酸化水基萃取水资源中的黑白色素

酸化水基萃取水资源中的黑白色素

色胺是自然界广泛存在的一种天然色彩。许多植物的红色和蓝色与色胺物质有关。许多蔬菜、花卉及植物果实的种皮中,如葡萄、草莓、山楂、萝卜、红甘蓝、黑豆和黑米都含有大量的花色苷。由于这些植物本身是安全无毒的食物,所以其中所含的花色苷的安全性是可靠的。近年来,随着人们的生活水平的提高,对食品的营养价值、安全性等的要求也越来越高。花色苷类色素作为一类具有很高开发价值的天然色素也受到很大的重视。花色苷类色素为水溶性色素,其应用范围很广,如奶制品、果冻、腌制果品、腌渍蔬菜等都可用花色苷类色素着色。黑米是一种具有很高营养价值的作物,在我国有着悠久的种植历史,很受消费者的欢迎。黑米的表皮一般为棕红色到深黑色,富含花色苷类物质,具有较高的开发价值。近年来,相继有关于黑米色素开发研究的报道发表,但较为详细的萃取精制工艺研究报道却很少。本文对黑米色素的提取精制工艺做了比较详细的研究,以期为将来的生产提供一定的依据。1实验1.1原材料市售黑米,所有试剂均为化学纯。1.2实验方法1.2.1原理上的增加国内现有文献资料有关黑米色素的提取方法中,一般选择盐酸化的醇性水溶液为萃取剂,经萃取、过滤和浓缩后得到色素样品供性质研究,有的文献报道中增加了重结晶以提高色素的纯度。根据我们的实验研究,酸化水溶液对黑米中的花色苷类物质也具有相当好的萃取能力,而相对于用酸化的醇性水溶液,其成本要低的多。进一步的研究表明,以盐酸为酸化剂所提取的黑米色素水溶性和纯度都不如用有机酸作为酸化剂所得到的产品好,因此我们选择有机酸酸化水溶液作为萃取剂萃取色素,用大孔吸附树脂精制色素的实验路线。1.2.2黑米色素的提取每次实验取40g黑米,按正交实验设定的条件恒温搅拌提取黑米色素,每隔10~15min取少量提取液在相应的最大吸收波长处测定吸光度。根据萃取液浓度达到最大值确定萃取时间。1.2.3固液比和酸度水平的正交试验为了确定提取色素的最佳条件,我们选择了有机酸浓度、提取温度和固液比三个因素,分别取三个水平作正交试验。其中酸度的质量分数分别为0.1%,0.5%,1.0%;温度分别为40,50,60℃;固液比分别为1∶5,1∶8,1∶10。1.2.4提取率的测定由于固液比不同,每次实验得到的提取液的体积也不相同,为了比较不同条件下的萃取率,将每次实验的结果都折算为400mL提取液的吸光度,折算后得到的吸光度越高则表明提取率越高。1.2.5色素的提取按正交实验的结果确定最佳萃取条件,在最佳萃取条件下萃取黑米色素,将得到的萃取液过滤,用大吸附树脂吸附,待大孔吸附树脂吸附色素饱和后,用质量分数为0.3%柠檬酸60%的乙醇溶液洗脱色素,色素液进一步通过真空浓缩、喷雾干燥即得到色素精品。2结果与分析2.1萃取液的吸光度图1为几个实验条件下萃取液吸光度随时间的变化规律。从实验结果可知,随着萃取时间的增加,萃取液的吸光度增加。当萃取时间达到120min左右,吸光度基本达到最大值,时间再延长,吸光度增加的趋势变缓,在高的温度条件下,随着萃取时间的延长,萃取液的吸光度有所下降。根据实验结果,将萃取时间固定在120min比较合适。2.2固液比和酸度对黑米色素萃取效果的影响表1为黑米色素萃取实验的正交实验结果。从表中各列的极差可以看出萃取液的吸光度随因素水平的变化而变化的范围。极差大的因素是主要因素。在黑米色素的萃取条件实验中,温度和酸度都是重要因素,固液比对黑米色素的萃取效果影响较小。从此表还可以看出,对于温度因素k1<k2<k3,对于酸度因素同样有k1<k3<k2,说明随着温度和酸度的提高,萃取液的吸光度呈上升的趋势,因而若进一步提高温度和酸度,黑米色素的提取效率将进一步提高。但是由于黑米色素和其它花色苷类色素一样热稳定性较差,若萃取温度太高,色素在萃取过程中就会降解,萃取得率反而会因温度的升高而降低。若酸度太高,则会引起花色苷的水解,降低产品的溶解性等指标。根据实验结果,黑米色素的最合适萃取条件为:温度50~60℃,有机酸浓度1.0%(pH=1.5~2.0),固液比1∶5。2.3黑米色素的纯度图2比较了用大孔吸附树脂精制后的黑米色素的吸收光谱与用酸化醇水溶液萃取黑米得到的萃取液的吸收光谱。其中530nm处的吸收峰为花色苷的特征吸收峰,280nm处的吸收峰为多酚类化合物的吸收峰。PETRI等人认为,A530nm/A280nm的值越大,说明色素的纯度越高,此比值大于1.0则表明花色苷萃取物的质量较好。黑米萃取液的测定结果为A530nm/A280nm=0.46,精制后的黑米色素的测定结果为A530nm/A280nm=1.17,大于1.0,说明经过大孔吸附树脂的处理,黑米色素的纯度得到了较大的提高。花色苷类色素一般为混合物,很少有纯品,所以商品化的产品常用色价即百分吸光度(E1%1cm1cm1%λmax)来表示其纯度。本实验提取的黑米色素测得色价为83,大于现行国家标准如萝卜红色素的色价标准(E1%1cm1cm1%λmax=4.0),说明用本实验提取精制的黑米色素的纯度已较高。3min的热反应(1)用酸化水基萃取剂萃取黑米色素具有生产成本低,易于实现工业化的特点。(2)用酸化水基萃取剂萃取黑米色素萃取时间120min比较合适。(3)在萃取时间一定的条件下,影响萃取效率的主要因素为温度和酸度,适宜的萃取条件为:温度为50~