超滤膜截留性能测定方法的比较

超滤膜截留性能测定方法的比较

随着膜分离技术的发展，精细膜的应用越来越受到重视。超滤膜的截留性能对于其应用有着重要的影响。目前,许多商品膜常用聚乙二醇法表征其截留性能。本文分别选用聚乙二醇、卵清蛋白、牛血清白蛋白作为基准物质测定超滤膜的截留性能,并对聚乙二醇法的可靠性进行了研究。1实验部分1.1蛋白质的测定聚乙二醇:进口分装,¯ΜW=20000MW¯¯¯¯¯¯¯=20000卵清蛋白:进口分装,¯ΜW=44000牛血清白蛋白:进口分装,¯ΜW=67000其它试剂均为分析纯1.2实验设备752紫外—可见光分光光度计:上海分析仪器厂超滤膜膜组件:中空纤维膜1.3实验方法1.3.1标准曲线的绘制取5ml不同浓度的溶液,加入D试剂1ml,缓冲液0.5ml,用蒸馏水稀释至10ml,20min后在510nm下测定吸光度Ai,将Ai对Ci绘制标准曲线。取样品溶液0.5ml稀释至100倍,然后取5ml稀释液于10ml容量瓶中,加入D试剂1ml,缓冲液0.5ml,稀释至刻度,放置20min后于510nm测定Ai,由Ai根据标准曲线求出Ci。1.3.2相对标准曲线将超滤用的卵清蛋白溶液(浓度为Co)按1∶19;2∶18;3∶17;……18∶2;19∶1的比例配成一系列稀释溶液,则该系列的浓度分别为0.05Co;0.10Co……0.95Co。在280nm处测定该稀释系列的吸光度Ai,以A为纵座标,浓度Co为横座标,绘制卵清蛋白溶液的相对标准曲线。超滤后的样品溶液测定A值后可查得相对浓度。1.3.3标准曲线的绘制配制不同浓度的牛血清白蛋白溶液,分别加入双缩脲使之显色,在540nm处测定各溶液吸光度Ai,以Ai对Ci绘制标准曲线。取待测试样3.0ml,加入双缩脲2.0ml,静置10min后测其吸光度,可查得溶液浓度。1.3.4超滤膜截留率测定分别配制一定浓度的聚乙二醇,卵清蛋白,牛血清白蛋白溶液,在一定操作压力和温度下超滤,30min后分别取原液和超滤液测定浓度,计算超滤膜截留率。R%=C原-C超C原×100%式中R%:超滤膜截留率C原:原液浓度C超:超滤液浓度1.3.5测量可靠性的评估方法在测量超滤膜组件截留性能时,用1.3.4方法在相同测量条件下测量8次,以R%的标准差S表征其可靠性。S=√∑(Ri-ˉR)282纤维膜的分离和性能2.1选择截留分子量为20000的商品中空纤维膜组件,在0.1kg/cm2的操作压力下,用¯ΜW=20000的聚乙二醇为基准物质测定其截留率,共测8次,每次测后均将膜组件清洗干净。测得结果如表1。由表1可知,在相同操作条件下用聚乙二醇法测得的截留率很不稳定,其标准差较大(S=10.77)因此用聚乙二醇法表征超滤膜的截留性能是不可靠的。2.2选择截留分子量为44000的中空纤维膜组件,在0.1kg/cm2的操作压力下,用¯ΜW=44000的卵清蛋白为基准物质测定其截留率,共测8次,每次测后均将膜组件清洗干净。测得结果如表2。由表2可知,在相同的测试条件下用卵清蛋白法测得的截留率非常稳定,标准差仅为0.46。这也说明采用比较法测定卵清蛋白溶液的浓度是准确的。因此卵清蛋白可以作为可靠的基准物质来测定超滤膜的截留率。2.3选择截留分子量为67000的中空纤维膜组件,在0.1kg/cm2的操作压力下,用¯ΜW=67000的牛血清白蛋白为基准物质测定其截留率,共测8次,每次测后均将膜组件清洗干净。测得结果如表3。由表3可知,在相同的测试条件下,用牛血清白蛋白法测得的截留率非常稳定,标准差为0.04,R最高值与最低值的相差很小,因此,牛血清白蛋白可以作为一种可靠的基准物质来测定超滤膜的截率。2.4分别用聚乙二醇(¯ΜW=20000)、卵清蛋白(¯ΜW=44000)和牛血清白蛋白(¯ΜW=67000)作为基准物质,在0.1kg/cm2的操作压力下,测定一中空纤维膜组件的截留性能,每种基准物质均测8次,每次测后均将膜组件清洗干净。测得结果如表4。由表4可知,对同一超滤膜在相同操作条件下测试,各种方法的可靠性有明显差异。S1较大,S2、S3较小,说明聚乙二醇法与卵清蛋白法和牛血清白蛋白法相比,是一种较不可靠的表征超滤膜截留性能的方法。这是因为,超滤膜的截留性能是根据膜的孔径筛分原理来测定的。聚乙二醇为线型分子,与卵清蛋白、牛血清白蛋白等球形分子相比,不适于作为基准物质测定膜的筛分性能,因此用聚乙二醇法测得的超滤膜的截面性能是不可