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文档简介
2XX/TXXXXX—XXXXD-对羟基苯甘氨酸甲酯警示-本文件并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并应符合国家有关法规的规定。本文件规定了D-对羟基苯甘氨酸甲酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。本文件适用于由D-对羟基苯甘氨酸、甲醇等为原料经酯化制备的D-对羟基苯甘氨酸甲酯。分子式:C9H11NO3结构式:相对分子量:181.19(按2022年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T613化学试剂比旋光本领(比旋光度)测定通用方法GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔•费休法(通用方法)GB/T6678化工产品采样总则GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T16631高效液相色谱法通则3术语和定义3XX/TXXXXX—XXXX本文件没有需要界定的术语和定义。4要求4.1外观:白色或类白色结晶性粉末。4.2D-对羟基苯甘氨酸甲酯应符合表1所示的技术要求。表1技术要求2/kg]﹣146~﹣1565试验方法警告——试验方法规定的一些实验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。5.1一般规定本文件所用试剂和水,在没有注明要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品,在没有注明其它要求时,均按GB/T601和GB/T603的规定制备。5.2外观的测定取适量样品于白色衬底的无色透明玻璃器皿或白瓷盘中,在自然光或日光灯下目视观察。5.3D-对羟基苯甘氨酸甲酯的测定5.3.1高氯酸滴定法(仲裁法)5.3.1.1方法提要采用非水滴定法,以冰乙酸为溶剂,结晶紫为指示剂,用高氯酸标准滴定溶液滴定至蓝绿色为终点。5.3.1.2试剂和材料5.3.1.2.1冰乙酸。5.3.1.2.2高氯酸标准滴定溶液:c(HClO4)=0.1mol/L。4XX/TXXXXX—XXXX5.3.1.2.3结晶紫指示剂:5g/L。5.3.1.3仪器和设备5.3.1.3.1酸式滴定管:25mL,分度值0.1mL。5.3.1.3.3电子天平:感量为0.1mg。5.3.1.4分析步骤称取0.2g~0.3g(精确至0.0001g)样品于250mL锥形瓶中,加入30mL冰乙酸,完全溶解后,加入1滴结晶紫指示剂,用高氯酸标准滴定溶液滴定至蓝绿色。同时进行空白试验。5.3.1.5结果计算D-对羟基苯甘氨酸甲酯的质量分数w1,数值以%表示,按式(1)计算:w1=(V1-V0)c×M×10-3×100 m1式中:V1—滴定样品所消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V0—空白试验所消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);c—高氯酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);M—D-对羟基苯甘氨酸甲酯的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[M(C9H11NO3)=181.19];10-3—体积换算系数;m1—称取样品的质量,单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.2%。5.3.2高效液相色谱法按附录A规定的方法进行。5.4比旋光度的测定5.4.1试剂和材料盐酸溶液:c(HCl)=1mol/L。5.4.2仪器和设备5.4.2.1电子天平:感量为0.1mg。5.4.2.2自动旋光仪。5XX/TXXXXX—XXXX5.4.3分析步骤称取0.5g(精确至0.001g)样品于烧杯中,用盐酸溶液溶解并转移到50mL容量瓶中,定容至刻度,摇匀。按GB/T613进行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.52/kg。5.5水分的测定称取约1g(精确至0.0001g)样品,按GB/T6283中直接电量法的规定测定。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.05%。5.6吸光度的测定5.6.1试剂和材料盐酸溶液:c(HCl)=1mol/L。5.6.2仪器和设备5.6.2.1电子天平:感量为1mg。5.6.2.2可见分光光度计:具有425nm波长。5.6.3分析步骤称取5g(精确至0.001g)样品于烧杯中,用盐酸溶液溶解并转移到50mL容量瓶中,定容至刻度,摇匀。用盐酸做参比,在425nm波长处,用1cm的比色皿测样品的吸光度。取两次平行测定结果算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.005。5.7对羟基苯甘氨酸的测定按附录A规定的方法进行。5.8L-对羟基苯甘氨酸甲酯的测定按附录B规定的方法进行。6检验规则6.1检验分为型式检验和出厂检验,本文件第4章规定的全部项目为型式检验项目。其中D-对羟基苯甘氨酸甲酯、比旋光度、水分、吸光度为出厂检验项目,应逐批进行检验。正常情况下每六个月至少进行一次型式检验。当遇到下列情况之一时,也应进行型式检验:6XX/TXXXXX—XXXXa)更新关键生产工艺;b)主要原料有变化;c)停产后重新恢复生产;d)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异。6.2以每一次投料结晶干燥的产品为一批。6.3按GB/T6678及GB/T6679规定采样,所采样品的总量应不少于40g,将样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥的取样袋中,贴上标签并注明样品名称、批号、采样日期、采样人姓名,避光保存,一份供检验用,一份保存备查。6.4检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。如果检验结果中有一项指标不符合本文件要求时,应重新自两倍量的包装单元中采样进行复检。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本文件的要求,则整批产品判断为不合格。7标志、包装、运输、贮存7.1标志7.1.1D-对羟基苯甘氨酸甲酯包装容器上应有清晰、明显、牢固的标志,其内容包括:a)生产厂家名称、厂址;b)产品名称;c)生产日期或批号;d)净重;e)本文件编号;7.1.2每批出厂D-对羟基苯甘氨酸甲酯应附有一定格式的质量证明书,内容包括:a)生产厂家名称;b)产品名称;c)批号或生产日期;d)产品质量检验结果或检验结论;e)本文件编号。7.2包装D-对羟基苯甘氨酸甲酯采用三层包装:内包装采用双层聚乙烯袋,外包装采用三合一纸塑复合袋或牛皮纸袋,每袋净重25kg。若客户有特殊要求,双方另行协商。7XX/TXXXXX—XXXX7.3运输运输途中应严防日晒雨淋;搬运时应轻装轻卸,防止包装容器损坏。7.4贮存应贮存在常温、干燥、通风处,防止受潮、雨淋和日晒。远离火种、热源。8XX/TXXXXX—XXXXD-对羟基苯甘氨酸甲酯和对羟基苯甘氨酸的测定高效液相色谱法A.1方法提要采用高效液相色谱法,在选定的工作条件下通过色谱柱使样品中的各组分分离,用紫外检测器检测,以外标法定量。A.2试剂和材料A.2.1乙腈:色谱纯。A.2.2磷酸二氢钾。A.2.3氢氧化钠溶液:c(NaOH)=1mol/L。A.2.6D-对羟基苯甘氨酸甲酯对照品:质量分数已知,不小于99.5%。A.2.7对羟基苯甘氨酸对照品:质量分数已知,不小于99.5%。A.2.8流动相:磷酸二氢钾缓冲溶液:乙腈=94:6。称取13.61g(精确至0.0001g)磷酸二氢钾,加2000mL水溶解,用氢氧化钠溶液调pH值至5.0,再加入120mL乙腈,混匀后,用0.45μm的有机系滤膜抽滤,超声波脱气15min。A.3仪器和设备A.3.1电子天平:感量为0.01mg。A.3.2高效液相色谱仪:配备紫外检测器,整机灵敏度和稳定性符合GB/T16631中的相关规定。A.4色谱柱及色谱操作条件本文件所推荐的色谱柱及典型操作条件见表A.1,典型色谱图见图A.1,各组分保留时间见表A.2。其他能达到同等分离效果的色谱柱和色谱操作条件均可使用。9XX/TXXXXX—XXXX表A.1D-对羟基苯甘氨酸甲酯含量测定推荐的色谱柱及典型色谱操作条件A.5典型色谱图图A.1D-对羟基苯甘氨酸甲酯和对羟基苯甘氨酸测定的典型色谱图A.6各组分保留时间表A.2D-对羟基苯甘氨酸甲酯和对羟基苯甘氨酸测定的保留时间12XX/TXXXXX—XXXXA.7分析步骤A.7.1对羟基苯甘氨酸储备液的配制称取0.02g(精确至0.00001g)对羟基苯甘氨酸对照品,用流动相溶解并定容至100mL容量瓶,摇匀,做为储备液。A.7.2对照品溶液的配制准确移取上述储备液1mL于100mL容量瓶中,再称取0.02g(精确至0.00001g)D-对羟基苯甘氨酸甲酯对照品放置同一容量瓶中,用流动相稀释并定容至刻度,摇匀。A.7.3样品溶液的配制称取0.02g(精确至0.00001g)样品,用流动相溶解并定容至100mL容量瓶,摇匀。A.7.4测定按表A.1推荐的色谱操作条件或其他合适的条件进行调节,待基线稳定后,用平头针注射器进样,直至相邻两针峰面积的响应值变化小于0.5%后,按照对照品溶液、样品溶液、样品溶液、对照品溶液的顺序进样,分别记录色谱图。A.8结果计算A.8.1将测得的两针样品溶液及试样前后两针对照品溶液中D-对羟基苯甘氨酸甲酯的峰面积进行平均,D-对羟基苯甘氨酸甲酯的质量分数w1,数值以%表示,按式(A.1)计算:w1=×100………(A.1)式中:m1―D-对羟基苯甘氨酸甲酯对照品的质量,单位为克(g);A2―D-对羟基苯甘氨酸甲酯样品的峰面积的平均值;P1―D-对羟基苯甘氨酸甲酯对照品中D-对羟基苯甘氨酸甲酯的质量分数;m2―D-对羟基苯甘氨酸甲酯样品的质量,单位为克(g);A1―D-对羟基苯甘氨酸甲酯对照品的峰面积的平均值;取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。A.8.2将测得的两针样品溶液及试样前后两针对照品溶液中对羟基苯甘氨酸的峰面积进行平均,对羟基苯甘氨酸的质量分数w2,数值以%表示,按式(A.2)计算:XX/TXXXXX—XXXXw2=0×100………(A.2)式中:m3―对羟基苯甘氨酸对照品的质量,单位为克(g);A4―D-对羟基苯甘氨酸甲酯样品中对羟基苯甘氨酸的峰面积的平均值;P2―对羟基苯甘氨酸对照品的质量分数;m2―D-对羟基苯甘氨酸甲酯样品的质量,单位为克(g);A3―对羟基苯甘氨酸对照品的峰面积的平均值;取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.05%。XX/TXXXXX—XXXXL-对羟基苯甘氨酸甲酯的测定B.1方法提要采用高效液相色谱法,在选定的工作条件下,通过色谱柱使样品中的各组分分离,用紫外检测器检测,以面积归一法定量。B.2试剂和材料B.2.1甲醇:色谱纯。B.2.2高氯酸。B.2.3氢氧化钠溶液:c(NaOH)=1mol/L。B.2.4水:GB/T6682规定的一级水。B.2.5流动相:高氯酸水溶液﹕甲醇=9:1。称取约1.22g高氯酸,加水900mL,用高氯酸或氢氧化钠溶液调pH值至1.7,加甲醇100mL,混匀。用0.45μm的水系滤膜抽滤,超声波脱气15min。B.3仪器和设备B.3.1电子天平:感量为0.01mg。B.3.2高效液相色谱仪:配备紫外检测器,整机灵敏度和稳定性符合GB/T16631中的相关规定。B.4色谱柱及色谱操作条件本文件所推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表B.1,典型色谱图见图B.1,各组分保留时间见表B.2。其他能达到同等分离效果的色谱柱和色谱操作条件均可使用。XX/TXXXXX—XXXX表B.1L-对羟基苯甘氨酸甲酯测定推荐的色谱柱及典型色谱操作条件B.5典型色谱图L-对羟基苯甘氨酸甲酯测定样品的典型色谱图B.6各组分保留时间表B.2L-对羟
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