水处理工艺单元进水出水监测-总氮的测定

过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮关键技术21.总氮水样的采集和保存（1）水样采集后立即放入冰箱中（或低于4℃的条件）保存，但不得超过24h。（2）水样采集后如果需放置时间较长，可在1000mL水样中加入约0.5mL浓硫酸，酸化到pH小于2，并尽快测定。（3）样品应贮存在玻璃瓶中。2.水样及标准系列的消解（1）预处理：取实验样品用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节pH至5～9从而制得试样。（2）定量取样：用无分度吸管取10.00mL试样置于比色管中，如果总氮含量超过100μg时，可减少取样量并加无氨水稀释至10.00mL。32.水样及标准系列的消解（3）空白试验：用10.00mL纯水代替试样，按与试样测定完全相同的步骤进行平行操作。（4）标准系列配制：用分度吸管向一组(10支)比色管中，分别加入硝酸盐氮标准使用溶液0.0，0.10，0.30，0.50，0.70，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00mL；加水稀释至10.00mL。4（5）水样消解：①加入5mL碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布和棉绳扎紧瓶塞，以防弹出。②将比色管置于医用高压灭菌器中，加热，使压力表指针到1.1～1.4kg／cm2（此时温度120～124℃）后开始计时，保持此温度加热30min。5（5）水样消解：③时间到后，先冷却、开阀放气，待气压表归零后，再移去外盖，取出比色管并冷至室温。④加(1＋9)盐酸1.00mL，用无氨水稀释至25.00mL标线，混匀。63.水样及标准系列的吸光度测定（1）标准系列吸光度测定：直接移取部分溶液至10mm，石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别在波长为220与275nm处测定吸光度。（2）水样吸光度测定：①试样消解后不含悬浮物，则吸光度测定同标准系列；②试样消解后含悬浮物，则先静置待澄清后，再移取上清液到石英比色皿中进行测定。（3）空白样吸光度测定：步骤同水样。74.结果计算（1）校准曲线绘制：

①分别按式（2）、（3）和（4）求出除空白外其他校准系列的校正吸光度As和空白的校正吸光度Ab及其差值Ar。

②按Ar值与相应的NO3-N含量(微克)绘制校准曲线。8吸光度计算公式：As＝As220-2As275

（2）Ab＝Ab220－2Ab275

（3）Ar＝As－Ab

（4）式中：AS220——标准溶液在220nm波长的吸光度；AS275——标准溶液在275nm波长的吸光度；Ab220——空白溶液在220nm波长的吸光度；Ab275——空白溶液在275nm波长的吸光度。94.结果计算（2）水样总氮含量计算：

水中总氮质量浓度计算公式：CN=m/V

（5）

式中：

CN——试样总氮含量，mg/L；

m——试样测出含氮量，μg；

V——测定用试样体积，mL。105.检测质量控制（1）空白吸光度控制：

每批样品应至少做一个空白试验，空白试验的校正吸光度Ab应小于0.030，超过此值，要检查所用水、试剂（主要是氢氧化钠和过硫酸钾）纯度、器皿污染状况和高压蒸汽灭菌器（锅）的压力。11（2）校准曲线控制：①校准曲线的相关系数r应大于等于0.999，否则应查明原因，重新配置标准系列溶液、重新测定和重新绘制校准曲线。②每批样品应测定一个标准曲线中间点浓度的标准溶液，其测定结果与标准曲线该点浓度的相对误差应小于等于10%；否则需要重新绘制校准曲线。12（3）平行双样控制：①每批样品应至少测定10%的平行双样，样品数量少于10时，应至少测定一个平行双样。②当样品总氮含量小于等于1.00mg/L时，测定结果的相对偏差应小于等于10%；当样品总氮含量大于1.00mg/L时，测定结果的相对偏差应小于等于5%。③测定结果应以平行双样的平均值报出。13（4）加标样控制：①每批样品应至少测定10%的加标样品，样品数量少于10时，应至少测定一个加标样品。②加标回收率应在90%-110%范围。146.注意事项（1）该方法适用于地表水总氮测定，检出限为0.05~4mg/L。（2）水样中的六价铬和三价铁离子对测定有干扰，可加入5%盐酸羟胺溶液1~2mL消除。（3）碳酸盐和碳酸氢盐对测定有干扰，可加入一定量的盐酸消除。156.注意事项（4）使用蒸汽压力锅时，务必要冷却或排气至气压表归零后，方可打开锅盖。（5）玻璃器皿应先用10%的盐酸溶液浸洗，再蒸馏水浸泡，最后无氨水润洗。167.思考题（1）过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水样总氮时应注意哪些干扰因素？如何消除这些干扰因素？（2）配制和储存过硫酸钾溶液时应注意哪些问题？为什么？17水中总氮测定方法1.水中含氮化合物与总氮（1）水中含氮化合物：包括水中存在的亚硝酸盐、硝酸盐、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物。（2）总氮（指标）：实质上是指水中溶解态氮及悬浮物中氮的含量总和。191.水中含氮化合物与总氮（3）总氮含量:是衡量水体水质的重要指标之一（地表水环境质量标准GB3838-2002），也是污水处理工艺运行的重要控制参数（城镇污水厂污染物排放标准GB18918-2002）。202.水中总氮测定方法三种思路（方法）：（1）分别测定有机氮和无机氮化合物（氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮）后加和。（2）将所有形态的含氮化合物还原为氨（铵）氮，再测定氨（铵）态氮含量——蒸馏-滴定法。212.水中总氮测定方法三种思路（方法）：（3）将所有形态的含氮化合物氧化为硝酸盐，再测定硝酸盐氮含量——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（HJ636-2012），适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总氮的测定。223.过硫酸钾消解紫外分光光度法原理

在120-124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中的含氮化合物的氮转化为硝酸盐氮，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按下式计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。A=A220-2A275

（1）23过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮实验准备25（1）双波长紫外分光光度计；（2）10mm石英比色皿；（3）耐高温带塞比色管；（4）医用高压灭菌锅。1.仪器准备2.医用高压灭菌锅使用方法262.医用高压灭菌锅使用方法①将内层灭菌桶取出，再向外层锅内加入适量的水，使水面与三角搁架相平为宜。“锅内须有水”272.医用高压灭菌锅使用方法②放回灭菌桶，并装入待灭菌物品。③加盖，将盖上的排气软管插入内层灭菌桶的排气槽内。再以两两对称的方式同时旋紧相对的两个螺栓，使螺栓松紧一致，避免漏气。“保证气密性”

282.医用高压灭菌锅使用方法④用电炉或煤气加热，并同时打开排气阀，使水沸腾以排除锅内的冷空气。待冷空气完全排尽后，关上排气阀，让锅内的温度随蒸汽压力增加而逐渐上升。当锅内压力升到所需压力时，控制热源，维持压力至所需时间。本实验用1.1~1.3kg/cm2，120~124℃，30分钟。292.医用高压灭菌锅使用方法⑤所需时间到后，切断电源，让灭菌锅内温度自然下降，当压力表的压力降至0时，打开排气阀，旋松螺栓，打开盖子，取出灭菌物品。“压力归零再开盖”30（1）无氨水。（2）

200g／L氢氧化钠溶液：称取20g的NaOH溶于无氨水中，稀释至100mL。（3）20g／L氢氧化钠溶液：将200g／L氢氧化钠溶液稀释10倍即得。3.试剂准备31（4）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾(K2S2OB)，另称取15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。（5）1＋9盐酸溶液：取9体积的纯水缓慢倒入1体积浓盐酸中，边加入边搅拌，混匀即得。

（6）

1＋35硫酸溶液：取1体积浓硫酸缓慢倒入35体积的纯水中，边加入边搅拌，混匀即得。3.试剂准备32（7）硝酸钾标准贮备液（C＝100mg／L）：①