物质的制备（习题）

第十单元化学实验综合物质的制备考点一无机物的制备1.[2022·湖南常德一中月考]某同学拟在实验室中用下列仪器和必需药品对NH3与Cl2的反应进行探究。下列说法不正确的是 ()图1A.制备气体:Ⅰ、Ⅱ都能用于制NH3,Ⅱ、Ⅲ都能用于制Cl2B.净化气体:Ⅴ、Ⅶ都能用来净化NH3,也都能用来净化Cl2C.气体反应:分别从Ⅳ的c、d通入NH3和Cl2;Ⅳ中产生大量白烟D.尾气处理:Ⅴ、Ⅵ或Ⅶ都能用于除尾气,但只用其中一种可能除不净尾气1.B[解析]用NH4Cl和Ca(OH)2固体混合加热制NH3选择Ⅰ装置,用浓氨水与CaO或NaOH制氨气,选择Ⅱ装置,实验室利用MnO2与浓盐酸混合加热制Cl2可选择Ⅲ装置,利用KMnO4和浓盐酸反应制Cl2选择Ⅱ装置,故A正确;NH3的干燥不能用浓硫酸,只能用碱石灰,则无法用Ⅴ装置净化NH3,故B错误;NH3的密度比Cl2小,则分别从Ⅳ的c、d通入NH3和Cl2,在Ⅳ中NH3和Cl2反应生成NH4Cl,产生大量白烟,故C正确;NH3的尾气可以用稀硫酸吸收,Cl2的尾气可以用NaOH溶液吸收,为了充分吸收尾气,可以选择Ⅴ、Ⅵ或Ⅶ中的1到2个装置即可,故D正确。2.[2022·辽宁鞍山质检]三氯化铬(CrCl3)为紫色晶体,熔点为83℃,易潮解,易升华,不易水解,高温下易被氧气氧化,实验室用Cr2O3和CCl4(沸点℃)在高温下制备三氯化铬,部分实验装置如图2所示(夹持装置略),下列说法正确的是 ()图24在反应中作氧化剂B.石棉绳的作用是保温,防止CrCl3凝华堵塞导管C.实验时应先点燃B处酒精喷灯,再通X气体气体可为空气2.B[解析]CCl4沸点为℃,温度比较低,为保证稳定的CCl4气流,可以通过水浴加热来控制其流量,B装置中加热发生反应Cr2O3+3CCl42CrCl3+3COCl2,装置C用于冷凝收集产品,据此分析回答问题。B装置中加热发生反应Cr2O3+3CCl42CrCl3+3COCl2,该反应不是氧化还原反应,故A错误;三氯化铬(CrCl3)为紫色晶体,熔点为83℃,易潮解,易升华,故石棉绳的作用是保温,防止CrCl3凝华堵塞导管,故B正确;实验时应先通入氮气,再点燃B处酒精喷灯,以防止Cr2Cl3高温时被氧气氧化,故C错误;X气体应为氮气,氮气不能氧化三氯化铬且充入氮气能使反应物进入B中进行反应,故D错误。3.[2022·湖北恩施高中月考]硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾,是一种用途广泛的化学药品。实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如图3所示:图3已知:①CS2不溶于水,密度比水的大;②NH3不溶于CS2;③三颈烧瓶内盛放有CS2、水和催化剂,滴加KOH溶液前,发生反应CS2+3NH3NH4SCN+NH4HS。下列说法错误的是 ()A.装置A中的反应为2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2OB.装置B中的药品可能为无水氯化钙C.装置C的作用是观察气泡流速,以便控制加热温度D.反应结束后,滤去三颈烧瓶中的固体催化剂,再经过减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,即可得到硫氰化钾晶体3.B[解析]实验室通过加热氯化铵和氢氧化钙的混合物制取氨气,经碱石灰干燥后,通过已知信息③可知在三颈烧瓶中氨气与CS2反应生成NH4SCN、NH4HS,加热除去NH4HS,再滴入KOH溶液生成KSCN,滤去三颈烧瓶中的固体催化剂,再减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,得到硫氰化钾晶体,多余的氨气在E中发生反应2NH3+Cr2O72−+8H+N2↑+2Cr3++7H2O转化为氮气。装置A中加热氯化铵和氢氧化钙的混合物生成氨气、氯化钙和水,反应为2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O,故A正确;装置B的作用是干燥氨气,氨气显碱性,则用碱石灰作干燥剂,装置B中的药品不可能为无水氯化钙,无水氯化钙能与氨气反应生成CaCl2·8NH3,故B错误;装置C的作用是观察气泡流速,以便控制加热温度,控制制取氨气的速率,故C正确;从溶液中获得KSCN晶体常采用冷却结晶的方法,反应结束后滤去三颈烧瓶中的固体催化剂,再经过减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,即可得到硫氰化钾晶体,故D正确。4.[2022·湖南攸县一中月考]碳酸镧[La2(CO3)3]可用于治疗高磷酸盐血症。某化学小组用如图4所示装置模拟制备碳酸镧,其发生的化学反应为2LaCl3+6NH4HCO3La2(CO3)3↓+6NH4Cl+3CO2↑+3H2O,则下列有关说法正确的是 ()图4A.装置X中盛放的试剂为饱和NaCl溶液B.装置Y中的生石灰可用固体NaOH代替C.实验开始时应先打开W中分液漏斗的活塞D.从左向右接口的正确连接顺序为F→B,A→E,D←C4.B[解析]反应制备原理为2LaCl3+6NH4HCO3La2(CO3)3↓+6NH4Cl+3CO2↑+3H2O,由实验装置可知,装置Y用以制备氨气,装置W用以制备二氧化碳,装置Z用以制备碳酸镧,因氨气极易溶于水,装置Y的C接口应与装置Z的E接口连接,因二氧化碳中混有氯化氢,应用盛有饱和NaHCO3溶液的X装置除去氯化氢,则制备装置的连接顺序为W→X→Z←Y。装置X为除去CO2中的HCl杂质,盛放的试剂为饱和NaHCO3溶液,A错误;NaOH遇水放热,浓氨水遇热产生NH3,因此可以用NaOH代替生石灰,B正确;实验开始时应先打开Y中分液漏斗的活塞,将产生的NH3先通入使溶液呈碱性,再充入CO2,这样有利于吸收更多CO2,C错误;由于NH3极易溶于水,则需采用防倒吸装置,E←C,制取的CO2需除去HCl杂质,则F→B,A→D,D错误。5.[2022·江苏高邮中学测试]已知:①NO可与过氧化钠粉末发生化合反应生成NaNO2,②NO能被酸性KMnO4溶液氧化成NO3-。某兴趣小组设计了如图5所示的装置制备NaNO2,下列说法不正确的是 (图5A.装置A无需加热,滴入浓硝酸就能发生反应B.装置B中铜的作用是提高NO的生成率C.装置C中装的药品可以是氢氧化钠固体D.装置E中的酸性KMnO4溶液的主要作用是吸收多余的NO5.A[解析]浓硝酸和炭常温时不反应,加热时发生反应C+4HNO3(浓)CO2↑+4NO2↑+2H2O,A错误;装置A中产生的二氧化氮,在装置B中和水反应生成硝酸和一氧化氮,其中硝酸和铜反应生成一氧化氮,这样可以提高NO的生成率,B正确;从装置B中出来的一氧化氮中混入了二氧化碳和水蒸气,这些都会和过氧化钠反应,需要除去,而一氧化氮不和氢氧化钠反应,二氧化碳和水蒸气可以被氢氧化钠固体吸收,C正确;含有一氧化氮的尾气对环境有害,由题意可知一氧化氮可以被酸性高锰酸钾溶液吸收,D正确。6.[2022·河北唐县一中月考]氟锑酸(HSbF6)属于超强酸,其酸性比纯硫酸还要强2×1019倍,实验室常以SbCl3、Cl2和HF为原料通过反应SbCl3+Cl2SbCl5、SbCl5+6HFHSbF6+5HCl制备。制备SbCl5的实验装置如图6所示。已知:SbCl3的熔点为℃,沸点为℃,极易水解;SbCl5的熔点为℃,液态SbCl5在140℃时发生分解,kPa下沸点为79℃,也极易水解。下列说法错误的是 ()图6A.装置Ⅰ中的b为冷凝水的出水口B.装置Ⅱ可吸收Cl2和空气中的水蒸气C.由SbCl5制备HSbF6时,不能选用玻璃仪器5制备完成后,可直接常压蒸馏分离出SbCl56.D[解析]由实验装置图可知,装置Ⅰ为球形冷凝管,为增强冷凝回流的效果,装置中下口a为冷凝水的进水口,上口b为冷凝水的出水口,A正确;由实验装置图可知,装置Ⅱ为干燥管,干燥管中盛有的碱石灰用于吸收未反应的氯气,防止污染空气,同时吸收空气中的水蒸气,防止水蒸气进入三颈烧瓶中导致SbCl3、SbCl5水解,B正确;由题给信息可知,制备HSbF6时用到能与玻璃中二氧化硅反应的氢氟酸,所以制备时不能选用玻璃仪器,C正确;由题给信息可知,SbCl5在140℃时会发生分解,所以制备完成后应采用减压蒸馏的方法分离出SbCl5,D错误。考点二有机物的制备7.实验室制备、纯化硝基苯需要用到下列装置,其中不正确的是 ()甲乙丙丁图7A.甲配制混酸 B.乙制备硝基苯C.丙精制产品 D.丁分离硝基苯7.A[解析]浓硫酸的密度大于浓硝酸的密度,则混合时将浓硫酸注入浓硝酸中,并不断搅拌,防止液滴飞溅,故A错误;硝基苯的制备需要水浴加热,题图中装置可制备,故B正确;蒸馏时温度计测定馏分的温度、冷却水下进上出,题图中蒸馏装置及操作合理,故C正确;硝基苯不溶于水,反应后加NaOH中和酸,然后进行分液可分离出硝基苯,题图中分液漏斗可完成该操作,故D正确。8.实验小组在实验室中制备1,2二溴乙烷,装置如图8所示(部分夹持装置略去)。下列说法错误的是 ()图8A.①中液体变为棕色,体现浓硫酸的强氧化性和脱水性B.试剂X可选用NaOH溶液C.实验后通过分液操作从③的混合液中分离出产品D.④中收集到的尾气需要进行集中处理8.C[解析]浓硫酸具有强氧化性和脱水性,将乙醇碳化使①中液体变为棕色,故A正确;NaOH溶液可吸收乙烯中混有的二氧化硫和二氧化碳等酸性气体,故B正确;溴单质、四氯化碳和1,2二溴乙烷互溶,不能通过分液法分离,故C错误;④中收集到的尾气含有乙烯、未完全溶解于水中的溴蒸气等,需要进行集中处理,故D正确。9.合成环己酮缩乙二醇的原理为+HOCH2CH2OH+H2O。在反应体系中加入适量苯,利用如图9所示装置(加热及夹持装置省略)制备环己酮缩乙二醇。下列说法错误的是 ()图9是冷却水的进水口B.苯可将反应产生的水及时带出C.当苯即将回流至烧瓶中时,应将分水器中的水和苯放出D.利用分水器分离出水,可提高环己酮缩乙二醇的产率9.C[解析]冷凝管中的冷却水应该“低进高出”,b是冷却水的进水口,A项正确;苯易挥发,根据图示,苯可将反应产生的水及时带出,促进反应正向进行,B项正确;分水器中的苯回流到烧瓶中,提高苯的利用率,当分水器中的水即将回流到烧瓶中时,必须将分水器中的水放出,C项错误;根据反应方程式,水为生成物,分离出水会使平衡向正方向移动,提高环己酮缩乙二醇的产率,D项正确。10.氨基甲酸铵(NH2COONH4)可用于生产医药试剂、发酵促进剂、电子元件等,是一种良好的氨化剂,某化学小组用下列实验装置模拟工业制备少量氨基甲酸铵。下列说法错误的是 ()图10查阅资料:氨基甲酸铵的性质及工业制法如表所示:物理性质白色粉末,易溶于水,难溶于四氯化碳化学性质水解生成碳酸氢铵,受热分解生成尿素工业制法2NH3(g)+CO2(g)NH2COONH4(s)ΔH<0A.装置Ⅰ中胶皮管a的作用为平衡压强,使液体顺利滴下B.装置Ⅱ、Ⅲ、Ⅴ中盛放的试剂依次为饱和NaHCO3溶液、浓硫酸、碱石灰C.装置Ⅳ的反应温度越高,氨基甲酸铵的产量越高D.装置Ⅵ中发生反应的化学方程式为2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O10.C[解析]装置Ⅰ中大理石即碳酸钙与稀盐酸反应生成二氧化碳,混有HCl杂质气体,装置Ⅱ装有饱和NaHCO3溶液除去HCl杂质,装置Ⅲ装有浓硫酸干燥二氧化碳,装置Ⅳ中发生反应2NH3(g)+CO2(g)NH2COONH4(s),装置Ⅴ装有碱石灰,吸收氨气中混有的水蒸气,装置Ⅵ制取氨气。装置Ⅰ中胶皮管a的作用为平衡压强,使液体顺利滴下,A正确;装置Ⅱ的作用为吸收CO2中的HCl,应盛放饱和NaHCO3溶液,装置Ⅲ的作用为吸收CO2中的水蒸气,应盛放浓硫酸,装置Ⅴ的作用为吸收NH3中的水蒸气,应盛放碱石灰,B正确;制备氨基甲酸铵的反应为放热反应,为提高其产量,应降低温度,使平衡正向移动,同时也可防止其受热分解生成尿素,C错误;装置Ⅵ为氯化铵和氢氧化钙加热制取氨气,其中发生反应的化学方程式为2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O,D正确。11.实验室中可由叔丁醇与浓盐酸反应制备2甲基2氯丙烷:图11下列说法错误的是 ()A.叔丁醇与浓盐酸反应制备2甲基2氯丙烷为取代反应B.两次水洗的目的相同C.无水CaCl2的作用是除去少量水D.蒸馏时,产物先蒸馏出体系11.B[解析]结合图示可知,叔丁醇与浓盐酸常温搅拌反应15min可得2甲基2氯丙烷与H2O,分液后向有机相中加入水进行洗涤分液,继续向有机相中加入5%Na2CO3溶液洗涤,由于2甲基2氯丙烷不溶于水,分液后获得有机相,除去第一次水洗未洗净的HCl,有机相再加入水洗涤分液,除去上步产生的盐,有机相中加入过量无水CaCl2干燥,蒸馏即得有机物2甲基2氯丙烷。结合反应物和产物的结构可知,Cl原子取代了—OH,该反应为取代反应,故A正确;第一次水洗是除去过量的盐酸,第二次水洗是除去Na2CO3及上步产生的NaCl,故B错误;无水CaCl2为干燥剂,作用是除去有机相中残存的少量水,故C正确;羟基之间可形成氢键,2甲基2氯丙烷比叔丁醇的沸点低,可通过蒸馏操作分离,产物先蒸出,故D正确。12.[2023·湖南永州适应性考]制备茉莉醛(具有茉莉花香味,广泛应用于化妆品、洗涤剂和空气清新剂)的一种工艺流程和有关数据如下:Ⅰ.反应原理+CH3(CH2)5CHO+H2OⅡ.工艺流程图12Ⅲ.有关数据:物质相对分子质量密度/(g·cm3)溶解性苯甲醛106微溶于水,可混溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿庚醛114微溶于水,溶于乙醇、乙醚茉莉醛202微溶于冷水,溶于乙醇、乙醚和热水回答下列问题:(1)“操作X”的名称是。

(2)“水洗”的主要目的是,加入无水Na2SO4的目的是。

(3)柱色谱装置如图13,先将液体样品从柱顶加入,流经吸附柱时,即被吸附在柱的上端,然后从柱顶加入洗脱剂,由于吸附剂对各组分吸附能力不同,各组分随洗脱剂以不同速度沿柱下移,从而达到分离的效果。图13①柱色谱法分离中使用的吸附剂为硅胶或碳酸钙,除此之外,还可以使用(填序号)。

a.活性炭 b.氯化钠c.氧化铝 d.碳酸钾②柱色谱法分离过程中,如果洗脱剂加入速度太快,会对产品产率造成怎样的影响?