过氧化值的检验（滴定法）

过氧化值的检验（滴定法）油脂中出现过氧化物是油脂酸败的产物之一，生成的过氧化值将继续分解产生低级的醛和羧酸，这些物质使脂肪产生令人不愉快的臭感和味感，继续食用可能对机体产生不良影响。因此，过氧化物值是反映油脂酸败程度的重用卫生指标之一。（一）实验原理油脂过氧化物值的测定是根据油脂中所含过氧化物与碘化钾作用，生成游离碘。以硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘，根据滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，定量计算油脂中过氧化物值的含量。反应式如下：（二）试剂和仪器1.饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10mL水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。2.三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸，混匀。3.硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.10mol/L]：称取26g硫代硫酸钠及0.2g碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000mL，混匀，放置1个月后过滤备用。4.硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.002mol/L]：临用前取0.10mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液2mL，加新煮沸过的冷水稀释至100mL制成。5.淀粉指示剂(10g/L)：称取可溶性淀粉0.50g，加少许水，调成糊状，倒入50mL沸水中调匀，煮沸。临用时现配。（三）操作步骤称取2.00g～3.00g混匀（必要时过滤）的试样，置于250mL碘瓶中，加30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液，使试样完全溶解。加入1.00mL饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻振摇0.5min，然后在暗处放置3min。取出加100mL水，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.0020mol/L）滴定，至淡黄色时，加1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点，取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液，碘化钾溶液，水，按同一方法，做试剂空白试验。（四）结果计算试样的过氧化值按式(1)和式(2)进行计算。（1）（2）式中:X1——试样的过氧化值（以碘的百分数表示过氧化值），单位为克每百克(g/100g)；X2——试样的过氧化值（以每千克油脂中过氧化物中氧的物质的量表示），单位为毫克当量每千克(meq/kg)；V1——试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)；V2——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)；C——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；m——试样质量，单位为克(g)；0.1269——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的碘的质量，单位为克(g)；78.8——换算因子。计算结果保留两位有效数字。（五）注意事项1.在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。2.碘与硫代硫酸钠的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行，因为在碱性溶液中将发生副反应，在强酸性溶液中，硫代硫酸钠会发生分解，且I-在强酸性溶液中易被空气中的氧所氧化。3.碘易挥发，故滴定时溶液的温度不能高，滴定时不要剧烈摇动溶液。4.为防止碘被空气氧化，应放在暗处，避免阳光照射，析出I2后，应立即用Na2S2O3溶液滴定，滴定速度应适当快些。5.淀粉指示剂应是新配制的。最好在接近终点时加入，即在硫代硫酸钠标准溶液滴定碘至浅黄色时再加入淀粉。否则碘和淀粉吸附太牢，到终