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实验3药物结晶实验一、 实验目的了解药物（以氯化钾为模型）结晶生产过程及工艺过程。了解和掌握结晶器及附属设备的结构和操作方法。3•掌握提高结晶产品纯度和产率的方法。二、 实验装置简介：结晶器：玻璃结晶器不锈钢恒温槽：400X350X340真空泵电动搅拌器缓冲罐：直径160mm玻璃过滤器图…实验设备流程沪意图1-加热器、2-冷凝管、3-热水泵、4-玻璃结晶器、5-搅拌桨、6-加料口、7-搅拌电机、8-温度计、9-恒温槽、10-玻璃储槽、11-过滤介质、12-收集瓶、13-真空表、14-调节阀、15-缓冲罐、16-真空泵。调速話©归1mil温度控制(叱)pviBaasi总电源擔坏泵加热真空泵图二实验谕寿仪表而板示鑫图氯化钾在水中溶解度较大，而且随着溶液温度的升高，氯化钾溶解度增加较多因而可以采用冷却结晶的方法得到晶体产品。为了改善晶体的粒度分布与平均粒度，利用控制冷却曲线进行结晶操作。三、实验方法及步骤实验前准备工作：检查设备清洁情况。检查水电等公用设施是否良好。检查真空泵、真空表是否完好。向恒温槽内加入蒸馏水并检查加热系统是否完好。向结晶器内加入1.2升蒸馏水，启动总电源向恒温槽通电加热控制结晶器内温度为70°C左右。将500克固体氯化钾缓慢倒入结晶器中，搅拌均匀后观察是否氯化钾全部溶掉。若全部溶化再加入少量的氯化钾，直至晶体全部溶解，制成饱和溶液。氯化钾在结晶器中全部溶解后，稳定几分钟。关闭恒温槽加热，向恒温槽通入冷却水，按照下图三所示曲线进行冷却结晶。当结晶器内温度接近室温时将晶浆从结晶器内放出，然后经过滤、洗涤晶体产品，在干燥箱或离心机(用户自备)将晶体干燥或离心称重后计算收率。过滤后母液可以重复使用。flciio30sc转閱i昭Tabo9& noLin圈三氯化钾冷却曲线四、 实验操作注意事项1•实验装置是由玻璃制作，操作格外小心。由于氯化钾结晶过程中溶液存在剩余过饱和度，到达结晶终点温度时，产品收率将低于理论值。实验表明，冷却速率是影响晶体粒度的主要因素，在实际生产中应设法控制冷却速率。在搅拌器的选择上，应满足溶液均匀、晶体悬浮的前提下，尽量选择转速低的搅拌器。五、 实

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