实验室的质量控制

分析误差控制在容许限度内，以保证数据(检验结果)在给定的置信水平内达到要求的质量。皿的选择与校准，试剂、溶剂和基准物质的选用，统一测定方法，质量控制程序，数据的记录和整理(包括原始数据和检测数据)，各类人员的要求和技术培训，实验室的环境条件(温度、湿度、压力、风速、清洁度)和安全，以及编写有关的文件(含检验报告)、指南和手册等。环境分析质量控制是环境分析质量保证的一个部份。环境分析质量控制包括实验室内部质量控制和实验室外部质量控制两个部份。(1)实验室内部质量控制简称“内部控制”。内部控制是实验室自我控制质量的常规的定期检定④加标分析⑥比对试验⑦“盲样”(密码样品)分析⑧编制质量控制图(3)内部控制的精密度是指平行性和重复性的总和。中，同一分析人员、同一分析设备、同一分析时间，用同室内，当分析人员、分析设备和分析时间三个因素中至少有(1)实验室外部质量控制简称“外部控制”。外部控制也称实验室间质量控制。外部控质量等问题。时常进行这一工作可增加实验室间测定结(2)外部控制的方法。它是在各实验室完成为了内部控制的基础上，由中心实验室(或者协调实验室)给各实验室每年发一、两次“标准参考样品”，各实验室采用标准分析方法(3)外部控制的精密度用再现性表示。通常用分析标准溶液的方法来确定。再现性是指在不同实验室(分析人员、分析设备甚至分析时间都不相同)，用同一分析方法对同一样品进行多次测定结果之间的符合程度。而成的。编制步骤普通为：采集数据(n≥20)，选择并确定统计量，如平均值、空白值，环境分析常用精密度控制图(均数控制图、空白控制图)以及准确度控制图。(1)x—图的绘制定，积累n=20次的数据，如每天做一次平行样，则要做20天。计算这些结果x=(x1+x2)/2x=(∑)/ns=∑(-)2/(n-1)中心线(CL)：上、下控制限(UCL、LCL)=±3s上、下警告限(UWL、LWL)=±2sxxx-s下辅助限(LAL) xs下警告限(LWL) xs下控制限(LCL) 5&am,p;nb,sp;101520n x①落在±s范围内的点数应约占总点数的68%，若少于50%，则分布不合适，此图不xx即查明原因，予以纠正。标准偏差，再校正原来的控制图。 (3x)—图的使用方法②将控制样品的测定结果(x)挨次点在控制图上；有效。可以报出。之外，表示过程“失控”，环境样品应重新测定。此时应立b(1)空白的控制样品即试剂空白。例如，对光度分析的标准曲线法来说，“0号管” (2)空白试验的试剂空白值越小越好。对此空白试验控制图没有下控制限b (3)空白试验，也是平行双样。也要bbbbbbbbb可酌情分次以较小的空白值取代较大的空白值，重新计算和绘图。 (6)当实测环境样品时，发现空白试验值超过控制x范围(+3s)时，则此次测定的bb(1)准确度控制图是直接以环境样品加标回收率测定值绘制而成的。 (2)至少完成n=20(份)样品和加标样品测定后，先计算出各次加标回收率(p)，再计算p和加标回收率标准偏差SP。 (3)对加标量大小的要求：①普通加标量应尽量与样品中所测物质含量相近；②当样品中所测物质含量小于测定下限时，按测定下限的量加标；③在任何情况下，加标量不得大于所测物质含量的三倍；④加标后的测定值不得超出方法的测定上限。x与“—图”相同。(5)按测定项目中标准分析方法中给定的加标回收率范围，进行准确度的评价。(1)无质量控制样品和质量控制图的检测项目，应对全部样品进行平行双样测定。(2)环境检测样品平行测定所得的相对偏差不得大于标准分析方法规定的相对标准偏分析结果所在数量级10-410-510-610-710-810-910-10相对偏差最大允许值1%2.5%5%10%20%30%50%(4)对于平行双样测定中的不合格者应重新取样测定。(2)不同仪器、不同人员、不同试剂的比较试验。对同一样品，用同一方法进行测定，(3)可比性的判断可按数理统计的显著性检验的方法进行确定。(4)不同实验室对同一标准样品进行检测，判定可比性，