水和废水监测-水和废水监测之水样的采集和保存

基础模块三

水和污水监测

本模块目录任务一

水环境监测方案制订任务二

水样的采集、运输与保存任务三

各类指标的监测分析任务四

项目总评及监测报告【任务解析】水质监测对象：不同水体，其环境特点各异，监测项目众多，各项目要求不同共性要求：代表性、不变质。影响因素：从布点、采样时间和频率、采样、运输和保存等各个环节进行规范要求和质量控制。《水质采样技术指导》（HJ494-2009）、《水质样品的保存和管理技术规定》（HJ493-2009）等本部分通过校园景观湖水质采样布点和部分监测项目水样采集的实训项目的训练，使学生掌握相关的知识和技能，并能举一反三。任务二

水样的采集、运输与保存【能力目标】能收集和调查监测对象的相关资料、进行污染分析和监测项目确定；根据监测对象特点、监测项目和相关标准，进行采样现场布点和现场采样与测定；能规范运输和保存水样；培养认真严谨的学习和实验习惯；能认识探究、合作学习的必要性，培养与人沟通和良好的团队合作的意识；

【实训项目】

校园景观湖水样采集和溶解氧的测定任务二

水样的采集、运输与保存

3.2.1、实训讲解一：校园景观湖水样采集3.2.2、实训讲解二：校园景观湖溶解氧DO测定3.2.3、项目实训一：校园景观湖水样采集3.2.4、实训项目二：校园景观湖溶解氧DO测定3.2.5、理论拓展一：地表水和污水水样采集3.2.6、理论拓展二：地表水和污水水样的运输与保存3.2.1实训讲解一校园景观湖水样采集

实验流程为：1、实验准备工作

现场采样地点确定

采样点确定及现场测定

水样采集、pH测定

溶解氧固定

样品运送回实验室。3.2.1实训项目一、校园景观湖水样采集一、相关知识

（一）水样的类型有：综合水样、瞬时水样、混合水样、平均污水样。本次拟采集瞬时水样，瞬时水样指的是某采样点位某一时刻采集的水样。其它见拓展部分。（二）采样计划

HJ/T91：采样计划

计划内容（讨论）？实验前，假定：我们已经收集了基础资料、也了解了采样项目（溶解氧对采样的特殊要求：）、对班级同学进行了分组、并制订了实验方案；采样计划内容1、水样类型2、监测项目3、采样时间4、采样地点5、采样及盛装容器6、现场保存药剂7、现场测定药剂仪器8、采样人等

（三）测定溶解氧对采样的特殊要求

几个关键点：a，需要准备溶解氧瓶B，采样过程避免曝气C，现场固定，加入硫酸锰，碱性碘化钾D，同时测气温和气压溶解在水中的分子态氧。（四）采样器含义：采集水样的容器一种单层直立式采水器介绍：1、结构1采水瓶体2配重环5、温度计4水入口3活动上盖图3-2-16、绳采样器下沉深度标识放水口2、技术参数a、采水瓶体：有机玻璃材质

等；b、配

重环：304不锈钢等、c、温度计：测温误差±0.5℃d、规格容量：500ml;1000mL;2000ml;等e、采样深度：0-30m；；

3、使用方法（动画演示）

第一步，让采水器沉入水中监测点位处,底部入水口则自动开启。第二步，在系绳上读取下沉深度；第三步、当沉入所需深度，采样完毕时,上提系绳,上盖和下入水口自动关闭,。第四步、将出水口橡皮管伸入容器口,松开铁夹,水样即注入容器。二、采集前的准备准备采样工具、测pH和温度、溶解氧的仪器、试剂等：

仪器：玻璃器皿、采样器、温度计、气压计、卷尺、溶解氧瓶、pH计、废液桶等试剂：硫酸锰溶液、碘化钾溶液、pH缓冲液三、主要步骤实验流程为：实验准备工作

现场采样地点确定

采样点确定及现场测定

水样采集、pH测定

溶解氧固定

样品运送回实验室。（一）

监测断面、垂线确定（全班）

现场资料收集和班级同学分组结合其它资料查清：①生产和生活取水口、取水量②废水排放口、污染物；③功能分区;④其它影响水质及其均匀程度的因素。（二）断面、垂线的设置①湖（库）区的不同水域，如进水区，出水区等布设断面和垂线（采样地点）②在确定好的采样断面中，各大组选择一个；（三）监测点位和现场测量气压、温度等（各大组）1）记录水体颜色、漂浮物等；2）读取现场气压、气温；3）以卷尺测量采样地点水深度，并按照水的深度确定采样点主要注意事项：a、按照水的测量深度布设采样点位b、做好记录

（四）水样的采集与溶解氧固定1、水样的采集、pH值测定①采集水样：②测pH值，并做记录：粗测pH、校准、测水样2、分装溶解氧水样、现场固定溶解氧

润洗2个溶氧瓶、盛装、加入固定剂。3、采样的注意事项：a采集时不搅动水底部沉淀物；b保证每次采样点位置准确；c容器在收集水时要先用水润洗三次，贴上标签并加入相应的固定剂；d待测水样应严格不接触空气；e做好采样记录。（五）水样的保存处理与运输1）水样的保存水样采集后应尽快进行分析，所以要缩短运输时间并加入相应的化学保存剂。①用过和剩余水样倒入废液桶，带回实验室；②

测溶解氧水样带回实验室2）水样的运输水样运输时应注意不让瓶子损坏，做好水封，防止溶液与空气接触；四、采样记录采样时间采样地点气温气压水深颜色气味水温pH小结

无境湖水样采集计划及采样准备；

特殊水样采集要求及采样器使用；水样的采集、运输和保存；基础模块三

水和污水监测

本模块目录任务一

水环境监测方案制订任务二

水样的采集、运输与保存任务三

各类指标的监测分析任务四

项目总评及监测报告【任务解析】水质监测对象：不同水体，其环境特点各异，监测项目众多，各项目要求不同共性要求：代表性、不变质。影响因素：从布点、采样时间和频率、采样、运输和保存等各个环节进行规范要求和质量控制。《水质采样技术指导》（HJ494-2009）、《水质样品的保存和管理技术规定》（HJ493-2009）等本部分通过校园景观湖水质采样布点和部分监测项目水样采集的实训项目的训练，使学生掌握相关的知识和技能，并能举一反三。任务二

水样的采集、运输与保存【能力目标】能收集和调查监测对象的相关资料、进行污染分析和监测项目确定；根据监测对象特点、监测项目和相关标准，进行采样现场布点和现场采样与测定；能规范运输和保存水样；培养认真严谨的学习和实验习惯；能认识探究、合作学习的必要性，培养与人沟通和良好的团队合作的意识；

【实训项目】

校园景观湖水样采集和溶解氧的测定任务二

水样的采集、运输与保存

3.2.1、实训讲解一：校园景观湖水样采集3.2.2、实训讲解二：校园景观湖溶解氧DO测定3.2.3、项目实训一：校园景观湖水样采集3.2.4、实训项目二：校园景观湖溶解氧DO测定3.2.5、理论拓展一：地表水和污水水样采集3.2.6、理论拓展二：地表水和污水水样的运输与保存3.2.2实训讲解二校园景观湖溶解氧DO测定实训项目二

碘量法测定溶解氧问题：1、碘量法测定溶解氧的原理是什么？2、具体怎么测定呢？3、测定溶解氧还有哪些方法呢？4、同时，测定水中溶解氧有何意义呢？一、相关知识1、溶解氧概述2、溶解氧的测定意义3、溶解氧的测定方法4、碘量法测定溶解氧二、实训准备三、碘量法测定过程、原理及注意事项四、溶解氧计算五、修正碘量法实训项目二

碘量法测定溶解氧37一、相关知识

1、溶解氧概述

（DissolvedOxygen)（1)定义:

溶解在水中的分子态氧称为溶解氧（DO）。（2）来源大气中21％氧在水中的溶解，水生生物的新陈代谢等（3）影响其含量的因素：大气压、水温、含盐量382、DO测定意义（1）衡量地面水体污染的一个重要指标水的类型DO值地表水清洁水DO接近饱和含大量藻类水体DO过饱和(光合作用)受污染水体DO小于饱和值(微生物氧化好氧)地下水一般较小,深层为039（2)在废水生化处理过程中DO对活性污泥和生物膜的生长及活性影响很大控制曝气速度：使处理过程既保持好氧条件，又避免过多DO，浪费能源（3)DO是BOD测定的基础2、DO测定意义40（4)给水水源（工业循环水、自来水等）中需控制溶解氧如DO过高加速水处理设备（泵、管道等金属）的腐蚀锅炉给水：DO≤0.05mg/L（高压），0.1mg/L（中压），除氧处理使供水带有铁味造成玷污2、DO测定意义3、溶解氧测定方法溶解氧的测定方法主要有碘量法和溶解氧电极法：（1）碘量法GB7489-87直接碘量法修正的碘量法无境湖水相对清洁、而清洁地表水可采用直接碘量法测定（2）溶解氧电极法

这里简单介绍溶解氧电极法的原理及优缺点，具体操作见后面视频。原理：将两个金属电极浸没在一个电解质溶液中，电极和电解质溶液装在一个用氧半透膜（仅氧和其它一些气体可以通过）包围的容器内。当外加电压时，产生电极反应产生一个扩散电流。该扩散电流在一定温度下与水中氧的浓度成正比

优点：干扰少易于现场测定和深水测定易于自动连续测定图3-2-2极谱型氧电极的

结构示意图台式溶解氧测定仪便携式溶解氧测定仪二、碘量法测定溶解氧准备

硫代硫酸钠的配制和标定三、直接碘量法测定原理、步骤、注意事项1、原理反应式如下：

（1）

固定溶解氧

（现场、保存剂）

MnSO4+2NaOH=Mn(OH)2↓+Na2SO4(白色)2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2↓(棕色，即H2MnO3亚锰酸)

（2）

酸化溶解

，游离碘

MnO(OH)2+2KI+2H2SO4=I2+MnSO4+K2SO4+3H2O

（3）

碘的滴定I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6(连四硫酸钠)2、测定流程步骤：（1）硫代硫酸钠配制和标定固定溶解氧

（现场、保存剂）（2）酸化游离碘（3）滴定（4）记录（5）结果计算三、直接碘量法测定原理、步骤、注意事项2、测定流程步骤2、测定流程步骤2、测定流程步骤3、本实验的注意事项

（1）采样及溶解氧固定注意事项见子任务一；（2）酸化游离碘：吸管插入液面下加酸，酸为浓硫酸；（3）碘的滴定：吸取100ml，为准确量取。（4）不要忘了硫代硫酸钠的标定。（5）其它相关注意事项见碘量法的要求。52四、溶解氧的计算：

DO（O2，mg/L）＝C•V×8×1000/V水

C

—Na2S2O3标液浓度（mol/L）；

V

—消耗Na2S2O3标液的体积（ml）；

V水—水样体积（ml）；

8—O2的克当量（g）。五、修正的碘量法

修正的碘量法根据水样性质不同有两种：一是叠氮化钠修正法用于消除亚硝酸盐的干扰二是高锰酸盐修正法用于消除亚硝酸盐、铁及有机物的干扰小结

溶解氧含义、测定意义；

溶解氧测定原理、步骤及注意事项；测定结果计算；基础模块三

水和污水监测

本模块目录任务一

水环境监测方案制订任务二

水样的采集、运输与保存任务三

各类指标的监测分析任务四

项目总评及监测报告【任务解析】水质监测对象：不同水体，其环境特点各异，监测项目众多，各项目要求不同共性要求：代表性、不变质。影响因素：从布点、采样时间和频率、采样、运输和保存等各个环节进行规范要求和质量控制。《水质采样技术指导》（HJ494-2009）、《水质样品的保存和管理技术规定》（HJ493-2009）等本部分通过校园景观湖水质采样布点和部分监测项目水样采集的实训项目的训练，使学生掌握相关的知识和技能，并能举一反三。任务二

水样的采集、运输与保存【能力目标】能收集和调查监测对象的相关资料、进行污染分析和监测项目确定；根据监测对象特点、监测项目和相关标准，进行采样现场布点和现场采样与测定；能规范运输和保存水样；培养认真严谨的学习和实验习惯；能认识探究、合作学习的必要性，培养与人沟通和良好的团队合作的意识；

【实训项目】

校园景观湖水样采集和溶解氧的测定任务二

水样的采集、运输与保存

3.2.1、实训讲解一：校园景观湖水样采集3.2.2、实训讲解二：校园景观湖溶解氧DO测定3.2.3、项目实训一：校园景观湖水样采集3.2.4、实训项目二：校园景观湖溶解氧DO测定3.2.5、理论拓展一：地表水和污水水样采集3.2.6、理论拓展二：地表水和污水水样的运输与保存3.2.5理论拓展一地表水和污水水样采集3.2.5、理论拓展一：地表水和污水水样采集问题：1、采样有哪些任务呢？2、采样前需要准备些什么呢？3、采样计划包括哪些内容？请制定一份无镜湖的详细采样计划4、哪些项目采样有特殊要求？5、如何对采样过程进行有效的质量保证？3.2.5、理论拓展一：地表水和污水水样采集（一）地表水的采集（二）水污染源污水采集

（三）地下水的采集（自学）（四）底质采集（自学）（五）流量测定（自学）（六）水样的运输与保存（七）水样的预处理（自学）63（一）地表水的采集1、采样前的准备2、采样方法和采样容器3、部分特殊采样要求项目4、采样记录5、水样类型6、采样质保641、采样前的准备（1）确定采样负责人、合理分工（2）制定采样计划（3）采样器材与现场测定仪器的准备65（2）制定采样计划采样计划应包括：确定的采样垂线和采样点位、测定项目和数量、采样质量保证措施，采样时间和路线、采样人员和分工、采样器材和交通工具以及需要进行的现场测定项目和安全保证等。66（3）采样器材和现场测定仪器的准备

贮存容器：选择原则：避免引入干扰成分或使被测组分含量改变有机物和生物项目：玻璃金属和无机物：塑料《水质采样器技术要求》672.采样方法和容器（1）采样方法（2）采水器水桶等：表层水

单层：静水深层急流（直立式）：流水深层双层：DO测定水样自动采水器图3-2-3急流采水器1.铁框；2.长玻璃管；3.采样瓶；4.橡胶塞；5.短玻璃管；6.钢管；7.橡胶管；8.夹子图3-2-4废(污)水自动采水器1.蓄电池；2.电子控制箱；3.传感器；4.电磁阀；5.真空泵；6.夹紧阀；7.计量瓶；8.切换器；9.采水管；10.废(污)水池急流（直立式）：流水深层自动采水器（3）采水量：按最低要求累加（HJ/T91表4-4），并考虑质控需要和留余地（4）采样后立即加入保存剂703、部分特殊要求的采样（1）油类采样：破坏油膜，自水下300mm处往上提，柱状采样，在到达水面时剩余适当空间，单独采样，全部测定。（2）测溶解氧、生化需氧量和有机污染物等项目时，水样必须注满容器，上部不留空间，并有水封口。（3）测定湖库水的COD、高锰酸盐指数、叶绿素α、总氮、总磷时，水样静置30min后，用吸管一次或几次移取水样，吸管进水尖嘴应插至水样表层50mm以下位置，再加保存剂保存。(4)测定油类、BOD5、DO、硫化物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物、放射性等项目要单独采样714、采样记录

72735.水样类型p51（1）瞬时水样

在某一时间和地点从水体中随机采集的分散水样。（2）混合水样

在同一采样点于不同时间所采集的瞬时水样的混合水样。（3）综合水样

把不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合后所得到的样品。746.质量控制样（1）按HJ91/T,4.2.4规范操作、标识（2）全程序空白（3）每批20~30%的平行样（4）污水、地表水采样器分类专用，存放等标准样加标样75（二）废水样品的采集：1.采样方法（1）浅水采样可用容器直接采集，或用聚乙烯塑料长把勺采集。（2）深层水采样可使用专制的深层采水器采集，也可将聚乙烯筒固定在重架上，沉入要求深度采集。（3）自动采样采用自动采样器或连续自动定时采样器采集。2.废水样类型：（1）瞬时废水样对于生产工艺连续、稳定的工厂，所排放废水中的污染组分及浓度变化不大，瞬时水样具有较好的代表性。（2）平均废水样当废水的排放量和污染组分的浓度随时间起伏较大时，需要根据实际情况采集平均混合水样或平均比例混合水样。77（五）流量的测定对于较大河流，水文部门一般设有水文监测断面，应尽量利用其所测参数。小河流、明渠和废水、污水流量的测量方法：（1）流速仪法（2）浮标法（3）堰板法（4）其他方法小结

溶解氧含义、测定意义；

溶解氧测定原理、步骤及注意事项；测定结果计算；基础模块三

水和污水监测

本模块目录任务一

水环境监测方案制订任务二

水样的采集、运输与保存任务三

各类指标的监测分析任务四

项目总评及监测报告【任务解析】水质监测对象：不同水体，其环境特点各异，监测项目众多，各项目要求不同共性要求：代表性、不变质。影响因素：从布点、采样时间和频率、采样、运输和保存等各个环节进行规范要求和质量控制。《水质采样技术指导》（HJ494-2009）、《水质样品的保存和管理技术规定》（HJ493-2009）等本部分通过校园景观湖水质采样布点和部分监测项目水样采集的实训项目的训练，使学生掌握相关的知识和技能，并能举一反三。任务二

水样的采集、运输与保存【能力目标】能收集和调查监测对象的相关资料、进行污染分析和监测项目确定；根据监测对象特点、监测项目和相关标准，进行采样现场布点和现场采样与测定；能规范运输和保存水样；培养认真严谨的学习和实验习惯；能认识探究、合作学习的必要性，培养与人沟通和良好的团队合作的意识；

【实训项目】

校园景观湖水样采集和溶解氧的测定任务二

水样的采集、运输与保存

3.2.1、实训讲解一：校园景观湖水样采集3.2.2、实训讲解二：校园景观湖溶解氧DO测定3.2.3、项目实训一：校园景观湖水样采集3.2.4、实训项目二：校园景观湖溶解氧DO测定3.2.5、理论拓展一：地表水和污水水样采集3.2.6、理论拓展二：地表水和污水水样的运输与保存3.2.6理论拓展二地表水和污水水样的运输与保存3.2.6、理论拓展二：地表水和污水水样的运输与保存问题：1、水样保存的主要目的是什么？2、水样保存的方法主要有哪些？863.2.6、理论拓展：地表水和污水水样的运输与保存一、概述二、常用保存技术三、水样的运输四、水样预处理87一.水样的保存概述微生物新陈代谢活动和化学作用性状改变保存措施：

为了保持水质，最好在保存时间内给予适当的处理。有哪些保存措施呢？1、选择稳定的材料制做的容器

2、适当的保存技术88二.常用保存技术常用的处理技术：1、冷藏或冷冻法2、加入化学试剂保存法包括（1）加入生物抑制剂：如在测定氨氮、硝酸盐氮、化学需氧量的水样中加入HgCl2，可抑制生物的氧化还原作用；（2）调节pH值：如测定金属离子的水样常用HNO3酸化至pH为1—2，既可防止重金属离子水解沉淀，又可避免金属被器壁吸附；(3)加入氧化剂或还原剂：如测定汞的水样需加入HNO3(至pH＜1)和K2Cr2O7(0.05%)，使汞保持高价态；（4）

注意事项：应当注意，加入的保存剂不能干扰以后的测定；保存剂的纯度最好是优级纯的，还应作相应的空白试验，对测定结果进行校正。89三.水样的运输对采集的每一个水样，都应做好记录，并在采样瓶上贴好标签，运送到实验室。在运输过程中，应注意以下几点：密封防破裂隔热90四、水样的预处理

samplepreprocessing1、概述目的得到分析方法要求的形态和浓度消除共存物质的干扰方法消解：酸、碱、微波等（金属离子）富集与分离：挥发（汞）、蒸馏（无机非金属）、萃取（有机物）等注意：预处理过程样品的损失2、水样的消解干灰化法酸式消解法碱式消解法1．HNO3

2．HNO3-HClO4

3．HNO3-H2SO4

4.H2SO4

–H3PO45．H2SO4

–KMnO4

6．多元消解1．NaOH-H2O2

2．NH3.H2O-H2O2

湿法干法目的：破坏有机物，溶解悬浮性固体，将各种价态的预测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物。923、富集与分离方法：过滤与挥发、蒸馏、溶剂萃取、共沉淀、离子交换、吸附

、层析、低温浓缩…提高待测组分的浓度消除共存干扰组分富集或浓缩分离或掩蔽93气提法

该方法基于把惰性气体通入调