芦丁的乙醇回流法及产品质量控制

芦丁的乙醇回流法及产品质量控制

氨基葡萄糖（又称复合氨基酸）是由富含糊精活性物质的三级物质和复合氨基酸组成的双糖苷。产品为黄绿色或淡黄色针状晶体,常含有3个结晶水,置空气中颜色变深,熔点为188℃～190℃,225℃分解,旋光度为+13.82°(23℃醇中);在冷水中溶解度为1/1000,沸水中为1/200,冷醇中为1/650,热醇中为1/60;可溶于吡啶及碱性溶液中,几乎不溶于苯、醚、氯仿及石油醚。芦丁是中药槐花米中止血的有效成分,有维生素P样的作用,能调节毛细血管的渗透性,保持和恢复血管的正常弹性,临床上主要用于治疗高血压及毛细血管出血。由于芦丁的药用价值,所以开发利用的较早。目前较成熟的工艺为石灰水法,但该法要求条件高,且产品纯度不高。本文通过实验对比,找出了原料利用率和产品纯度都较高的“乙醇回流法”。芦丁存在于槐花米和荞麦叶中,槐花米中芦丁含量高达12%～16%,荞麦叶中含8%。芦丁属黄酮类药物,其结构式为:1实验部分1.1药物和机器1.1.1特效药槐花米(宝鸡市药材公司),无水乙醇(A.R.),碳酸氢钠(A.R.),硼砂水,浓盐酸,饱和石灰水。1.1.2显微熔点测定SHB—B型循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司),旋光仪,电热恒温水浴锅(上海医疗器械五厂),X—4型显微熔点测定仪(上海)。1.2实验方法1.2.1水源处理取槐花米粉末15g,加水煮沸,过滤,冷却结晶,干燥,得芦丁产品。1.2.2芦丁的提取和提取取15g槐花米于研钵中研成粉状物,置于250mL烧杯中,加入150mL饱和石灰水溶液,于石棉网上加热至沸,并不断搅拌,煮沸15min后,抽滤,滤渣再用100mL饱和石灰水溶液煮沸10min,抽滤。合并两次滤液,然后用15%盐酸(约5mL)中和,调节pH为3～4。放置1h～2h,使沉淀完全,抽滤,沉淀用水洗涤2次～3次,得芦丁粗品。将粗品芦丁置于250mL的烧杯中,加水150mL,于石棉网上加热至沸,不断搅拌并慢慢加入约50mL饱和石灰水溶液,调节溶液pH为8～9,待沉淀溶解后,趁热过滤。滤液置于250mL的烧杯中,用15%盐酸调节溶液的pH值为4～5,静置30min,芦丁以浅黄色结晶析出。抽滤,产品用水洗涤1次～2次,烘干后约重1.5g,熔点183℃～190℃(不含结晶水)。碱水提取是利用芦丁在碱水中成盐而增大溶解能力、加酸酸化后可析出结晶的原理进行的。1.2.3芦丁全溶后浓缩将15g粉状槐花米与碳酸氢钠、酒精于回流装置中,加热至沸,待芦丁全溶后,取出过滤,进行蒸馏浓缩,至粘稠状时,加入蒸馏水及2%的活性炭,调节pH为7.5～8,加热煮沸20min,趁热过滤,滤液调pH=7,自然冷却,结晶析出,烘干,称重得产品。2分析与讨论2.1水源处理取15g槐花米按水提法的流程操作,可提取出粗产品,收率仅为5.32%。2.2最佳提取酸度的确定在加入石灰水中煮沸时,调节不同酸度,得酸度对产品质量的影响(见表1)。由表1可知,最佳提取酸度为pH=8～9。pH>9时,煮沸时间稍长,可使芦丁水解;pH<8时,芦丁溶解不完全。2.3有机溶剂回流法适宜的回流时间为5h～6h,结果见表2。2.43采用不同方法的收率结果见表3。2.53不同方法的产品纯度结果见表4。3乙醇回流法热法3.1水提法装置简单,操作方便,也是平常中药煎服的方法。该法不足之处在于产率太低,原料浪费严重。3.2用碱水提取可得粗产品,提取效率较水提法有明显提高,但该提取液通常因含有大量粘稠的杂质而难以过滤,而且整个过程对酸度控制要求较高。3.3从提高芦丁产率和纯度的角度出发,乙醇回流法要优于以上两种方法,且乙醇可以回收再利用,其回收率达到92.3%。通过实验得到该法适宜操作条件为:槐花米尽可能研细