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Subject:化学教学论实验Topicofexperiment:银镜反应和铜镜反应华东师大化学系Name:Number:Date:2011/12/5实验目的研究生成金属镜的条件,掌握相关的实验操作。实验原理银氨溶液的配制:AgNO3+NH3×H2O=AgOH¯+NH4NO3AgOH+2NH3×H2O=[Ag(NH3)2]OH+2H2O(2)银镜反应:甲酸钠溶液与银氨溶液反应:HCOO-+2[Ag(NH3)2]++2OH-→CO32-+2Ag↓+NH4++3NH3↑+H2O.甲醛溶液与银氨溶液反应:HCHO+4[Ag(NH3)2]OH--->4Ag↓+6NH3↑+(NH4)2CO3+2H2O葡萄糖溶液与银氨溶液反应:CH2OH(CHOH)4CHO+2Ag(NH3)2OH→H2O+2Ag↓+3NH3↑+CH2OH(CHOH)4COONH4(3)铜镜反应:CH2OH(CHOH)4CHO+Cu(OH)2→CH2OH(CHOH)4COOH+Cu↓+H2O其中加入酒石酸钾钠,可与铜离子络合,起到了稳定铜离子的作用。实验用品试管、试管夹、酒精灯、培养皿、石棉网、烧杯、铁架台10%氢氧化钠溶液、5%硝酸银溶液、0.5M氨水、浓氨水、7%硫酸铜溶液、6M盐酸、3%葡萄糖溶液、37%甲醛溶液、甲酸钠溶液、酒石酸钾钠溶液、银氨溶液、10%氯化亚锡溶液实验步骤步骤现象银镜反应(1)取一支试管,加5滴酒石酸钾钠溶液和1ml蒸馏水,再加10滴甲酸钠溶液,振荡后加10滴银氨溶液,再滴入2滴浓氨水,振荡后溶液变为无色。在热水浴中加热。加银氨溶液后溶液呈淡棕色,滴加浓氨水振荡后溶液变为无色。水浴后较快生成光亮的银镜。(2)在试管中加入2ml2%硝酸银溶液,加2滴10%氢氧化钠溶液,逐滴加氨水至刚好溶解,加1滴37%甲醛溶液。加氢氧化钠溶液后出现灰棕色沉淀,加氨水后沉淀溶解,溶液变澄清,加甲醛后溶液中立即出现灰黑色,而后试管壁上有小块的银镜出现。(3)在试管中加入4滴甲酸钠溶液和2ml蒸馏水,充分振荡,边滴加银氨溶液边振荡至沉淀刚好溶解。将试管置于热水浴中加热。开始滴加银氨溶液出现灰棕色沉淀,而后随着银氨溶液的滴加,沉淀溶解,溶液变为澄清。水浴后经过几分钟最终生成光亮的银镜。(4)在试管中加入2ml2%硝酸银溶液,加2滴10%氢氧化钠溶液,逐滴加氨水至刚好溶解,加10滴葡萄糖溶液。将试管置于热水浴中加热。加氢氧化钠溶液后出现灰棕色沉淀,加氨水后沉淀溶解,溶液变澄清。水浴后最终生成十分光亮的银镜。探究:在试管中加入2ml2%硝酸银溶液,逐滴加氨水至刚好溶解,加10滴葡萄糖溶液。将试管置于热水浴中加热。开始滴加氨水出现灰棕色沉淀,而后随着氨水的滴加,沉淀溶解,溶液变澄清。水浴后最终生成比较光亮的银镜。铜镜反应(1)用水将培养皿洗净,再把洗洁精放在小烧杯中加水溶解,加热至80℃,将它倒入培养皿中,静置冷至室温,倾去后分别用水和蒸馏水全面淋洗,备用。(2)将20ml氯化亚锡溶液倒入培养皿中,静止5分钟倾去,用蒸馏水小心淋洗,待干。(3)在50ml烧杯中加入2滴5%硝酸银和1滴氢氧化钠溶液,逐滴加入0.5M氨水至沉淀刚好溶解,加入15ml蒸馏水,搅拌后再加入3ml3%葡萄糖溶液,混合后立即倒入培养皿中,静置5分钟,当溶液呈棕色后倾去,用蒸馏水小心淋洗,甩干。加氢氧化钠溶液后出现灰棕色沉淀,加氨水后沉淀溶解,溶液变为澄清。静置时溶液逐渐变为棕色。(4)在50ml烧杯中充分混合等体积(约7ml)的硫酸铜溶液,酒石酸钾钠溶液和37%甲醛溶液。立即倒入培养皿中,静置2分钟。静置2分钟时发现培养皿底部开始出现气泡,立即倾去溶液后培养皿底部覆盖了一层平整光亮的铜镜,但铜镜不完整。结果与讨论银镜反应:在上述分别用(1)酒石酸钾钠溶液和甲酸钠溶液,(2)甲醛溶液,(3)甲酸钠溶液,(4)葡萄糖溶液进行的银镜反应中,以葡萄糖溶液的效果最佳,生成了十分光亮的银镜,镀层均一,现象明显。实验(2):实验中发现加甲醛后溶液中立即出现灰黑色,而后试管壁上有小块的银镜出现,因为甲醛分子中含有两个醛基,与该银氨溶液的反应太敏感,使银析出过快而变黑,不能生成均一光亮的银镜镀层。对比实验(1)与(3):实验(1)中多加了酒石酸钾钠溶液,而银镜能明显更好更快地生成,说明酒石酸钾钠溶液对均一银镜镀层的生成有一定的促进作用。对比实验(4)与其探究:实验(4)中多加了氢氧化钠溶液,而生成的银镜效果更加好。因为在碱性溶液中醛类的还原能力比在酸性溶液中强,在一定范围内适当增大PH有利于银镜的生成。所以在银氨溶液的配制或实验中首先加入10%NaOH溶液使硝酸银先生成沉淀后在加入0.5M氨水使沉淀溶解,这种方法配制的银氨溶液往往可以使银镜很快生成。2、铜镜反应:①当混合液倒入培养皿静置时,溶液逐渐变为棕色,因为反应慢慢进行,银逐渐析出。②充分混合等体积的硫酸铜溶液,酒石酸钾钠溶液和37%甲醛溶液,倒入培养皿中,静置2分钟后,发现培养皿底部开始出现气泡,因为反应有少量氢气产生,此时应立即倾去溶液,因为气泡的产生会使镀出的铜镜表面粗糙,而镀成表面“坑坑洼洼”的铜镜。③由硫酸铜与酒石酸钾钠溶液混合,配制成“斐林试剂”,再混入甲醛使其被还原,即有红色单质铜沉淀产生,形成铜镜。④最终生成的铜镜表面平整光亮,但并不完整,可能是培养皿未完全清洗干净,使镀银时部分地方未镀好。注意事项做银镜反应和铜镜反应时要求所使用的试管和培养皿必须十分的洁净、光滑,否则金属Ag不能均匀地附着在试管的内壁和培养皿底部上形成银镜。银镜反应中过量的氨水对反应有所不利。因此在配制银氨溶液时,氨水必须加到最初出现的沉淀恰好溶解为止。如果溶液中加入过量氨水,增大了产物NH3的浓度,会使该电离平衡向逆反应的方向移动,抑制了[Ag(NH3)2]+的电离,使溶液中[Ag]+浓度相应减少,导致银镜反应效果不佳,所以氨水不宜过量,否则会影响试剂的灵敏度。银氨溶液必须随配随用,不能久置。因为久置的银氨溶液会析出雷酸银和叠氮银(AgN3)、氮化银(Ag3N)、亚氨基银(Ag2NH)等爆炸性沉淀物。这些沉淀物如受震动撞击会发生猛烈的爆炸,即使用玻璃棒摩擦管壁也会分解而发生猛烈爆炸。因此试剂宜临时配制,不可久存。溶液的PH值也对银镜反应有所影响。通常银镜反应在PH=9—10条件下进行比较合适。因为在碱性溶液中醛类的还原能力比在酸性溶液中强,但是在过强碱性溶液中加热银氨溶液会使少量氨失去,就容易形成雷爆银。同时,PH>1

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