃培养24h成果：结论：实验人：审核人：日期：B.样品名称：一性使用无菌注射器带针（纸塑包装袋）批号：规格：测试根据：参照ISO11607办法实验办法：1、细菌准备：取粘质沙雷氏菌株—接种环，接种于营养肉汤培养基中，35°C培养242、将已灭菌包装材料放于净化工作台内。以无菌操作取样一块，小心贴于营养琼脂平板表面，然后用无菌吸管取粘质沙雷氏菌液1ML（内含5.6X10cfu/ml），滴于包装材料上，防止菌液延渗或滴漏至包装材料边沿。盖上平板，放35℃培养24h成果：结论：实验人：审核人：日期：有效期第一年验证结论：2有效期次年验证注射器在干燥箱中60℃放置28天，相称于自然界存储两年样品名称：一次性使用无菌注射器带针批号：规格：样品60℃贮存28天无菌检查成果需气厌气菌样品(NO)1天2天3天4天5天123456阳性对照组霉菌样品(NO)1天2天3天4天5天6天7天123456阳性对照组结论：实验人：审核人：日期：样品60℃贮存28天后，对产品全性能检查样品名称：一次性使用无菌注射器带针批号：规格：a)生物检查检查项目检查成果结论无菌热源b)化学检查检查项目检查成果结论易氧化物酸碱度重金属EO残留量c)物理检查检查项目检查成果结论器身密合性抽吸漏气性容量允差锥头规定活塞滑动性能残留量实验人：审核人：日期：样品60℃贮存28天后，对产品包装材料进行检查a)真空泄漏实验样品名称：一次性使用无菌注射器带针（全塑包装袋）批号：规格：测试根据：参照ISO11607-办法实验办法：将密封好包装浸入实验液中并抽真空（-20kpa）。由于压力差，实验溶液会通过包装泄漏处进入包装。结果：结论：实验人：审核人：日期：b)包装材料渗漏性实验1.样品名称：一次性使用无菌注射器带针（全塑袋）批号：规格：测试根据：按EN868—1—96办法实验办法：取10个产品包装，从中间切开，丢弃产品，然后用滴管吸取RhodaminB实验液，分别对包装材料封口部位滴入1-5滴实验液，在60秒内观测颜料渗漏和剥离状况。结果：结论：2.样品名称：一次性使用无菌注射器带针（纸塑袋）批号：规格：测试根据：按EN868—1—96办法实验办法：取10个产品包装，从中间切开，丢弃产品，然后用滴管吸取RhodaminB实验液，分别对包装材料封口部位滴入1-5滴实验液，在5秒内观测颜料渗漏和剥离状况。结果：结论：实验人：审核人：日期：c)爆破实验和蠕动实验1.样品名称：一次性使用无菌注射器带针（未打透气孔）批号：规格：测试根据：参照ISO11607-办法测试设备：WY52-C微型空压机压力表：范畴0-80kpa测试办法：爆破实验是将包装材料置于逐渐增压条件下，直至包装破裂，记下数据。蠕动压力实验办法是把整个包装置于一种已知压力条件下，放置一段时间，观测其破裂状况。结果：爆破实验样品号爆破压力kpa爆破部位12345678910蠕动实验样品号爆破压力kpa时间s爆破部位111530121530131530141530151530161530171530181530191530201530实验人：审核人：日期：d)阻菌性实验(琼脂接触袭击实验)A.样品名称：一性使用无菌注射器带针（全塑包装袋）批号：规格：测试根据：参照ISO11607办法实验办法：1、细菌准备：取粘质沙雷氏菌株—接种环，接种于营养肉汤培养基中，35°C培养242、将已灭菌包装材料放于净化工作台内。以无菌操作取样一块，小心贴于营养琼脂平板表面，然后用无菌吸管取粘质沙雷氏菌液1ML（内含5.6X10cfu/ml），滴于包装材料上，防止菌液延渗或滴漏至包装材料边沿。盖上平板，放35℃培养24h成果：结论：实验人：审核人：日期：B.样品名称：一性使用注射器带针（纸塑包装袋）批号：规格：测试根据：参照ISO11607办法实验办法：1、细菌准备：取粘质沙雷氏菌株—接种环，接种于营养肉汤培养基中，35°C培养242、将已灭菌包装材料放于净化工作台内。以无菌操作取样一块，小心贴于营养琼脂平板表面，然后用无菌吸管取粘质沙雷氏菌液1ML（内含5.6X10cfu/ml），滴于包装材料上，防止菌液延渗或滴漏至包装材料边沿。盖上平板，放35℃培养24h成果：结论：实验人：审核人：日期：验证结论：3有效期第三年验证注射器在干燥箱中60℃放置42天，相称于自然界存储三年样品名称：一次性使用无菌注射器带针批号：规格：样品60℃贮存43天无菌检查成果需气厌气菌样品(NO)1天2天3天4天5天123456阳性对照组霉菌样品(NO)1天2天3天4天5天6天7天123456阳性对照组结论：实验人：审核人：日期：样品60℃贮存42天后，对产品全性能检查样品名称：一次性使用无菌注射器带针批号：规格：a)生物检查检查项目检查成果结论无菌热源b)化学检查检查项目检查成果结论易氧化物酸碱度重金属EO残留量c)物理检查检查项目检查成果结论器身密合性抽吸漏气性容量允差锥头规定活塞滑动性能残留量实验人：审核人：日期：样品60℃贮存42天后，对产品包装材料进行检查a)真空泄漏实验样品名称：一次性使用无菌注射器带针（全塑包装袋）批号：规格：测试根据：参照ISO11607-办法实验办法：将密封好包装浸入实验液中并抽真空（-20kpa）。由于压力差，实验溶液会通过包装泄漏处进入包装。结果：结论：实验人：审核人：日期：b)包装材料渗漏性实验1.样品名称：一次性使用无菌注射器带针（全塑袋）批号：规格：测试根据：按EN868—1—96办法实验办法：取10个产品包装，从中间切开，丢弃产品，然后用滴管吸取RhodaminB实验液，分别对包装材料封口部位滴入1-5滴实验液，在60秒内观测颜料渗漏和剥离状况。结果：结论：2.样品名称：一次性使用无菌注射器带针（纸塑袋）批号：规格：测试根据：按EN868—1—96办法实验办法：取10个产品包装，从中间切开，丢弃产品，然后用滴管吸取RhodaminB实验液，分别对包装材料封口部位滴入1-5滴实验液，在5秒内观测颜料渗漏和剥离状况。结果：结论：实验人：审核人：日期：c)爆破实验和蠕动实验1.样品名称：一次性使用无菌注射器带针（未打透气孔）批号：规格：测试根据：参照ISO11607-办法测试设备：WY52-C微型空压机压力表：范畴0-80kpa测试办法：爆破实验是将包装材料置于逐渐增压条件下，直至包装破裂，记下数据。蠕动压力实验办法是把整个包装置于一种已知压力条件下，放置一段时间，观测其破裂状况。结果：爆破实验样品号爆破压力kpa爆破部位12345678910蠕动实验样品号爆破压力kpa时间s爆破部位111530121530131530141530151530161530171530181530191530201530实验人：审核人：日期：d)阻菌性实验(琼脂接触袭击实验)A.样品名称：一性使用注射器带针（全塑包装袋）批号：规格：测试根据：参照ISO11607办法实验办法：1、细菌准备：取粘质沙雷氏菌株—接种环，接种于营养肉汤培养基中，35°C培养242、将已灭菌包装材料放于净化工作台内。以无菌操作取样一块，小心贴于营养琼脂平板表面，然后用无菌吸管取粘质沙雷氏菌液1ML（内含5.6X10cfu/ml），滴于包装材料上，防止菌液延渗或滴漏至包装材料边沿。盖上平板，放35℃培养24h成果：结论：实验人：审核人：日期：B.样品名称：一性使用注射器带针（纸塑包装袋）批号：规格：测试根据：参照ISO11607办法实验办法：1、细菌准备：取粘质沙雷氏菌株—接种环，接种于营养肉汤培养基中，35°C培养242、将已灭菌包装材料放于净化工作台内。以无菌操作取样一块，小心贴于营养琼脂平板表面，然后用无菌吸管取粘质沙雷氏菌液1ML（内含5.6X10cfu/ml），滴于包装材料上，防止菌液延渗或滴漏至包装材料边沿。盖上平板，放35℃培养24h成果：结论：实验人：审核人：日期：验证结论：4有效期外一年验证注射器在干燥箱中60℃放置56天，相称于自然界存储四年样品名称：一次性使用无菌注射器带针批号：规格：样品60℃贮存56天无菌检查成果需气厌气菌样品(NO)1天2天3天4天5天123456阳性对照组霉菌样品(NO)1天2天3天4天5天6天7天123456阳性对照组结论：实验人：审核人：日期：样品60℃贮存56天后，对产品全性能检查样品名称：一次性使用无菌注射器带针批号：规格：a)生物检查检查项目检查成果结论无菌热源b)化学检查检查项目检查成果结论易氧化物酸碱度重金属EO残留量c)物理检查检查项目检查成果结论器身密合性抽吸漏气性容量允差锥头规定活塞滑动性能残留量实验人：审核人：日期：样品60℃贮存56天后，对产品包装材料进行检查a)真空泄漏实验样品名称：一次性使用无菌注射器带针（全塑包装袋）批号：规格：测试根据：参照ISO11607-办法实验办法：将密封好包装浸入实验液中并抽真空（-20kpa）。由于压力差，实验溶液会通过包装泄漏处进入包装。结果：结论：实验人：审核人：日期：b)包装材料渗漏性实验1.样品名称：一次性使用无菌注射器带针（全塑袋）批号：规格：测试根据：按EN868—1—96办法实验办法：取10个产品包装，从中间切开，丢弃产品，然后用滴管吸取RhodaminB实验液，分别对包装材料封口部位滴入1-5滴实验液，在60秒内观测颜料渗漏和剥离状况。结果：结论：2.样品名称：一次性使用无菌注射器带针（纸塑袋）批号：规格：测试根据：按EN868—1—96办法实验办法：取10个产品包装，从中间切开，丢弃产品，然后用滴管吸取RhodaminB实验液，分别对包装材料封口部位滴入1-5滴实验液，在5秒内观测颜料渗漏和剥离状况。结果：结论：实验人：审核人：日期：c)爆破实验和蠕动实验1.样品名称：一次性使用无菌注射器带针（未打透气孔）批号：规格：测试根据：参照ISO11607-办法测试设备：WY52-C微型空压机压力表：范畴0-80kpa测试办法：爆破实验是将包装材料置于逐渐增压条件下，直至包装破裂，记下数据。蠕动压力实验办法是把整个包装置于一种已知压力条件下，放置一段时间，观测其破裂状况。结果：爆破实验样品号爆破压力kpa爆破部位12345678910蠕动实验样品号爆破压力kpa时间s爆破部位111530121530131530141530151530161530171530181530191530201530实验人：审核人：日期：d)阻菌性实验(琼脂接触袭击实验)A.样品名称：一性使用注射器带针（全塑包装袋）批号：规格：测试根据：参照ISO11607办法实验办法：1、细菌准备：取粘质沙雷氏菌株—接种环，接种于营养肉汤培养基中，35°C培养242、将已灭菌包装材料放于净化工作台内。以无菌操作取样一块，小心贴于营养琼脂平板表面，然后用无菌吸管取粘质沙雷氏菌液1ML（内含5.6X10cfu/ml），滴于包装材料上，防止菌液延渗或滴漏至包装材料边沿。盖上平板，放35℃培养24h成果：结论：实验人：审核人：日期：B.样品名称：一性使用注射器带针（纸塑包装袋）批号：规格：测试根据：参照ISO11607办法实验办法：1、细菌准备：取粘质沙雷氏菌株—接种环，接种于营养肉汤培养基中，35°C培养242、将已灭菌包装材料放于净化工作台内。以无菌操作取样一块，小心贴于营养琼脂平板表面，然后用无菌吸管取粘质沙雷氏菌液1ML（内含5.6X10cfu/ml），滴于包装材料上，防止菌液延渗或滴漏至包装材料边沿。盖上平板，放35℃培养24h成果：结论：实验人：审核人：日期：有效期外一年验证结论4有效期外两年验证注射器在干燥箱中60℃放置70天，相称于自然界存储五年样品名称：一次性使用无菌注射器带针批号：规格：样品60℃贮存70天无菌检查成果需气厌气菌样品(NO)1天2天3天4天5天123456阳性对照组霉菌样品(NO)1天2天3天4天5天6天7天123456阳性对照组结论：实验人：审核人：日期：样品60℃贮存70天后，对产品全性能检查样品名称：一次性使用无菌注射器带针批号：规格：a)生物检查检查项目检查成果结论无菌热源b)化学检查检查项目检查成果结论易氧化物酸碱度重金属EO残留量c)物理检查检查项目检查成果结论器身密合性抽吸漏气性容量允差锥头规定活塞滑动性能残留量实验人：审核人：日期：样品60℃贮存70天后，对产品包装材料进行检查a)真空泄漏实验样品名称：一次性使用无菌注射器带针（全塑包装袋）批号：规格：测试根据：参照ISO11607-办法实验办法：将密封好包装浸入实验液中并抽真空（-20kpa）。由于压力差，实验溶液会通过包装泄漏处进入包装。结果：结论：实验人：审核人：日期