生活饮用水氨氮方法验证报告

第页共页生活饮用水标准检验方法无机非金属氨氮方法验证报告（GB/T5750.5-2006） 编制人：日期：审核人：日期：批准人：日期：氨氮方法验证报告1.目的为确保检验结果准确，统一操作方法，对GB/T5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》中9.1氨氮纳氏试剂分光光度法进行验证，以适应目前实验室生活饮用水中氨氮的检测要求。2.检验方法的依据及原理水中氨与纳氏试剂（K2HgI4）在碱性条件下生成黄至棕色的化合物（NH2Hg2OI）,其色度与氨氮含量成正比。3.方法适用范围本方法适用于生活饮用水及其水源水中氨氮的测定。4.试剂与材料4.1纯水。4.2水中氨氮标准物质（标准物质信息编号：GBW(E)082818,批号：B21100116,有效期至2023年10月312日，浓度：1000mg/L4.3氢氧化钠溶液(320g/L)：称取160g氢氧化钠,溶于纯水中，并稀释至500mL;4.4酒石酸钾钠溶液（500g/L）:称取50g酒石酸钾钠，溶于100ml纯水，加热煮沸，冷却后用纯水定容至100ml；4.5纳氏试剂称取100g碘化汞计70g碘化钾，溶于少量纯水，将此溶液缓慢的倾入500ml的氢氧化钠溶液溶液（4.3）中，并不停搅拌，再以纯水稀释定容至1000ml；5.仪器与设备5.1紫外可见分光光度计。（经检定设备合格可用，设备编号：出厂编编号：）5.225.0ml具塞比色管；6.验证项目6.1制作标准曲线6.1.1配制一系列的标准溶液，根据GB/T5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》中9.1氨氮纳氏试剂分光光度法，配置两种标准系列浓度标液，定容至50.0ml，实验记录见下表；在紫外可见分光光度计上测定，得到标准曲线，回归方程分别为：Y=0.0122x-0.0008，相关系数R=0.9998;Y=0.0034x-0.0019，相关系数R=0.9994;氨氮小浓度标准系列氨氮标液（ml）00.100.200.300.500.700.901.20氨氮含量（ug）0.001.002.003.005.007.009.0012.00吸光度（3cm比色皿）0.0800.0910.1020.1170.1410.1650.1890.226校正吸光度00.0110.0220.0370.0610.0850.1090.146氨氮大浓度标准系列氨氮标液（ml）0.000.501.002.004.006.008.0010.00氨氮含量（ug）0.005.0010.0020.0040.0060.0080.00100.00吸光度（3cm比色皿）0.0410.0590.0700.0990.1480.2460.3080.376校正吸光度0.0000.0180.0290.0580.1380.2050.2670.3356.2检出限按照GB/T5750.3-2006《生活饮用水标准检验方法水质分析质量控制》6.3.3.1中规定，以吸光度（扣除空白）0.010,相对应的的浓度值为检出限，其检出限为0.9ug。检出限满足GB/T5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》中9.1氨氮纳氏试剂分光光度法要求(1.0ug)。6.3精密度对有证水中氨氮标准物质稀释至1.3ug/mL，取14支50ml比色管每7支比色管中分别加入5.00ml，50.00的标准溶液，加入与样品测定相同的试剂，7支加入5.00ml的样品用3cm比色皿进行测定，7支加入50.00ml的样品用1cm比色皿进行测定，根据上述6.1中的回归方程分别计算测量结果的标准偏差、相对标准偏差，见下表：表：1.3ug/mL浓度水平氨氮标准溶液（5.00ml）的测定结果吸光度校正吸光度测定值（ug/ml）平均值（ug/ml）标准偏差RSD，%0.1580.0781.291.290.0131.00.1590.0791.310.1590.0791.310.1580.0781.290.1570.0771.280.1570.0771.280.1570.0771.28表：1.3ug/mL浓度水平氨氮标准溶液（50.00ml）的测定结果吸光度校正吸光度测定值（ug/ml）平均值（ug/ml）标准偏差RSD，%0.2610.2201.311.300.0110.80.2620.2211.310.2610.2201.310.2580.2171.290.2590.2181.290.2590.2181.290.2610.2201.31RSD符合GB/T5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》中9.1氨氮纳氏试剂分光光度法要求（6%）。6.4准确度对有证水中氨氮标准物质稀释至1.3ug/mL，取14支50ml比色管每7支比色管中分别加入5.00ml，50.00的标准溶液，加入与样品测定相同的试剂，7支加入5.00ml的样品用3cm比色皿进行测定，7支加入50.00ml的样品用1cm比色皿进行测定，根据上述6.1中的回归方程分别计算测量结果的相对误差：表：1.3ug/mL浓度水平氨氮标准溶液（5.00ml）的测定结果吸光度校正吸光度测定值（ug/ml）平均值（ug/ml）保证值（ug/ml）相对误差，%0.1580.0781.291.291.30-0.80.1590.0791.310.1590.0791.310.1580.0781.290.1570.0771.280.1570.0771.280.1570.0771.28表：1.3ug/mL浓度水平氨氮标准溶液（50.00ml）的测定结果吸光度校正吸光度测定值（ug/ml）平均值（ug/ml）保证值（ug/ml）相对误差，%0.2610.2201.311.301.3000.2620.2211.310.2610.2201.310.2580.2171.290.2590.2181.290.2590.2181.290.2610.22