水环境监测及其质量控制 实验用水纯度检验

实验用水纯度检验1.实验用水纯度检验《分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-92）》中规定了不同纯度等级实验室用水的技术指标及检验方法。见下表4-1。23纯水级别（级）pH值（25℃）电导率（25℃）×103μS/m吸光度（254nm,1cm光程）可氧化物质

O

,mg/L蒸发残渣（105℃±2℃）mg/L可溶性硅

SiO2,mg/L1——≤0.01≤0.001————≤0.012——≤0.10≤0.01<0.08≤1.0≤0.0235.0～7.5≤0.50——<0.40≤2.0——表4-1实验室不同级别纯水的技术规格注：①一级水、二级水的pH值很难准确测定，因而对pH值范围不做规定；②一级水、二级水的电导率需用新制备的水“在线”测定；③一级水的可氧化物质和蒸发残渣指标很难准确测定，因而对其限量不做规定，可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。42.pH值测定一级水、二级水的真实pH值很难准确测定，因而对pH值范围不做规定；量取100mL水样，用pH计测定pH；具体测定方法在后续的项目任务中学习。53.电导率测定（1）一级和二级纯水的电导率需用新制备的水“在线”测定；所用电导仪配备电极常数为0.01～0.1cm-2的“在线”电导池，并具有温度自动补偿功能。（2）三级水电导率测定所用电导仪，应配备电极常数为0.1～1cm-2的电导池，并具有温度自动补偿功能。（3）若电导仪不具温度补偿功能，可装恒温水浴槽，使待测量水样温度控制在25±1℃；或记录水温度，换算成25±1℃下的电导率值。64.可氧化物质测定（1）二级水可氧化物测定：

量取1000mL二级水注入烧杯中，入5.0mL硫酸溶液（ρ=200g/L），混匀；

加入1.00mL高锰酸钾标准溶液c(1/5KMnO4)=0.01mol/L），混匀、盖上表面皿；

加热至沸腾并保持5min，溶液的粉红色不得完全消失。74.可氧化物质测定（2）三级水可氧化物测定：

量取200mL三级水置于烧杯中，加入1.0mL硫酸（ρ(H2SO4)＝200g/L），混匀。

加入1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液（c（1/5KMnO4）=0.01mol/L），混匀，盖上表面皿；

加热至沸并保持5min，溶液的粉红色不完全消失，则可判断水的可氧化物质含量合格。85.吸光度测定（1）将水样分别注入1cm和2cm吸收池中，在紫外可见分光光度计上于254nm处，以1cm吸收池中水样为参比，测定2cm吸收池中水样的吸光度。（2）如仪器的灵敏度不够时，可适当增加测量吸收池的厚度。96.蒸发残渣测定（1）水样预浓集：量取二级水1000mL（三级水取500mL），将水样分几次加入旋转蒸发器的蒸馏瓶中，于水浴上减压蒸发（避免蒸干），待水样蒸至约50mL时，停止加热。（2）测定：将上述预浓集的水样转移至一个已于105±2℃恒重的玻璃蒸发皿中，并用5～10mL水样分2～3次冲洗蒸馏瓶，将洗液与预浓集水样合并，于水浴上蒸干，并在105±2℃的电烘箱中干燥至恒重。（3）注意：残渣质量不得大于1.0mg。107.可溶性硅的限量试验（1）量取520mL一级水（二级水取270mL），注入铂皿中，在防尘条件下亚蒸发至约20mL时停止加热。冷至室温后，加1.0mL钼酸铵溶液（50g/L），摇匀。（2）放置5min后，加1.0mL草酸溶液（50g/L），摇匀。（3）放置1min后，加1.0mL对甲氨基酚硫酸盐溶液（米吐尔，2g/L），摇匀。117.可溶性硅的限量试验（4）转移至25mL比色管中，稀释至刻度，摇匀，于60℃水浴中保温10min。（5）标准配制：是取0.50mL二氧化硅标准溶液（1mL溶液含有1mgSiO2），加入20mL水样后，从加1.0mL钼酸铵溶液（50g/L）起与样品试液同时同样处理。（6）目视观察，试液的蓝色不得深于标准。128.注意（1）无论是自制的或购买的商品纯水均应按GB/T6682-1992规定的试验方法检验合格后方能使用。（2）一般生产企业通过测定