金属材料分析

PAGEPAGE1第四章金属材料分析教学目的：1、了解金属材料的种类；钢铁的区别。2、掌握钢铁中C、Mn、Si、S、P五大元素的分析测定，以及有色金属及合金分析。教学重点：钢铁中C、S、Mn的测定，铜合金及铝合金的测定教学难点：C、S、Mn、P的测定教学课时：8学时参考书：谢治民，易兵编《工业分析》化学工业出版社2009.3李广超编《工业分析》化学工业出版社2007.6§4.1钢铁分析§4.2有色金属及合金分析§4.1钢铁分析一、概述钢铁是铁和碳的合金，其化学成分中大多数元素是铁，还含有碳、硅、锰、磷、硫等元素。1、钢的生产过程铁矿石和焦炭（还原剂及燃料）、石灰石（造渣材料）按一定比例配合，经过高温煅烧、冶炼，则铁矿石被焦炭还原，生成粗制的铁，称生铁。2Fe2O3+3C→4Fe+3CO2↑CaCO3+SiO2→CaSiO3+CO2↑铁矿石主要是含有以硅酸盐状态存在的其他金属或非金属杂质的氧化铁，经冶炼大部分杂质转化成炉渣，分离除去，有少量杂质C、Mn、Si、S、P等残存在生铁中。生铁是碳含量>2%的铁碳合金，C2.5～4%、Mn0.5～6%、Si0.5～3%、S、P少量。如果将生铁与其他辅助材料配合，进一步冶炼，则杂质被进一步氧化除去，同时控制含碳量降至一定限度，硅锰等元素含量很低，硫磷等杂质降至0.05%以下，则成为铁及碳的合金碳素钢。2、钢（含碳量<2%）的分类钢铁按照化学成分可分为碳素钢和合金钢（特种钢）。碳素钢根据其含碳量不同又可分为工业纯铁、低碳钢、中碳钢和高碳钢。合金钢则根据合金元素含量的高低分为低合金钢、中合金钢和高合金钢。适当提高钢中Si或Mn含量，或加入一定量的Ni，Cr，W，Mo，V，Ti等金属，成为特种钢（铁合金或合金钢）。3、各元素在钢中的形态和作用（1）碳碳是钢铁的主要成分之一，它直接影响着钢铁的性能。碳是区别铁与钢，决定钢号、品级的主要标志。碳是对钢性能起决定作用的元素。碳在钢中可作为硬化剂和加强剂，正是由于碳的存在，才能用热处理的方法来调节和改善其机械性能。碳在钢铁中以游离态和化合态两种形态存在。碳的存在状态对钢铁的性能有一定影响。如灰口生铁，石墨C多，剖面呈灰色，软而韧；而白口生铁，化合物C多，硬而脆，难于加工，主要用于炼钢。（2）硅硅在钢铁中主要以硅化物FeSi、MnSi、FeMnSi存在，在高硅钢中，一部分以SiC存在，也有时形成固熔体或硅酸盐。硅能增强钢的硬度、弹性及强度，提高抗氧化能力及耐酸性，促使C以游离态石墨状态存在，使钢富于流动性，易于铸造。一般生铁或碳素钢Si含量<1%；电器用硅钢Si含量可达4%；特殊用途的硅铁、硅钢等合金，Si含量高达12～14%。（3）锰钢铁中主要以MnS状态存在，如S含量较低，过量的锰可能组成MnC、MnSi、FeMnSi等，成固熔体状态存在。锰可以增强钢的硬度，减弱延展性。生铁Mn0.5%～6%锰钢中Mn>0.8%；碳素钢中为0.3～0.8%；而高锰钢高达13%～14%。（4）硫硫在钢铁中主要以MnS或FeS状态存在，使钢产生“热脆性”，因此硫是钢铁中的有害成分。（5）磷磷在钢铁中以Fe2P或Fe3P状态存在，磷化铁硬度较强，以至钢铁难于加工，并使钢铁产生“冷脆性”也是有害杂质。然而，P的含量升高，钢铁的流动性提高，使其易于铸造并可避免在轧钢时轧辊（gun）与压件粘合。所以，特殊情况下常有意加入一定量P达此目的。4、钢铁试样分解方法易溶于酸，不同类型的试样有不同的分解方法。P161含铬试样不宜用硝酸（生成氧化膜），用盐酸+H2O2；高碳铬铁宜用Na2O2熔融。二、碳的测定钢铁中总碳的测定方法有很多，但通常都是将试样置于高温氧气流中燃烧，使之转化为二氧化碳再用适当方法测定。归纳起来可分为三大类：物理法、化学法和物理化学法。1、燃烧-气体容积法(气体容量法)燃烧-气体容积法是目前国内外广泛采用的标准方法。本法成本低，有较高的准确度，测得结果是总碳量的绝对值。其缺点是要求有较熟练的操作技巧，分析时间较长，对低碳试样测定误差较大，适合测定C0.1%～5%。（1）方法原理试样在1200～1300℃的高温O2气流中燃烧，钢铁中的碳被氧化生成CO2:C+O2=CO24Fe3C+13O2=4CO2+6Fe2O3Mn3C+3O2=CO2+Mn3FeS+5O2=Fe3O4+3SO23MnS+5O2=Mn3O4+3SO2脱硫：MnO2+SO2=MnSO4（因为SO2干扰测定，会被KOH吸收）生成的CO2与过剩的O2经导管引入量气管，测定体积，然后通过装有KOH溶液的吸收器，吸收其中的CO2：CO2十2KOH=K2CO3十H2O剩余的O2再返回量气管中，根据吸收前后体积之差，得到CO2的体积，据此计算出试样中碳的质量分数。（2）主要试剂氢氧化钾吸收剂溶液(400g/L)；除硫剂：活性二氧化锰(粒状)或钒酸银；酸性氯化钠溶液（250g/L）（封闭液：先燃烧几次高碳试样以其产生的CO2饱和封闭溶液后才能开始分析试样）；助熔剂：锡粒(或锡片)、铜、氧化铜、纯铁粉；高锰酸钾溶液（40g/L）（除燃烧前O2中的杂质）；甲基橙指示剂（加在封闭液中，呈浅红色便于观察及读数，若溶液变黄则有碱进入，应更换溶液）。（3）分析步骤将炉温升至1200～1250℃，检查管路及活塞是否漏气，装置是否正常，燃烧标准样品。称取适量试样置于瓷舟中，将适量助熔剂覆盖于试样上面，打开玻璃磨口塞，将瓷舟放入瓷管内，用长钩推至高温处，立即塞紧磨口塞。预热lmin，按照定碳仪操作规程操作，测定其读数(体积或含量)。打开磨口塞，用长钩将瓷舟拉出，即可进行下一试样分析。计算公式：A—温度16℃，气压101.3KPa，每毫升CO2中含C质量，g（当用酸性水溶液作封闭液，A=0.0005000g；当用氯化钠酸性水溶液作封闭液，A=0.0005022gf—温度、压力校正系数（f=V‘/V），将实际测量条件下的体积V校正为特殊状态下（即101.3Kpa、16℃）的体积V‘2、燃烧后非水滴定法P166试样在1200～1300℃的高温O2气流中燃烧，生成的气体经过除硫管除去二氧化硫（SO2干扰测定），导入乙醇-乙醇胺介质中，乙醇胺吸收CO2后生成2-羟基乙基胺甲酸，以百里酚酞-甲基红为指示剂，用乙醇钾滴定至溶液呈稳定的蓝色时即为终点。由于采用非水溶剂，将原来属于弱酸强碱的中和反应，相对变为强酸强碱的中和反应，使终点易于判断。C2H5OH+KOH=C2H5OK+H2OCO2+NH2C2H4OH=HOC2H4HOC2H4NHCOOH+C2H5OK=C2H5OCOOK+NH2C2H4按质子理论，酸或碱的强弱取决于给出或接受质子倾向的大小。酸碱中和反应是经过溶剂而发生的质子转移过程。CO2在水中为H2CO3弱酸，在有机溶剂中为HOC2H4NHCOOH强酸，碱滴定有突跃。有机碱，脂肪胺和杂环胺（吡啶）在水中为弱碱，而在冰乙酸中增强了他们的碱性，可被HClO4（冰乙酸溶液）滴定。三、硫的测定硫的测定方法很多。经典的硫酸钡重量法用于测定高硫试样。燃烧—滴定法具有简单、快速、准确及适应面广的特点，被广泛采用，它也是国内外的标准方法。1、燃烧-碘酸钾滴定法（1）原理将钢铁试样于1250～1350℃的高温下通氧燃烧，使硫全部转化为二氧化硫，将生成的二氧化硫用淀粉溶液（含有碘化钾和盐酸）吸收，用碘酸钾标准溶液滴定至浅蓝色为终点:也可用碘标准溶液，但碘酸钾标准溶液比碘标准溶液稳定，不易挥发分解，灵敏度高。或碘酸钾标准溶液（碘酸钾-碘化钾配制），在酸性条件下产生I2。4FeS+O2=2Fe2O3+4SO23MnS+5O2=Mn3O4+3SO2SO2+H2O=H2SO3KIO3+5KI+6HCl=3I2+6KCl+3H2OH2SO3+I2+H2O=H2SO4+2HI或3H2SO3+KIO3=3H2SO4+KIKIO3+5KI+6HCl=3I2+6KCl+3H2O（2）测定步骤将炉温升至1200～1350°C，检查装置是否正常，于定硫吸收杯中加入淀粉吸收液（硫小于0.01%用低硫吸收杯，加20mL吸收液；硫大于0.01%用高硫吸收杯，加60mL吸收液），以600～1500mL/min的流速通氧，用碘酸钾标准滴定溶液滴定至浅蓝色不褪，作为终点色泽，关闭氧气。称取适量试样，置于瓷舟中，加入适量助熔剂，将瓷舟推至高温处，预热0.5～1.5min，通氧，控制氧速为1500～2000mL/min，燃烧后的混合气体导入吸收杯中，使淀粉吸收液蓝色开始消褪，立即用碘酸钾标准溶液滴定并使液面保持蓝色，当吸收液褪色缓慢时，滴定速度也相应减馒，直至吸收液的色泽与原来的终点色泽相同即为终点。2、燃烧-酸碱滴定法P171采用双氧水溶液作为吸收剂吸收二氧化硫，生成的H2SO3被氧化为H2SO4，然后用NaOH标准滴定溶液滴定生成的H2SO4，即可求出SO2的质量分数。SO2+H2O=H2SO3H2SO3+H2O2=H2SO4+H2O本法克服了SO2在吸收器中逃逸的现象，对滴定速度没有要求，尤其适合于碳硫的联合测定。该法终点敏锐，操作方便；燃烧过程中即使有SO3产生也能被滴定，不影响测定结果。3、碳硫联合测定P1721）燃烧碘量法定硫-气体容量法定碳国产TP-CS3D型碳硫联测分析仪2）燃烧碘量法定硫-非水滴定法定碳国产TP-CSA型碳硫联合测定分析仪3）高频引燃-红外碳硫分析仪试样经高频炉加热，通氧气燃烧，生成CO2和SO2，根据它们对红外线的吸收程度与浓度的关系，计算其含量。可以快速进行碳硫的联合测定。国产RCS-8800型高频红外碳硫分析仪四、磷的测定钢铁中磷的测定方法有重量法、滴定法、光度法。一般是使磷转化为磷酸，在与钼酸铵反应生成磷钼酸，在此基础上可用重量法、酸碱滴定法、磷钼蓝光度法进行测定。本章介绍磷钼蓝光度法。试样中Fe3P、Fe2P形式1、原理试样用氧化性酸（硝酸，防止P呈PH3挥发）溶解后，大部分磷（氧化）生成H3PO4，部分生成H3PO3，用KMnO4（或过硫酸铵）处理后，H3PO3被氧化成H3PO4。在适当的酸度（[H+]=0.7~1.1mol/L）下，加入钼酸铵即可生成黄色的磷钼杂多酸，然后加入还原SnCl2将配合物中的Mo6+还原为Mo4+，即将黄色的磷钼杂多酸还原为蓝色的磷钼蓝，其最大吸收波长为660nm。H3PO4+12H2MoO4=H3[P(Mo3O10)4]+12H2OH3[P(Mo3O10)4]+4Sn2++8H+=（2MoO2·4MoO3)2·H3PO4+4Sn4++4H2O2、测定步骤（1）样品测定准确称取试样0.1g于烧杯中，加10mLHNO3(2+3)，加热溶解，煮沸15s，驱尽氮的氧化物。滴加KMnO4溶液（40g/L)至有棕色沉淀析出。缓慢滴加NaNO2溶液至褐色消失，立即加入5mL钼酸铵-酒石酸钠钾混合溶液，加20mLNaF(24g/L)-SnCl2(2g/L)，冷却至室温，定容于100mL容量瓶中。用水作参比，在660nm处测定吸光度，根据工作曲线计算试样中磷的含量。3、讨论NaF使Fe3+成为FeF63-而被掩蔽。除硅干扰：控制酸度在0.8mol/LHNO3以上，单分子硅酸发生聚合，使形成硅钼杂多酸速度很慢。酒石酸钠钾与MoO42-生成配合物，降低钼离子浓度，以至不生成硅钼杂多酸。酸度（[H+]=0.7~1.1mol/L）氧化性酸（硝酸，防止P呈PH3挥发）（2）工作曲线的绘制准确称取0.1g纯铁（磷含量<0.0005%)6份，溶解后分别加入浓度为10μg/mL的磷标液0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL，按以上步骤测定各溶液的吸光度，绘制工作曲线。五、锰的测定钢铁中锰含量的分析通常采用滴定法和光度法。前者用过硫酸铵将锰氧化成七价，以亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液滴定。后者常用高碘酸钾将锰氧化成七价后，进行光度测定。1、过硫酸铵氧化滴定法（1）原理试样经混合酸（硫酸、硝酸、磷酸）溶解后，以AgNO3为催化剂，用过硫酸铵将Mn2+氧化为MnO4-，用亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液滴定至紫红色刚好褪去。2Mn2++5S2O82-+8H2O=2MnO4-+10SO42-+10H+2MnO4-+5AsO33-+6H+=2Mn2++5AsO43-+3H2O2MnO4-+5NO2-+6H+=2Mn2++5NO3-+3H2O(2)测定步骤亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液的配制和标定：称取1.6gNa3AsO3和0.86gNaNO2于烧杯中，20mLH2SO4(2+3)，用水稀释至1000mL。锰标液的配制：称取基准物金属锰0.5000g于烧杯中，加入20mLHNO3(1+3)，加热溶解，冷却后，移入1000mL容量瓶中，定容至刻度。移取25.00mL上述锰标液，加入20mL硫磷混合酸，加10mLAgNO3溶液（5g/L)和10mL过硫酸铵溶液（200g/L)，低温加热30s，冷却，加10mL硫酸-氯化钠溶液，立即用Na3AsO3-NaNO2标准溶液滴定至紫红色刚好褪去。计算Na3AsO3-NaNO2标准溶液对锰的滴定度。样品测定：称取适量式样于锥形瓶中，加入30mL硫磷混酸，加热溶解，加10mLAgNO3溶液（5g/L)和10mL过硫酸铵溶液（200g/L)，低温加热30s，冷却，加10mL硫酸-氯化钠溶液，立即用Na3AsO3-NaNO2标准溶液滴定至紫红色刚好褪去。计算试样中锰的质量分数。(3)讨论P179硫磷混酸中的磷酸不仅可以提高HMnO4的稳定性，还可以与Fe3+生成无色的配合物Fe(PO4)23-，有利于终点的判断。因为Fe3+黄色影响终点。滴定过程中，如单独使用NaNO2，反应速度较慢，如单独使用Na3AsO3，可能有部分MnO4-被还原为Mn3+或Mn4+。因而要两者同时使用。滴定前须加入NaCl除去Ag+，否则产物Mn2+会变成高价锰（Ag+催化）。NaCl的量与AgNO3相当，否则Cl-与MnO4-反应。2、高碘酸钾氧化光度法P182试样经酸处理后，在硫酸、磷酸介质中，用高碘酸钾将Mn2+氧化为MnO4-，在530nm处测定吸光度。本法的测定范围是0.01～2%。IO4-成为IO3-3、火焰原子吸收光度法（增加）试样用盐酸和过氧化氢处理后，用水稀释至一定体积，喷入空气-乙炔火焰中，用锰空心阴极灯作光源，在279.5nm处测量吸光度。六、硅的测定目前钢铁中硅的测定方法很多，主要有重量法，滴定法，光度法等。重量法是最经典的测定方法，具有准确、适用范围广等特点。光度法具有简单、快速、准确等特点，是目前实际应用最广泛的方法。其中应用最多的是硅钼蓝光度法。P1771、方法原理试样用稀酸溶解后，使硅转化为可溶性硅酸，加高锰酸钾氧化碳化物，再加亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾，在弱酸性溶液中，加入钼酸，使其与H4SiO4反应生成氧化型的黄色硅钼杂多酸(硅钼黄)，在草酸的作用下，用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝，于波长810nm处测定硅钼蓝的吸光度。本法适用于铁、碳钢、低合金钢中0.030～l.00%酸溶硅含量的测定。H4SiO4+12H2MoO4=H8[Si(Mo2O7)6]+10H2OH8[Si(Mo2O7)6]+4Fe2++4H+=H8[Si(Mo2O7)6·Mo2O5]+4Fe3++6H2O2、主要试剂与仪器纯铁（硅的含量小于0.002%）；钼酸铵溶液（50g/L）；草酸溶液(50g/L)（破坏磷（砷）钼酸，除干扰）；硫酸亚铁铵溶液(60g/L)；硅标准溶液(20m3、分析步骤称取试样0.1g左右，置于150mL烧杯中。加入30mL硫酸(1+17)，低温缓慢加热至试样完全溶解。煮沸，滴加高锰酸钾溶液（40g/L)至析出二氧化锰水合物沉淀。再煮沸约lmin，滴加亚硝酸钠溶液(100g/L)至试验溶液清亮，继续煮沸lmin～2min(如有沉淀或不溶残渣，趁热用中速滤纸过滤，用热水洗涤)。冷却至室温，将试验溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取10.00mL上述试验溶液二份，分别置于50mL容量瓶中(一份作显色溶液用，一份作参比溶液用)显色溶液：小心加入5.0mL钼酸铵溶液，混匀。放置15min或沸水浴中加热30s，加入l0mL的草酸溶液，混匀。待沉淀溶解后30s内，加入5.0mL的硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。参比溶液：加入10.0mL草酸溶液、5.0mL钼酸铵溶液、5.0mL硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。以参比溶液为参比，于分光光度计波长810nm处测量显色溶液的吸光度值，ε=2.45×104。对没有此波长范围的光度计，可于680nm处测量，ε=8.3×103。七、钢铁中合金元素的测定钢铁中常见的合金元素有铬、镍、钼、钒、钛、铝、铜、铌等。1、铬的测定普通钢中铬的含量<0.3%，不锈钢中含铬最高达18%。高含量的铬用过硫酸盐氧化滴定法测定；低含量的铬钢样采用二苯碳酰二肼光度法测定。（1）银盐-过硫酸铵氧化滴定法锰的干扰可用NaCl除去，过量的Cl-与银盐反应。（2）二苯碳酰二肼法同样需将铬氧化为Cr(Ⅵ)，用EDTA掩蔽铁，在酸性条件下，铬与二苯碳酰二肼生成紫红色络合物。2、镍的测定P186普通钢中镍的含量<0.2%，不锈钢中含镍量较高。镍的测定方法有丁二酮肟（wo）重量法、丁二酮肟光度法及原子吸收光度法。（1）重量法H3C-C=NOHH3C-C=NOHH3C-C=NOHH3C-C=NO生成的沉淀是酒红色的，将其过滤、洗涤、烘干、称重。反应的酸度条件为pH=6～10，因为沉淀在强酸和强碱溶液中溶解度增大。（2）滴定法上面生成的沉淀用HNO3+HClO4溶解，在pH=10的缓冲溶液中，用EDTA滴定Ni2+。（3）光度法在碱性介质中将Ni2+氧化为Ni4+，然后加入丁二酮肟，生成红色络合物，在470nm处进行光度测定。反应的条件是强碱性，络合物的组成比为1：3。用焦磷酸盐掩蔽铁、铝、铬等。（铁的酒石酸盐和柠檬酸盐络合物均有颜色干扰测定）3、钼的测定普通钢中钼的含量<1%，不锈钢和高速工具钢中钼含量可达5%～9%。钼的测定方法是硫氰酸盐光度法。在酸性介质中，用SnCl2还原Fe3+和Mo（Ⅵ），Mo（Ⅴ）与硫氰酸盐生成橙红色络合物，于470nm处测定吸光度。所用的还原剂除SnCl2外，还可用抗坏血酸和硫脲。4、钒的测定钢中钒的含量在0.02%～4%范围内。钒的测定方法有高锰酸钾氧化-亚铁盐滴定法和氯仿萃取-钽试剂光度法。（1）高锰酸钾氧化-亚铁盐滴定法用KMnO4将V（Ⅳ）氧化为V（Ⅴ），用NaNO2除去过量的KMnO4，用尿素除掉剩余的NaNO2，用Fe2+滴定V（Ⅴ）。（2）氯仿萃取-钽试剂光度法用KMnO4将V（Ⅳ）氧化为V（Ⅴ），用NaNO2除去过量的KMnO4，在酸性介质中，钽试剂与V（Ⅴ）生成紫红色络合物，用氯仿萃取，在535nm处测定吸光度。5、钛的测定测定钛的方法主要有变色酸光度法和二安替比林甲烷光度法。二安替比林甲烷光度法的测定原理是在酸性介质中，Ti（Ⅳ）与二安替比林（DAPM）形成1：3的黄色络合物，在390nm处测定吸光度。1h可反应完全，稳定24h以上。在反应条件下，铝、钙、镁、铍、锰、锌、镉等均不干扰，大量的铁与DAPM生成棕色的络合物，可用抗坏血酸还原。见硅酸盐章节

§4.2有色金属及合金分析在金属材料中除铁、锰、铬及其合金以外的金属统称为有色金属。密度<4.5g/cm3的金属为轻金属。下表是有色金属分类表。金属类别元素金属类别元素轻金属重金属贵金属半金属铝、镁、钾、钠、钙、锶、钡等铜、镍、铅、锡、锌、锑、钴、镉、汞、铋等金、银、铂、铱、锇、钌、铑、钯硅、硒、碲、砷难溶金属稀有分散金属稀土金属稀有放射性金属钨、铌、锆、钼镓、铟、铊、锗钪（kang）、钇(yi)、镧系镭、锕系一、铝及铝合金分析纯铝中加入适量的铜、镁、锰、锌、硅等元素可得到较高强度的铝合金。铝及其合金的分析项目通常为铝、锌、铜、镁、锰、铁等，根据不同情况有时还对铬、铅、钴、锑、锆等元素进行分析。分解铝的溶剂有NaOH+HNO3、NaOH+H2O、HCl+H2O2、HCl+HNO3、HClO4+HNO3等。1、铝的测定（1）EDTA滴定法试样溶解后，调pH=2.2，加过量EDTA标液，加热使Al3+与EDTA反应完全，以邻菲罗啉掩蔽Cu2+、Ni2+、Co2+、Zn2+、Cd2+、Mn2+、Fe2+等离子，以硝酸铅进行返滴定。（2）酸碱滴定法氟铝酸钾法基于铝化物和氟化钾作用生成氟铝酸钾并析出碱。KOH+HCl=KCl+H2O酒石酸掩蔽铁。2、铁的测定光度法或原子吸收铝合金中铁含量很低3、硅的测定硅酸沉淀重量法和硅钼蓝光度法4、锌的测定EDTA滴定法试样以盐酸溶解，蒸发除掉过量的酸，过滤除去不溶物，将滤液通过强碱性阴离子交换树脂，用盐酸洗脱树脂上的锌，以双硫腙为指示剂，用EDTA标液滴定锌。5、稀土总量的测定偶氮胂分光光度法稀土元素主要指原子序数为57～71的15个镧系元素，以及与镧系元素在化学性质上相近的钪和钇。弱酸性介质中，偶氮胂Ⅲ与稀土元素形成稳定的蓝绿色配合物，最大吸收波长为660nm，但选择性比较差。偶氮胂Ⅲ在pH<5时呈玫瑰红色，pH>5时有紫色向蓝色过渡，导致空白增大，而pH<2.5时，配合物的稳定性下降，因此应控制pH=2.8。二、铜及铜合金分析纯铜（含量98～99.99%）的分析项目有铜、铁、锰、镍、镉、铅、锌、铋、锑、锡、磷、硫等。铜合金（主要是铜锌为主要成分的各种黄铜）的分析项目有铜、铅、锌、铁、锰、锡、镍、绿、锑、铋、硅、磷和砷。高含量的铜可用、碘量法和EDTA滴定法测定。（一）电解重量法1、测定原理试样以硝酸-硫酸混合酸溶解，在浸入溶液的两个铂电极上施加适当的电压，溶液中的铜离子在阴极上得到电子而沉积到阴极上。电解完成后，将铂电极上的铜烘干称重，计算出铜的含量；电解液中残余的微量铜采用分光光度法测定，二者之和即位铜的含量。2、测定条件（1）分解电压：控制分解电压在2.0～2.5V之间，外加电压高时，由于氢的析出，形成多孔的难以附着的铜。（2）电流密度：在搅拌情况下，电流密度为1.5～3.0A/100cm2（3）电解质：