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文档简介

化学工艺流程题答题模板工艺流程模板工业流程图的基本环节:1.原料的预处理:①溶解②研磨③焙烧④煅烧⑤灼烧⑥烧结⑦雾化2.控制反应条件:①pH值的控制。②温度控制:加热、降温、趁热过滤、冰水洗涤等③压强控制:减压过滤、减压蒸馏等④反应物用量或浓度控制⑤溶剂控制(水、冷水、冰水、乙醇等)⑥加料方式控制(逆向接触、加料顺序、缓慢加料、间歇性加料等)⑦加氧化剂、还原剂等3.涉及到的物质分离和提纯的方法(熟记仪器、操作步骤和操作要点)①结晶②过滤③蒸馏④分液⑤萃取⑥升华⑦盐析一、原料预处理1.浸出:包括酸浸、碱浸、水浸、铵盐浸取等。目的是矿样固体溶解得到离子,不溶物通过过滤除去的溶解过程。酸的作用:溶解金属氧化物(膜)、碳酸盐等;调节pH促进弱酸根水解(沉淀)碱的作用:去油污、去铝片氧化膜、溶解铝、氧化铝转化为偏铝酸盐、溶解二氧化硅生成硅酸盐、将碲(硒)单质及其化合物转化为亚碲酸盐、将硼转化为NaBO2等;调节pH促进弱碱阳离子水解(沉淀)2.浸出率:固体溶解后,离子在溶液中的含量的多少提高浸出率的措施:①.加热或提高反应温度;②将块状固体粉碎;③适当增大**溶液的浓度;④充分搅拌;⑤延长反应时间煅烧或焙烧:改变结构,使之转化为能溶解的物质。并使一些杂质高温下氧化、分解氧化焙烧是在氧化气氛中和低于焙烧物料熔点的温度下进行的焙烧过程。这种焙烧的目的是使物料中的全部或部分硫化物脱硫转变为氧化物。如铅、锌的熔炼,便先要将铅、锌的硫化物变成氧化物后,再还原成金属。还原焙烧是指在低于炉料熔点和还原气氛条件下,使矿石中的金属氧化物转变为相应低价金属氧化物或金属的焙烧过程。该焙烧过程中,一般要在矿石中附加细小的炭粒作还原剂。还原焙烧目前主要用于处理难选的铁、锰、镍、铜、锡、锑等矿物原料。氯化焙烧指矿物原料与氯化剂混合,在一定的温度和气氛下进行焙烧,有价金属转变为气相或凝聚相的金属氯化物与物料其他组分分离的过程。煅烧可以改变某些化合物的组成或发生晶形的转变,再用相应方法处理,达到除去杂质和使有用组分离富集的目的。煅烧的工业实例:例:煅烧石灰石;煅烧菱铁矿使之转变为强磁性的Fe3O4,然后用磁选法回收。灼烧是将固体物质加热到高温以达到脱水、分解或除去挥发性杂质、烧去有机物等。4.研磨:增大固体样品与溶液的接触面积,加快反应(浸取)速率或使反应更充分。二、产品分离提纯1、过滤(1)仪器:铁架台、铁圈、漏斗、滤纸、玻璃棒、烧杯(2)在进行沉淀的实验时,如何认定沉淀已经完全?表达一:静置,待沉淀沉积后,往上层清夜中继续滴加××试剂,若不产生沉淀证明沉淀完全;表达二:过滤,取滤液少许于试管中,滴加××试剂,若不产生沉淀证明沉淀完全。(3)沉淀洗涤:目的通常是为除去水溶性杂质在过滤器上洗涤沉淀的操作是沿玻璃棒向漏斗里注入水,使水面没过沉淀,待水滤出后,重复操作23次。(4)冰水洗涤:洗去晶体表面的杂质离子,并减少晶体在洗涤过程中的溶解损耗(5)乙醇洗涤:①降低被洗涤物质的溶解度,减少晶体在洗涤过程中的溶解损耗;②加快晶体的干燥。(6)怎么证明沉淀洗涤干净?取最后一次洗涤液少许,滴加沉淀剂(氯离子用硝酸酸化的硝酸银溶液、硫酸根用硝酸酸化的硝酸钡等)振荡,若无沉淀,说明已经洗涤干净(7)过滤后所得的滤液仍然浑浊,原因可能是什么?玻璃棒下端靠在滤纸的单层处,导致滤纸破损;过滤时液体高于滤纸边缘等(8)减压过滤(抽滤):加快过滤速度;减少晶体含有的水分。(9)趁热过滤:减少过滤时间、保持过滤温度;防止××杂质析出,提高产品纯度;或防止降温过程中××析出而损耗;(10)过滤操作中一贴,两低,三靠是什么?一贴:滤纸紧贴漏斗;两低:滤纸边沿低于漏斗边沿,液体低于滤纸。三靠:玻璃棒紧靠三层滤纸处,烧杯紧靠玻璃棒,漏斗下端紧靠烧杯内壁。2、蒸馏图1图2图3(1)仪器:铁架台、铁圈、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管(接液管)、锥形瓶、碎瓷片(2)冷凝管有直形、球形和蛇形冷凝管三种(图3),蒸馏只能用直形冷凝管,冷凝回流直形、球形和蛇形冷凝管均可使用,冷凝效果蛇形冷凝管最好。沸点较高的物质的冷却用空气冷凝即可。(3)冷凝管的作用;图1蒸馏时起冷凝作用图2反应发生器中起冷凝回流作用。(4)步骤及操作注意事项:(5)减压蒸馏:减小压强,使液体沸点降低,防止(如双氧水、硝酸等)受热分解、挥发。3、蒸发结晶(1)仪器:铁架台、铁圈、蒸发皿、玻璃棒、酒精灯(2)从滤液中提取晶体的操作:①蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥②蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥③减压(小心)蒸发、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥:(3)如何进行结晶蒸发操作?将溶液转移到蒸发皿中加热,并用玻璃棒不断搅拌,待有大量晶体出现(出现晶膜)时停止加热,利用余热蒸干剩余水分。注意:,防止由于局部温度过高,造成液滴飞溅。(4)产品进一步提纯的操作:重结晶(5)在氯化氢气流中蒸发:抑制某离子水解4、灼烧(硫酸铜结晶水测定、干燥)(1)仪器:研钵、托盘天平、药匙、酒精灯、三脚架、泥三角、坩埚、坩埚钳、干燥器坩埚使用:必须用坩埚钳夹取,不可用手拿;灼烧碱性物质不可用瓷坩埚和石英坩埚;(2)硫酸铜结晶水测定步骤:(四秤、两热两冷、一算)①称量坩埚质量m1②称量坩埚及晶体m2③加热至白④冷却称量⑤再加热⑥冷却再称量m3研钵研磨有利于晶体失去结晶水;晶体必须放在坩埚内称量,以免造成误差;坩埚要放到干燥器中冷却。硫酸铜晶体质量:m2m1;无水硫酸铜质量:m3m1(3)如何证明晶体完全失去结晶水(已干燥):加热,冷却后称量,再加热,冷却后称量,至两次称量质量差不超过(4)如何从MgCl2·6H2O中得到无水MgCl2:在干燥的HCl气流中加热,干燥的HCl气流中抑制了MgCl2的水解,且带走MgCl2·6H2O受热产生的水汽5、萃取和分液(1)定义:①萃取:利用溶质在互不相溶的两种溶剂里溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法叫萃取。②分液:分液是把两种不相混溶的液体进行分离的操作。(2)萃取剂选择的原则:两种溶剂互不混溶;溶质在两种溶剂中的溶解度相差很大;溶质和萃取剂不发生化学反应。(3)仪器:铁架台、铁圈、烧杯、分液漏斗(4)操作:在混合液中加入萃取剂,盖上塞子,用右手压住分液漏斗口部塞子,左手握住活塞部分,把分液漏斗倒转过来用力振荡,并不时旋开活塞放气;把分液漏斗放在铁架台上静置片刻,待液体分层后先打开分液漏斗上端塞子,再打开活塞,使下层液体流入烧杯,待下层液体流完,立即关闭活塞,将上层液体从分液漏斗的上口倒出。(5)注意事项:①下层液体从分液漏斗下口放出,上层液体从上口倒出;②下层液体流完后及时关闭活塞,防止上层液体从下口流出;③分液漏斗下端管口要紧贴烧杯内壁。④打开分液漏斗上端塞子,使内外空气相通,保证下层液体顺利流下。(6)反萃取是用反萃取剂使被萃取物从负载有机相返回水相的过程。为萃取的逆过程。例如萃取了硝酸铀酰的有机相,可以用稀硝酸、水或者碳酸钠水溶液作为反萃(取)剂,把铀反萃(取)到水相中。反萃取时所使用的水相溶液称为反萃(取)剂。常用的反萃取剂主要有无机酸如H2SO4、HNO3、HCl及无机碱如NaOH、氨水、Na2CO3等。反萃取剂作用:主要起破坏有机相中被萃组分结构的作用,使被萃组分生成易溶于水的化合物,或生成既不溶于水也不溶于有机相的沉淀。有机相:反萃后经洗涤不含或少含萃合物的有机相称再生有机相,继续循环使用。三、条件控制1、控制pH值:(1)控制pH的目的:①调节pH中和酸或者碱;②抑制某离子水解,防止损耗;③提高pH促进某金属离子水解,使其形成氢氧化物沉淀,便于过滤而除去。④防止发生副反应;⑤降低pH促进SiO3、AlO2离子水解,使其形成氢氧化物沉淀,便于过滤而除去。等。(2)控制pH的方法:加酸、碱、金属氧化物、通CO2等如:调pH值使得Cu2+()中的Fe3+()沉淀,①pH值范围是:。②原因:调节溶液的pH值至,使Fe3+全部以Fe(OH)3沉淀的形式析出而Cu2+不沉淀,且不会引入新杂质③如调节pH所需的物质一般应满足两点:能与H+反应,增大溶液pH值;不引入新杂质。④可加入CuO、Cu(OH)2、CuCO3、Cu2(OH)2CO3。⑤加CuO原因:加CuO消耗溶液中的H+的,提高溶液pH,促进Fe3+的水解,生成Fe(OH)3沉淀析出。2、温度控制:(1)控制温度的目的:控制温度的目的从三个大方面考虑:①物质性质方面:熔沸点、挥发性、溶解度、稳定性等方面。如:防止温度过高**挥发或分解(双氧水、硝酸、碳酸氢铵等)防止温度过高**产品溶解损耗防止温度过低**(杂质)结晶析出,影响产品纯度。防止温度过低使引起××液体凝固,堵塞导管等加热是为了使**杂质分解(气化)而除去加热是为了驱赶出溶解在水中的**气体,。冷却是为了使**产物液化,使其与其他物质分离;②化学反应方面:反应的方向(副反应)、速率(包括催化剂活性)、限度等方面如:防止温度过高导致副反应的发生,影响反应物利用率和产品纯度防止温度过高(低)导致催化剂的活性降低;防止温度过高导致平衡逆向移动,降低产率。防止温度过低反应速率慢,生产效率降低;或平衡逆向移动,降低产率。。加热的目的是促进Fe3+水解(防止形成胶体),聚沉后利于过滤分离加热的目的是加快反应速率或溶解速率;促进平衡向吸热方向移动;③生产效益、安全方面:如:降温或减压可以减少能源消耗,降低对设备的要求,节约成本。防止温度过高反应过于剧烈,发生危险。其他:如煮沸:除去溶解在溶液中的气体,(如氧气,防止产品被氧化);促进水解(防止形成胶体),聚沉后利于过滤分离(2)控制温度的方法①加热方式:直火加热、小火加热、酒精喷灯加热、垫石棉网加热、电热套加热、水浴加热、油浴加热、加热煮沸等水浴加热适用于加热温度不超过100℃时,其优点:受热均匀,便于控制温度。②冷却的方式:空气冷凝、冷凝管冷凝、冰水冷却等③通过温度计进行控制:温度计水银球位置(反应物中、水浴中、蒸馏烧瓶支管口附近等)④通过压强进行控制:减压蒸发(蒸馏)⑤通过加料方式进行控制:缓慢滴加、应间歇性缓慢加入如:防止温度过高采取的措施是小火小心加热、水浴加热(100℃以下)、减压蒸发、缓慢滴加药品、间歇性缓慢加入反应物、使用温度计控制温度等。3、反应物用量、浓度及加料方式控制(1)反应物用量或浓度的控制的目的:①控制产物②控制反应速率③控制反应物转化率和产品产率④控制环境温度⑤抑制(促进)离子的水解⑥降低生产成本如:酸浸时酸过量的目的:为了提高矿石中某金属元素的浸取率;抑制**离子的水解等。如:对有多种反应物的体系,增大便宜、易得的反应物的浓度目的是:提高其他物质的利用率,使反应充分进行;降低生产成本等。如:增大浓度可以加快反应速率,使平衡发生移动等。(

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