水质分析-水样的采集及保存（工业分析课件）

情境二

：水样的采集及保存任务一：水样的采集知识点：地表水样的采集地表水样的采集水样的类型地表水样的采集注意事项一、水样的类型（1）瞬时水样（2）等时混合水样（3）等时综合水样（4）等比例混合水样（5）流量比例混合水样（6）单独水样

指在某一时间和地点从水体中随机采集的分散水样。当水体水质稳定，此水样具有很好的代表性；当水体组分及含量随时间和空间变化时，就应隔时、多点采集瞬时水样，分别进行分析，摸清水质的变化规律。瞬时水样一、水样的类型是指在同一采样点于不同时间所采集的瞬时水样混合后的水样，也称“时间混合水样”。等时混合水样

把不同采样点，同时采集的各个瞬时水样混合后所得到的样品。等时综合水样

某一时段内，在同一采样点所采集水样量随时间或流量成比例变化，经混合均匀后得到等比列混合水样。等比例混合水样一、水样的类型流量比例混合水样某一时段内，在同一采样点所采集水样量按流量比例连续采集而混合均匀的水样。

适用情况：油类或悬浮固体等成分分布不均匀水样；成分放置过程中很容易发生变化水样，溶解氧、硫化物；耨写成分的现场固定方式相互影响的水样，氰化物、COD。采集单独水样。单独水样一、水样的类型二、地表水样的采集b.选择交通工具a.选择盛水容器和采样器＋清洗干净对采样器具的材质要求：化学性能稳定大小和形状适宜不吸附欲测组分容易清洗并可反复使用常使用船只（1）采样前的准备

a.船只采样适用于一般河流和水库的采样，但不容易固定采样地点，往往使收据不具有可比性。b.桥梁采样

安全、可靠、方便，不受天气和洪水的影响，适合于频繁采样，并能在横向和纵向准确控制采样点位置。A、采样方法二、地表水样的采集

c.涉水采样较浅的小河和靠近岸边浅的采样点可涉水采样，但要避免搅动沉积物而使水样受污染。d.索道采样在地形复杂、险要，地处偏僻处的小河流，可架索道采样。二、地表水样的采集

a、表层水用适当的容器如塑料筒直接采取b、深层水简易的采水器、深层采水器、采水泵和自动采水器B、采样器二、地表水样的采集

测定悬浮物、pH、溶解氧、生化需氧量、油类、硫化物、余氯、放射性、微生物等项目需要单独采样；测定溶解氧、生化需氧量和有机污染物等项目的水样必须充满容器；pH、电导率、溶解氧等项目宜在现场测定；注意事项

小结水样的类型地表水的采样废污水的采样地下水的材料注意事项情境二：水样的采集及保存任务三：水样的保存知识点：水样的保存方法水的用途及分类水的用途水的分类水质分析项目一、水样保存的基本要求减缓水样的生物化学作用；减缓化合物或配合物的氧化-还原作用；减少被测组分的挥发损失；避免沉淀或者结晶物析出所引起的组分变化。

不能及时运输或尽快分析的水样，则应根据不同监测项目的要求，采取适宜的保存方法。水样的运输时间，通常以24小时作为最大允许时间，最长贮存时间一般为：清洁水样：72h轻污染水样：48h严重污染水样:12h一、水样保存的基本要求

二、水样的保存方法1．冷藏或冷冻法抑制微生物活动，减缓物理挥发和化学反应速度2．加入化学试剂保存法

（1）加入生物抑制剂；（2）调节pH（3）加入氧化剂或还原剂

二、水样的保存方法例①：在测定氨氮、硝酸盐氮、化学需氧量的水样中加HgCl2，可抑制生物的氧化还原作用；例②:

对测定酚的水样，用H3PO4，调至pH为4时，加入适量CuSO4，即可抑制苯酚菌的分解活动。1.加入生物抑制剂

二、水样的保存方法

Q1：测定金属离子的水样常用HNO3酸化至pH为1－2？

A1：既可防止重金属离子水解沉淀；

A2：又可避免金属被器壁吸附。Q2:

测定氰化物或挥发性酚的水样加入NaOH调pH为12？

A2：使之生成稳定的盐等。

2.调节pH值

二、水样的保存方法例①：测定汞的水样需加入HNO3(至pH<1)和K2Cr2O7(0.05％)，使Hg保持高价态。例②:

测定硫化物的水样，加入抗坏血酸，可以防止被氧化。例③:

测定DO的水样则需加入少量MnSO4和KI固定DO(还原)等。3.加入氧化剂或还原剂

注意事项加入的保存剂不能干扰测定；保存剂的纯度要高；作空白试验，对测定结果进行校正；水样贮存期与组分稳定性、浓度、水样的污染程度有关…

小结水样保存的基本要求水样保存的方法注意事项情境二：水样的采集与保存任务二：水样的预处理知识点：水样的预处理水样的预处理水样的消解富集与分离方法一、水样的消解1、水样消解的作用1破坏有机物2溶解悬浮物3将待测元素转化为单一高价态二、水样的消解2、水样消解的要求1透明、澄清、无沉淀2不引入待测组分和干扰组分3不损失待测组分一、水样的消解干灰化法湿法干法酸式消解法

碱式消解法1．HNO3

2．HNO3-HClO4

3．HNO3-H2SO4

4.H2SO4

–H3PO45．H2SO4

–KMnO4

6．多元消解1．NaOH-H2O2

2．NH3.H2O-H2O2

3、水样消解的方式二、水样的富集与分离提高待测组分的浓度消除共存干扰组分富集或浓缩分离或掩蔽目的方法过滤与挥发、蒸馏、溶剂萃取、共沉淀离子交换、、吸附、层析、低温浓缩…1、挥发和蒸发浓缩分离法挥发分离法欲测组分挥发度大欲测组分转变成易挥发物质惰性气体带出欲测组分而分离蒸发浓缩法水样加热（电热板或水浴）水分蒸发，水样体积缩小欲测组分达到浓缩目的二、水样的富集与分离

2、蒸馏法原理水样中各污染组分具有不同的沸点而使各组分彼此分离的方法。消解、富集和分离三种作用作用直接蒸馏装置，水蒸汽蒸馏装置类型实例挥发酚、氰化物、氟化物：

——

酸性介质中预蒸馏分离氨氮

——

微碱性介质中预蒸馏分离二、水样的富集与分离

物质在不同的溶剂相中分配系数不同，而达到组分的富集与分离。

应用：有机物质的萃取无机物的萃取双硫腙—三氯甲烷—水萃取体系分光光度法测定水中的Cd2＋、Hg2＋、Zn2＋、Pb2＋等。①用4—氨基安替比林光度法测定水样中的挥发酚时，用三氯甲烷进行萃取浓缩；②用紫外光度法测定水中的油和用气相色谱法测定有机农药(666、DDT)时，先用石油醚萃取3、溶剂萃取法原理：二、水样的富集与分离4、离子交换法原理利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离的方法

离子交换树脂阴离子交换树脂阳离子交换树脂