粗苯加工与精制

第十章粗苯加工与精制241.什么叫吸收温度？吸收温度过高或过低对吸收苯油什么影响？吸收温度时至吸苯塔内煤气和洗油接触面的平均温度。它取决于煤气和洗油温度，液受大气温度影响。当煤气中苯族烃含量一定时，吸收温度愈低，洗油中与其呈平衡的粗苯含量愈高。而提高温度时，洗油中粗苯含量降低。当吸收温度升高时，洗油液面上粗苯的蒸汽压随之增大，吸收推动力减小，因而粗苯回收率л降低和吸苯塔后含苯族烃增高。实践表明，当温度高于30℃时，л和塔后含量均显著恶化。因而吸收温度不宜过高。但也不宜过低。如低于10～15℃，洗油粘度显著增加，这使泵输送困难和塔内均匀分布困难，阻力加大。最适宜的吸收温度为25℃，操纵时波动在20～30℃之间即可。242.为什么洗油温度应保持比煤气温度略高几度？洗油温度保持比煤气温度略高一些，主要时防止煤气中水蒸气被冷凝下来进入洗油中，恶化脱苯塔的操作。夏季洗油温度比煤气温度高0～2℃，冬季高5～10243.洗油相对分子质量与吸收煤气中粗苯的能力油什么关系？同类液体吸收剂的吸收能力与其分子质量成反比，吸收剂的相对分子质量与溶质相对分子质量愈接近，则吸收得愈完全。由公式C=2.24Ap/MmP0(式中，P为煤气总压力；P0为在回收温度下苯族烃的蒸气分压；a为煤气中苯族烃的浓度)可知，当其他条件一定时，洗油相对分子质量Mm小，洗油中粗苯浓度C增大（吸收能力加强）。但洗油相对分子质量也不能过小，否则在蒸馏脱苯时难与粗苯分离。244.为什么可以用焦油洗油或石油洗油吸收粗苯？因为焦油洗油和石油洗油与粗苯属同类物质，分子结构相似（芳香烃结构）。根据物质特性，同类物质互溶性较好。且分子量不一样，而沸点就不同，这样就能利用沸点不同这个特点进行蒸馏分离。245.石油洗油与焦油洗油有什么区别？那种洗油用来回收煤气中粗苯为好？为什么？焦油洗油和石油洗油主要区别在于：焦油洗油时焦化厂自产物，石油洗油（轻柴油）则是石油加工产品；石油洗油的相对分子质量比焦油洗油的大，因此吸收苯时所需洗油循环量也比焦油洗油量大30%左右；焦油洗油相对密度为1.04～1.07，比水重，而石油洗油相对密度不大于0.890，比水轻；焦油洗油的沸点比石油洗油的低，一般规定，300℃前焦油洗油馏出量大于90%，230℃前馏出量不大于3%；而石油洗油在350℃前馏出量不小于95%。由于石油沸点高，因此在回收苯时，其损失量低于焦油洗油，并且用石油洗油回收苯时，180℃前的馏出量比用焦油洗油的多；石油洗油稳定性较高，长期使用后不易变质；焦油洗油稳定性差，在循环使用后，密度、粘度、相对分子质量会增大；石油洗油脱苯能力强，一般在吸苯塔后脱至0.15g/m3以下。但吸苯能力比焦油洗油差，在脱苯时耗蒸汽量液较大。从我国国庆处罚，焦化厂采用自产焦油洗油回收苯比较经济合理。但对于小焦化厂来说，焦油洗油的供应问题尚不好解决。246.循环洗油量与吸收温度有什么关系？循环洗油量随吸收温度增高而增加。一般夏季比冬季循环油量大。247.什么叫贫油？什么叫富油？在生产粗苯的工序中，凡经过脱苯蒸馏与粗苯分离后的洗油叫贫油。将冷却后的贫油用泵送往吸苯塔吸收煤气中的粗苯后的洗油叫富油。248.贫油为何要冷却？富油为何要加热？贫油时用来送往吸苯塔吸收煤气中粗苯的。贫油最适宜往年度应在20℃～30℃范围内，此时对吸收苯有利。因此对脱苯后的贫油（140对吸苯后的富油加热的目的时要利用洗油与粗苯沸点不同的特点来分离洗油和粗苯。249.贫油温度如何调节？贫油温度调节把主要靠控制贫油冷却器进水压力来实现。一般要求贫油温度20～30℃，夏季比煤气温度高0～2℃，冬季高5～10250.贫油中含苯与吸苯塔后煤气含苯有何关系？当其他条件不变，根据公式：C=2.24Ap/MmP0,当贫油中苯族烃的浓度C增加,则塔后煤气含苯a也随之增加.251.贫油含苯一般为多少?吸苯他后煤气含苯一般为多少?贫油含苯在生产实践中一般为0.3%～0.6%,比理论计算值大。吸苯塔后煤气含苯一般为2～3g/m3,但也应根据经济情况和当地能源动力可能性而定。有些地区蒸汽短缺,可适当放宽此指标,以提高煤气热值,也是合理的。252.对洗油的质量主要有哪些要求？对洗油的质量有以下几点要求：常温下具有较好的吸收能力，加热时能使粗苯很好地分离出来；具有足够的化学稳定性，即长期使用后，吸收能力不降低；在回收粗苯的操作温度下，芴固体析出，以免堵塞管道及设备；不与水呈乳化物，并易与水分离；油较好的分散性与流动性，以便用泵输送和在吸苯塔填料上均匀分布。253.焦油洗油质量变坏有何特征？对粗苯生产有何影响？焦油洗油质量变坏主要特征时粘度增加，输送困难，吸苯塔内煤气阻力增加，密度增加，230～300℃的馏出量减小，颜色变黑。由于洗油粘度增加，粗苯在填料塔木格上难以均匀分布，所以煤气中苯类难以被洗油吸收。另一方面，密度增大，使洗油吸收苯能力降低。以上两个原因，使得吸苯塔后煤气含苯量增加，苯产量和质量下降，油再生时渣多，且稠，难以排放除去。254.回收粗苯的工艺流程时怎样的？用个交友吸收粗苯的流程如图10-1所示。焦炉煤气经终冷器冷至20～30℃左右，依次经过三个串联的吸苯塔。在吸苯塔内与逆向流动的洗油接触后煤气出吸苯塔。此时，煤气中粗苯含量应为2～3g/m3含苯为0.3%～0.6%的贫油（即脱苯后的洗油），油贫油槽用泵送往3号塔顶，依次经过各塔后于1号吸苯塔排出，即为富油（即吸收了苯以后的洗油）。富油含苯与操作条件有关，一般为2%～2.5%左右。富油送脱苯塔进行解析。贫油经冷却后又返回吸收系统循环使用。255.吸苯塔主要构造有哪几部分？我国焦化厂所用吸苯塔型式较多，主要有木格填料塔、钢板网填料塔、筛板塔、浮动喷射塔以及多段空喷射塔等。256、富油脱苯有哪几种方法？各有什么优缺点？目前富油脱苯主要有两种方法：一是水蒸气蒸馏；二是减压蒸馏。用蒸汽加热脱苯蒸馏流程，粗苯回收率可达94%左右。贫油含苯可在0.5%以下,塔后含苯可低于2g/m³,但其蒸汽耗量较高,每生产1t180℃前粗苯需耗5～7t蒸汽,且往往压力波动大,操作不稳定.管式炉加热富油制取粗苯比用蒸汽加热富油制取粗苯具有以下优点:粗苯回收率可提高到95%～97%,因为富油在管式炉内可加热至180℃,贫油含萘可降至0.1%。降低了蒸汽消耗,每生产1t180℃前的粗苯耗蒸汽1～1.5t.减少了废水量,蒸汽脱苯每小时每吨粗苯(180℃前)能生产3～4t废水,而管式炉每生产1t(180℃前)粗苯产生废水一般在1.5t以下.不受蒸汽压力波动影响,操作稳定,特别是对蒸汽供应不足的焦化厂,可使粗苯工段及时开工,正常生产.当设有脱萘装置时,可使循环洗油中含萘量降低,提高对煤气的吸萘能力,从而可降低煤气中萘含量.由于不用蒸汽塔体积显著减少,可以大大缩小蒸馏和冷凝冷却设备的尺寸,从而降低钢材消耗和设备费用.当采用管式炉加热富油时应该注意的问题是管式炉与油槽\蒸馏塔等设备的距离必须远一些,一般要求距40米以上,以防止着火等事故.257、用蒸汽加热脱苯的工艺流程是怎样的?由洗涤工序来的富油在分缩器下面的三格中被脱苯塔来的蒸汽加热至70～80℃,然后进入贫油换热器,被130～140℃热贫油加热到90～100℃,最后于富油预热器中用0.84MPa间接汽加热至135～145℃,再从脱苯塔的第十二层塔板进入塔内,富油在塔内逐渐向下溢流,在由塔底进入的直接汽作用下.富油中的粗苯及轻质洗油馏分由洗油中蒸出.由塔顶逸出进入分缩器,由分缩器顶逸出粗苯蒸气进入冷凝冷却器,在此冷却到25～258、从富油中蒸出粗苯的方法和原理是什么?从富油中蒸出粗苯的方法主要有两种:水蒸气蒸馏和减压蒸馏.我国焦化厂多采用水蒸气蒸馏法.此法原理是:当加热互不相溶的液体混合物时,若各组分分压之和达到塔内总压时,液体即行沸腾,故在脱苯蒸馏过程中通入大量直接蒸汽.当塔内总压为一定时,气相中水蒸气所占的分压愈高,则粗苯的蒸气分压愈低,即在较低的脱苯蒸馏温度下,可将粗苯较完全地由洗油中蒸出来.因此,直接蒸汽用量对于脱苯蒸馏操作有较重要的影响.由道尔顿定律可知,在气体混合物中各组分的千克摩尔数之比等于它们分压之比,据此可求出理论蒸汽耗量.259、生产一种苯时分缩器顶温度宜多高?生产两种苯时该温度又是多少?生产一种苯时,分缩器顶温度应控制在86～89℃；生产两种苯时，分缩器温度宜控制在88～92℃260、进入冷凝冷却器和轻苯分离器的粗苯蒸气温度应该是多高？生产两种苯时，进入冷凝冷却器的粗苯蒸气温度应控制在73～78℃。进入轻苯分离器的温度应在25～35℃261、两苯塔内轻苯和重苯是怎样分离的？由分缩器出来的温度为88～92℃两苯塔精馏段由8层泡罩塔板组成，塔顶用轻苯打回流。粗苯蒸气由精馏段底部进入，与提馏段上升的蒸汽一起自下而上通过8层塔板，经气液两相的物质交换。最后由塔顶逸出的即为轻苯蒸气，其温度控制在73～78℃。蒸汽进入冷凝冷却器的管间，由上至下冷凝冷却至25～35轻苯流至回流槽，一部分送往两苯塔顶作回流，另一部分则进入轻苯贮槽。两苯塔的提馏段由三层泡罩塔板组成，设有间接蒸汽加热蛇管，并送入少量直接蒸汽，用以加热底部液体混合物。提取其中低沸点组分，两苯塔温度保持150℃由两苯塔底部出来的重苯进入重苯冷却器，冷却至45～50℃后262、两苯塔内为何用轻苯打回流？回流比一般为多少？用轻苯打回流可使两苯塔顶逸出的蒸汽组成符合轻苯质量要求，并易于用回流液量加以调节控制。263、脱苯蒸馏主要有哪些设备？各自主要构造如何？脱苯蒸馏主要设备有富油预热器、脱苯塔、冷凝冷却器、两苯塔、洗油再生器等。其各自主要构造分述如下：富油预热器富油预热器供富油在进入脱苯塔前用。目前较通用的是六程或八程列管式换热器。富油预热器为一圆筒形设备，两端油流道室。流道室之间为安装在天花板上的管束。管束分为8组，各流道室均用隔板与管束流程相对应地分成若干部分，及构成一个8程列管换热器。脱苯塔我国焦化厂应用的脱苯塔油圆形泡罩、条形泡罩及浮阀塔等几种。在制作材料上有用钢板焊制的和铸铁塔段用法兰连接两种。目前条形泡罩应用较广。分缩器我国焦化厂采用的分缩器多为由3～4个卧式管室组成的列管室换热器。冷凝冷却器常用冷凝冷却器由三个卧式管室组成，管内走冷却水，粗苯或轻苯蒸气油顶部进入，在管外室内倍冷却水冷凝并冷却至25～35℃，冷凝液油底部进入油水分离器。两苯塔两苯塔下段为提馏段，上段为精馏段。提馏段油三块塔板，板间距1000mm，每个塔板上有20个圆形高泡罩，在塔板上能保持较高液面，可以淹没加热器。重苯有塔底部排油。精馏段有8块塔板，每块塔板上有60～70各圆形泡罩，板间距为600mm.洗油再生器洗油再生器为钢板制的立圆柱体，带锥形底。在其下部设有两组管式加热器，管内通以0.98～1.176MPa的中压汽，将洗油加热到160～180℃.贫富油热交换器常用贫富油热交换器为四程卧式列管式换热器。贫油冷却器常用贫油冷却器为水平钢管组成的空气-水喷淋式冷却器。此种冷却器用直径为54～60mm、长为264.富油含水分对苯产品回收有何影响？富油中含水一般规定不高于1%，而蒸发水分所需要的热量却高于富油所需总热量的17%左右。水分高于1%时，富油预热温度明显降低，影响脱苯蒸馏操作，使贫油含苯量增加。此外，由于部分增加的水气将使分缩器负荷增大，顶部蒸汽温度升高，使粗苯质量波动。所以富油水分必须严格控制在1%以内。265.富油预热温度对粗苯回收率油什么影响？富油预热温度对于苯的蒸出程度影响很小，因苯的挥发度大，在较低预热温度下，就几乎能全部蒸出。但温度对于甲苯以后的组分蒸出程度影响很大。当甲苯惩处程度随预热温度提高而增大时，贫油内粗苯中甲苯残存量相对降低，煤气中甲苯回收率即可提高。266.脱苯蒸馏时洗油蒸出量一般为多少？脱苯蒸馏时洗油蒸出量一般为粗苯产量的2～3倍，其中绝大部分均可在分缩器内冷凝下来，可回收使用。267.为什么要严格控制冷凝冷却器出口温度？一般保持多少为好？冷名冷却器出口温度一般控制在25～35℃.如果温度太低，粗苯中的萘容易结晶出来引起堵塞，致使粗苯蒸气过不来，脱苯塔底部压力上升。同时，分缩器后温度下降，冷凝冷却器后的温度液继续下降。温度过高，会致使产品损失。因此，应严格控制冷凝冷却器的出口温度。268.两苯塔有什么作用？提馏段和精馏段的作用是什么？两苯塔的作用是将分缩器来的粗苯蒸气分馏成轻苯和重苯。提馏段是将粗苯及水分蒸发到精馏段，在提馏段底部导出重苯液体。提馏段共三层。精馏段是将轻苯蒸气及水蒸汽从塔顶蒸出进入冷凝冷却器。冷凝液入冷凝冷却器后进行油水分离可得到轻苯。在两苯塔精馏段最下一层流出的冷凝液导出至油水分离器中，将水分离后，冷凝液流入提馏段上部。由分缩器来的粗苯蒸气是从两苯塔精馏段最下一层进入的。精馏段一共八层。269.如何减少两苯塔内冷凝水量？为保证两苯塔操作稳定，减少塔内冷却水量，必须使从分离器来的蒸汽温度保持稳定，维持在88～92℃范围。同时，尽量减少直接蒸汽用量，而多用间接蒸汽加热，以将重苯中低沸点组分尽可能完全分离出来。270.洗油再生器作用是什么？其作用原理是什么？洗油在循环使用过程中质量会变坏。为保证循环洗油的质量，将循环洗油量的1%～2%由富油入塔前的管路或脱苯塔加料板下的一块塔板引入洗油再生器。在此用0.98～1.176MPa中间压接汽加热至160～180℃，并用热蒸汽蒸吹。蒸发出来的油水及水气（155～175℃）从再生器顶部逸出后进入脱苯塔底部。再生器底部的高沸点聚合物及油渣（称残油）排至残渣槽。再生器作用原理是：由于洗油循环使用，洗油中高沸点组分聚合作用生成的残渣，通过洗油再生器，利用蒸汽热量和蒸吹，将洗油中低沸点组分蒸出，而且循环使用，残渣排出。271.富油预热器及洗油再生器操作温度一般保持多高？过高或过低有什么影响？富油预热器操作温度为135～145℃.若用管式炉预热可预热到180℃.提高富油预热温度对粗苯工段的整个操作是有利的，可提高粗苯回收率，降低贫油含苯和吸苯塔后煤气含苯量，还可以节省脱苯的蒸汽用量。但是富油预热温度降低时，情况恰好相反，会导致粗苯不能按规定指标从富油中蒸出，贫油含苯和塔后煤气含苯增加，蒸汽用量增大，苯回收率降低，洗油消耗增加等。洗油再生器操作温度一般为160～180℃温度过高，会使洗油中部分馏分发生聚合反应，而使洗油质量下降，温度过低，则不能将洗油的合格馏分全部蒸出而随残渣损失掉。272.贫富油热交换器有什么作用？热交换器的作用主要是将热贫油的热量传递给富油，进行余热利用，节省蒸汽量和提高粗苯的回收率。273.贫油温度对粗苯吸收有何影响？用洗油吸收煤气中此本的最适宜温度为25℃左右，而从脱苯塔出来的热油温度为130～140℃，经热交换后贫油温度仍有110～120℃，所以必须将富油冷却至25～30℃左右，保持比煤气温度略高一点。贫油温度过低（低于20℃），洗油粘度增大，使输送困难，易堵塞管道，在塔内分布难以均匀，液影响洗油的吸收能力，降低粗苯回收率。274.管式炉加热脱苯工艺流程是怎样的？目前我国广泛利用的工艺流程是？有粗苯洗涤工序来的富油，于分缩器下面三格与脱苯塔来的粗苯蒸汽进行热交换后被换热、预热至50℃左右，然后进行贫富油热交换，被加热至125～135℃，最后在管式炉对流段及辐射段加热到180℃左右后进入脱苯塔。由脱苯塔顶逸出粗苯蒸气温度为170℃左右，经分缩器后温度为88～92℃的粗苯蒸气引入两苯塔。塔顶用30℃左右的粗苯打回流。由塔顶逸出的温度为73～78℃的粗苯蒸气经冷凝冷却器和油水分离器后，获得粗苯。从提馏段底部得到重苯。275.管式炉加热脱苯工艺主要有哪些设备？各设备的构造如何？管式炉脱苯蒸馏同用蒸汽脱苯相比较，主要不同的设备有如下几种。管式炉我国焦化厂脱苯蒸馏的管式炉均是有对流段和辐射段的直立圆筒管式炉。其热负荷和形式随焦化厂生产规模不同而有多种规格。其中一种（配合60万t焦化厂用）构造是：管式炉外壳用6mm钢板制成，内衬115mm厚的轻质泡沫粘土砖，在钢板和砖层间填有厚为25mm的石棉硅藻土。炉膛内径3150mm。沿炉膛周围装有44根114mm的耐热钢管，并用特制的回弯头连接起来，每22根为一程，共为2程，即构成管式炉辐射段。辐射段以上两排相互连接的横管为过热蒸汽管，由12根φ108mm的翅片管组成，用于将脱苯蒸馏用的直接汽过热至300～350℃.过热蒸汽管以上的四排相互连接的横管即为加热富油的对流段，由36根φ108mm翅片组成，每18根为一程，共两程。在炉膛底部有四个煤气燃烧器，每个燃烧器共有16根喷嘴。加热煤气从喷嘴喷入，同时吸入空气。炉膛温度一般控制在500～550℃.进入对流段烟气温度一般为500℃，离开对流段烟气温度低于300℃.每生产1t80℃前粗苯耗焦炉煤气量为450～550m3。两苯塔在管式炉脱苯蒸馏系统中，两苯塔可采用18层塔板（生产两种苯）或30层塔板（生产轻苯、重苯和萘溶剂油）的浮阀塔。贫油冷却器管式炉脱苯蒸馏系统中，采用了浮头管壳式贫油冷却器。这种换热器的管束一端固定在壳体上，浮头的一端为自由端，完全隐蔽在壳体的扩大部分内。浮头的另一端可自由地随温度的变化而伸缩，具有热膨胀补偿作用。整个管束可从壳体的一端抽出，因而对管内外均可清扫。276.粗苯蒸馏系统开工或停工各应具备哪些条件？（1）开工一套新设备开工，或者蒸馏设备检修完毕更换另一套蒸馏设备检修时，需要将该蒸馏设备投入生产使用，须具备以下条件才能正式开工使用：应有专人负责详细检查各设备、管道、泵是否良好、严密、好使，仪表是否齐全。关闭各设备的放空管，打开设备出入口开闭器及放散管，将油水分离器充满水。通蒸汽、清扫设备及管道。从富油泵出口开闭器外给蒸汽，经分缩器、热交换器、预热器，最后入脱苯塔，当放散管冒出蒸汽后关闭蒸汽及放散管。打开再生器直接汽，使蒸汽通过脱苯塔、分缩器、两苯塔、冷凝器。同时也经过热交换器和热贫油槽。当油水分离器放散管及热贫油槽冒出大量蒸汽时，即证明空气赶净，并畅通无阻，再关小直接汽。通知泵工送富油，使富油通过分缩器、热交换器、预热器，进入脱苯塔，同时检查各设备、管道是否有漏油、漏气现象。当富油进入预热器，或从脱苯塔底流出油时，及时打开预热器的加热蒸汽。往再生器加油，打开间接汽加热，保持液面及温度正常，当预热器温度达到110℃左右时，再开再生器的直接器。分缩器温度在85℃时，开贫油冷却器的冷却水，调整温度到合乎规定。当两苯塔顶部温度达75℃时，打开回流泵，保持顶部温度合乎规定，必须在出入口开闭器全开时启动泵。当两苯塔底部油面达五分之一时，开间接汽和直接汽。调整各部温度、压力、油水分离器至正常。具备以上10条方能进行正式开工。（2）停工当蒸馏设备损坏，达不到工艺生产要求的质量产量指标时，需停下检修或清扫。停工应具备以下条件。检查各设备放液管是否良好，畅通。停止向再生器、两苯塔送直接汽和向再生器、预热器、两苯塔送间接汽。停止送富油和停驶回流泵。减少分缩器、冷凝器冷却水量，至无粗苯流出时，全停冷却水。关上再生器加油阀门，器内残渣排空，管道扫通。循环油温到60℃精苯、轻苯与重苯分离槽内存油排空，轻、重分缩油管存油排空，给设备、管道内存油放空，用蒸汽清扫。检修各塔及油槽、器等，用蒸汽清扫。277.粗苯工段用水如何？粗苯工段用水的地方有：终冷器、贫油冷却器、分缩器、冷凝器等处。终冷器补充的新水、贫油冷却水、分缩器、冷凝器用水，皆为经过净化的工业水，夏季用地下低温水。终冷器所用大部分水为循环水，而冷却煤气后的热水经凉水架冷却后循环使用。278．粗苯回收过程应注意哪些安全事项？粗苯院内严禁吸烟；为防止碰撞和静电引起的火源，在苯及油类的槽罐、管道和煤气管道的周围，严禁使用铁质工具，禁止穿带钉子鞋和合成纤维工作服进行工作。苯类、焦油的设备及贮槽应保持严密不漏，应有可靠的接地线；设备大修时，必须严格遵守危险工作或动火申请制度，煤气管道修理时，必须在正压条件下进行；密度在1.0以下的苯、油液体贮槽、计量槽、分离槽等排水时，必须防止油、苯跑入地沟；厂房及油槽地区，应保持清洁，不准存放易燃物品；禁止在安全阀上悬挂、放置其他任何东西及杂物；禁止用苯洗手或擦地板，并禁止使用压缩空气输送苯类；窥镜流油检查管和检查油位波动及残渣开闭器等，应保持严密不漏；再生器残渣禁止放在地面；当打开洗涤塔时，发现局部温度升高，或有硫化物气体时，应立即清扫到气味消失为止；在未检查清楚各管道开闭器是否正确时，禁止送油；在粗苯槽、轻油槽量油时，必须使用有色金属或木质量尺；凡用鼓风机的背压汽来增减蒸汽量时，必须缓慢操作，并事先与鼓风机取得联系；轻油槽顶部量油孔，必须有水封盖，水封内经常保持满水。279、什么叫粗苯精制？粗苯是由各种化合物组成的复杂混合物。此混合物的主要成分是苯及其同系物一甲苯、二甲苯、三甲苯。此外，还含有不饱和的烃类、硫化物、吡啶碱类、酚类、萘及洗油低沸点馏分。苯和菘同系物的沸点相差较大，可用蒸馏方法进行分离。而不饱和化合物及硫化物的沸点与相应苯类的沸点相差甚小，只能用化学处理（酸洗）或加氢精制的方法将不饱和化合物及硫化物除去。这种用化学处理法或加氢精制法把粗苯中的不饱和化合物、硫化物除去，然后用蒸馏方法将苯类产品分离出来的过程叫粗苯的精制。280、苯、甲苯、二甲苯主要性质是什么？主要有什么用途？1）苯：是一种具有芳香味的有毒物，相对密度较小（20℃时为0.8790），沸点低（常压为80.1℃）凝固点高（在工业上用途：用于塑料、人造纤维、药物及燃料的生产。我国生产的纯苯油四种规格：合成苯、硝化苯、纯苯、溶剂苯。2）甲苯：具有芳香味，相对密度（20℃为0.8669）比苯小，而沸点（常压110.6℃）比苯高，凝固点很低（主要用途：制三硝基甲苯C6H2(NO2)3CH3，它是一种烈性炸药（T.N.T）。生产聚酯树脂纤维。由于凝固点很低（-95℃），可作航空燃料及内燃机燃料的添加剂。甲苯还可用来生产糖精。3）二甲苯：精苯车间生产的二甲苯是二甲苯的三种同分异构物和乙苯的混合物，它们之间邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯相对密度和沸点相差很小。主要用途：作为橡胶和油漆的溶剂及航空和动力燃料的添加剂。281.粗苯中主要组分在180℃180℃前馏出量取决于所采用的洗油和粗苯工段的技术操作制度。采用石油洗油做吸收剂时，180℃前馏出量为92%～95%；采用焦油作吸收剂时，180粗苯回收率（180℃前）由配煤组成和炼焦条件来决定，一般占干基配煤质量的0.8%～1.1%。282.粗苯中的硫化氢、噻吩、二硫化碳的含量各为多少？H2S0.1%～0.2%噻吩(C4H4S)0.2%～0.1%CS20.3%～1.5%283.粗苯中不饱和化合物有哪些?有什么特点?粗苯中不饱和化合物主要有戊烯、2-戊烯、2-甲基丁烯、环戊二烯、直链烯烃、苯乙烯、古马隆等。主要特点：1）不饱和化合物主要是一个或两个双链的环状烃和直链烯烃，极易发生聚合反应和树脂化作用。2）易与空气中的氧形成深褐色的物质，此物质可溶解苯，使之变成棕色。284.溶剂油占粗苯的多少？主要由哪几部分组成？它是在哪个范围内的馏分？溶剂油占粗苯质量2%～6%。二甲苯和其他组分在145～180℃范围内馏出。所得到的混合物称为溶剂油。溶剂油主要由二甲苯（25%～40%）、脂肪烃和环烷烃（8%～15%）、丙苯和异丙苯（10%～15%）、均二甲苯（10%～15%）、偏三甲苯（12%～20%）、乙基甲苯（20%～25%）等组成。285.粗苯中主要组分（苯、甲苯、二甲苯、三甲苯）是根据什么原理分离的？粗苯中主要组分苯、甲苯、二甲苯和三甲苯的沸点分别为（0.1MPa）80.1℃、110.6℃、=139.2℃（间二甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、乙苯等的混合物）和120.09℃，由于沸点相差大，故可用蒸馏的方法进行分离。286.苯类中的硫化物及不饱和化合物是根据什么原理清除的？苯类中不饱和化合物及硫化物的清除净化方法很多，我国焦化厂目前广泛采用的时硫酸洗涤净化法。硫酸洗涤法的原理是：不饱和化合物在浓硫酸作用下容易发生聚合反应，生成各种聚合物，然受再利用相对密度差进行分离。还有部分不饱和化合物和硫酸作用生成两种加成物（酸式酯和中式酯）。酸式酯溶于硫酸和水与苯分离。中式酯易溶于苯，二硫化碳与硫酸不发生作用。287.粗苯精制过程可分为哪几个步骤？粗苯精制过程一般分为五个步骤：1）对于180℃前馏出量为93%的粗苯，首先需经两苯塔将其分离为轻苯（150℃前馏出物）和重苯（2）轻苯初步精馏。把初馏分（低沸点物质-苯头分）和苯、甲苯、二甲苯的混合物馏分分离开来，以使二硫化碳和大部分不饱和化合物分离出来。3）对苯、甲苯、二甲苯的混合馏分进行净化，用酸洗或催化加氢等方法除去硫化物和不饱和化合物；4）精华后的混合馏分用碱中和；5）最终精馏，以制取纯苯、纯甲苯、工业二甲苯及轻溶剂油等产品。288.什么叫混合分？混合分净化方法有哪几种？轻苯经过初步精馏，将初馏分分离后的苯、甲苯、二甲苯及轻溶剂油等产品的混合物叫混合分。混合分的净化方法有：硫酸洗涤法、催化加氢净化法、催化加氢裂解脱烷基法（莱托尔法）、用钠或钠钾处理的碱金属法、液体二氧化硫净化法、高温水净化法等。289.混合分用硫酸洗涤时生成的杂志怎样除去？用硫酸洗涤混合分过程中生产的杂质主要时酸式酯、中性酯、聚合物等。其中酸式酯溶于硫酸和水、借此与产品分离；中性酯不溶于硫酸和水，但易溶于苯族烃。而生成中性酯的主要是初馏分中低沸点不饱和化合物，所以应在彻底提取初馏分以后在进行酸洗操作，并使已洗混合分保持微碱性，以减少中性酯生成。共聚物一般都溶于混合分中，大多在精馏时作为残渣从釜底排出。290.酸洗净化在工艺上有什么要求？对含苯、甲苯、二甲苯的混合分进行酸洗净化，不仅要求尽可能地除去其中所含的不饱和化合物及硫化物，而且要求硫酸用量低，苯族烃损失小，酸焦油生成量少，并使反应形成能溶于已洗混合分的聚合物的方向进行。为此，在酸洗过程中主要控制以下几个因素：1）反应温度：混合分酸洗前温度取25～30℃，适宜的反应温度为35～452）硫酸浓度：适宜硫酸浓度为93%～95%，浓度过低，不能得到应有的净化效果；浓度过高，又会加剧磺化反应，使苯族烃损失增加。在生产中还应根据轻苯组成及质量来确定最佳的硫酸浓度。3）反应时间：较适宜的反应时间可取10分钟左右。如延长反应时间，可改善洗涤效果，使已混合分的比色及溴价显著降低，但会加剧磺化反应；若反应时间不足，酸耗大，酸焦油难以分清，中和困难，甚至使碱乳化，破坏洗涤条件。291.酸洗净化主要有哪些设备？混合分酸洗净化的设备因工业流程的不同而不同。对于间歇操作的小型精苯工段，酸洗的设备主要是洗涤器。大型焦化厂采用连续洗涤流程，其主要酸洗设备是球形混合器或管式反应器。两次酸洗净化流程的主要设备为两个反应器和中和球形混合器。292.两次酸洗比一次酸洗具有哪点优点？两次酸洗比一次酸洗相比，其优点是：可在酸耗较低、不加剧苯族烃的磺化反应和使酸焦油量有所减少到情况下，显著提高洗涤质量，纯苯的噻吩含量可降低到0.01%以下。此外还取消了再生硫酸的工序，酸焦油未被稀释，因而易与混合分分离，减少了被酸焦油带出的苯的损失，并避免了已洗混合分中混入酸焦油。293.催化加氢净化轻苯的优点是什么？其原理是什么？用催化加氢法净化轻苯，不仅可得到噻吩含量小于5×10，结晶点为5.3～5.4℃的纯苯，而且比酸洗净化法的三苯回收率高、减少了“三废”和设备腐蚀，改善了劳动条件等。所以加氢净化法比酸洗净化法好。其原理时通过对轻苯气相催化加氢的方法，将其中所含烯烃、硫化物及氮化物等杂质转化成相应的饱和烃及H2S、NH3等气体，从而达到除去这些杂质的目的。294.什么叫粗苯精馏？粗苯经过初步蒸馏得到的含苯、甲苯、二甲苯、三甲苯的混合馏分，混合馏分经硫酸洗涤（或催化加氢）除去不饱和化合物、硫化物等，将已洗混合分进行吹苯，然后提取纯苯及纯苯残油的过程叫苯精馏。295.粗苯精馏有哪几种方法？各有什么特点?根据生产规模，粗苯精馏一般有三种方法：间歇精馏、半连续精馏和连续精馏。间歇精馏的特点间歇精馏适用于年产冶金焦20万t以下的焦化厂的粗苯精馏过程。其设备简单、投资省、上马快、生产操作较易掌握，便于小批量生产。半连续精馏特点半连续精馏适用于年处理1万t轻苯（配合年产60万t的焦化厂）的粗苯精馏。从粗苯的初馏、混合分的连续洗涤、已洗混合分的吹苯，一直连续到制取纯苯，而纯苯残油则采用半连续式方法提取产品。连续式精馏特点适用于对年处理2万t轻苯以上的粗苯精馏。即从轻苯初馏一直到提取二甲苯都是连续进行的。无论是提高产品产率和质量，还是降低消耗以及改善劳动环境方面都比上述两种流程号。296.轻苯初馏分产率一般为多少？大致组成如何？原料轻苯连续初馏系统，在初馏塔顶提取初馏分，其初馏分的产率一般为粗笨的1%～2%（体积）。其组成依被加工原料组成及相应工艺操作条件而定，一般波动如下：初馏分产率（对轻苯）约1.1%～1.2%。其组成大致为（质量℅）：二硫化碳25%～35%；不饱和化合物50%～60%；苯5%～15%。297.对初馏分和混合分有什么要求？一般要求初馏分干点不大于70℃，苯含量不大于15%。对混合分要求初馏分大于82℃，溴价小于9.0，二硫化碳含量小于0.08%，不含水。298.初馏塔主要操作指标有哪些？初馏塔主要操作指标如下：塔顶温度控制为45～50℃；回流比（对进塔原料）为0.6～0.9；塔顶残油温度90～95℃；塔底压力低于39200Pa。299.粗馏塔操作如何调节？为了保证获得优良混合分，应对初馏操作及时调节。当混合分初馏点低于80℃及塔顶蒸汽温度低于45℃时，应适当增加蒸汽量和减少回流量；当混合分初馏点高于84.5℃时，塔顶蒸汽温度高于50℃，以及初馏分含苯量大于15%时，则应减少蒸汽量和增加回流量。300.如何加工初馏分？初馏分产率低，故须把初馏分集中起来按间歇过程加工。初馏分加工方法很多，主要时加热聚合法。其反应式为：环戊（dnyt）二烯-40～50℃--→上述反应产生的二聚环戊二烯沸点为168℃，因此在精馏过程经热聚合后的初馏分极易成釜内残液被分离出来。其操作过程是将部分聚合的初馏分送入间歇精馏系统的蒸馏釜内加热，并于闭路循环中进行全回流精馏操作，聚合温度一般控制在40～50℃，全回流过程进行16至20小时。蒸馏釜内温度不得高于105～110℃，以防止二聚环戊烯解聚，初馏分也可以用硫酸洗涤法来处理。为防止发生激烈放热反应，用75%硫酸缓慢加入，洗涤3～4小时，经静置及排放酸和酸焦油后的馏分用碱中和，再用直接水蒸气进行蒸馏。301、为什么要对混合分进行吹苯？吹苯塔主要有哪些操作指标？经酸洗后的混合分要求比色小于0.3～0.5,呈微碱性,对已洗混合分进行吹苯主要目的是：把酸洗净化时溶于混合分中的中式酯在高温作用下进行分解，分解产物为二氧化硫、二氧化碳及炭渣等。将溶于混合分中的各种聚合物作为吹苯残渣排出。吹苯塔主要操作指标：已洗混合分在加热器内加热，其出口温度为105～110℃；吹苯塔顶逸出温度为100～105℃；吹苯塔底吹苯残渣排出温度为110～115℃；吹苯塔内空塔汽速为0.6～0.8m/s。302、粗苯连续精馏系统主要有哪些设备？各有什么用途？（1）精馏塔粗苯的连续精馏系统中，除吹苯塔为铸铁泡罩塔外，其他各塔均为浮阀塔。各塔实际塔板层数为：初馏塔30～35层；纯苯塔30～35层；甲苯塔30层；二甲苯塔85层。精馏塔主要用途是：经初馏、酸洗、吹苯后的混合分在精馏塔内进行蒸馏，提取纯产品。（2）加热器精馏塔底部所采用的外部加热器为壳管式加热器，其作用是加热粗苯使之达到提取纯产品的目的。（3）冷凝冷却器目前新建精苯车间均采用浮头式冷凝冷却器，其作用是使苯蒸气冷凝成苯液体。（4）残油冷却器目前新建精苯车间多采用套管冷却器冷却塔底残油。其作用是使精馏塔底排出残油冷却至40～50℃。303、古马隆和茚的主要性质是什么？古马隆又称苯并呋喃或氧杂茚，在粗苯中含量0.6%～1.2%,分子式为C8H6O,其结构式为◎,20℃时相对密度为1.051,0.1MPa时沸点为173.5℃,结晶点为-17.6古马隆是具有特殊气味的白色油状液体,不溶于水,但易溶于苯、二甲苯、轻溶剂油等有机溶剂。茚在粗苯中含量为1.5%～2.5%,其分子式为C9H8,结构式为◎,20℃时相对密度为0.998,0.1MPa时沸点为181.5℃,结晶点为1.7℃。茚不溶于水,易溶于苯等有机溶剂.古马隆和茚在催化剂(如浓硫酸、二氧化硫、氟化硼)的作用下,或在光和热的影响下,能发生聚合反应,生成高分子的古马隆---茚树脂.高质量的古马隆---茚树脂具有较珍贵的性质.例如,对酸和碱的化学稳定性、防水性、坚固性、绝缘性和绝热性、粘着性、本身近乎中性及良好的溶解性等.因此在油漆、橡胶、电机、塑料、造纸、制胶等工业中得到广泛应用。304、古马隆---茚树脂是怎样制取的？古马隆---茚树脂制取一般分五个步骤：用脱酚脱吡啶的酚油、重苯或重质苯中的古马隆---茚馏分作原料来制取。影响树脂质量的有害杂质主要有苯乙烯（沸点145～146℃）、二聚环戊二烯（沸点168℃）及甲基茚（沸点205℃）等。苯乙烯能使树脂软化点降低。二聚环戊烯及树脂成不透明的暗色。所以在原料初馏中，应尽可能降低这些物质的含量。在上述原料中，重苯和酚油中古马隆和茚的含量为20%～25%，200℃前馏出量重苯为50%、酚油约60%，且含萘量高，故必须进行初馏。而重质苯中古马隆和茚含量高于40%，200℃前馏出高于85%，含萘低于10%，所以是产生优质树脂的良好原料。（2）古马隆---茚馏分的净化。初馏后的古马隆---茚馏分常含有酚及吡啶盐基类杂质。这些杂质影响树脂的质量，因此必须除去。将馏分放入间歇洗涤器内，用浓度为15%～20%的苛性钠溶液（固体苛性钠用量为原料中酚含量的50%）和浓度为30%～40%的硫酸（100%硫酸用量为原料中吡啶含量的1.3倍）进行洗涤，以除去酚及盐类杂质。如果原料中含酚含吡啶少，可以免去该步骤。免去该步骤的古马隆---茚馏分的质量为：含酚0.5%～0.8%;含吡啶盐基8%～12%;含萘2%～5%;水分微量;初馏点160℃,馏出90%时不大于190℃;相对密度(聚全反应。经净化、再蒸馏后的馏分，在洗涤器内进行聚合。以浓度92%～93%的硫酸作接触剂。聚合温度一般控制在50～60℃中和及水洗。聚合反应完毕后放出废酸，然后用水洗涤（约为溶液体积的6%～8%），静置放出废水后，用浓度为15%～20%的苛性钠或碳酸钠溶液进行中和，中和温度应保持50～60℃，以免乳化。中和完后再用水洗涤。水洗用净工业水进行，水温应为80℃～90℃，油温保持60℃～80℃，并应避免剧烈搅拌，以防乳化，水洗至分离水中呈中性盐为止。最后精馏。将中和水洗后的聚全液送至一间歇蒸馏釜中进行最后精馏。最后精馏时应避免聚合液温度超过280℃。因此，精馏时应通入直接蒸汽，最好在53200～66500Pa的真空下操作。以提高树脂软化点。精馏所得初馏分即为稀释剂，可循环使用。然后是馏分中不聚合的油类，可作为精溶剂油。在制取高软化点树脂时，精馏末期出现粘性的高沸点油，相对密度大于1，即为轻度聚合物，可制