化工仿真实训报告

______________________________________________________________________________________________________________PAGE精品资料一、实习目的1．了解和掌握化工专业知识在实际生产中的应用方法，将所学专业知识与生产实践相结合。2．通过亲自动手反复进行操作，掌握实际生产中的多项操作技能，提高动手能力。3．掌握化工仿真模拟训练的各装置的生产工艺流程和反应原理。4．在仿真模拟训练中培养严谨、认真、求实的工作作风。5．在仿真模拟训练中总结生产操作的经验，吸取失败的教训，为以后走上生产岗位打下基础。6.加深对工厂具体化工设备、化工操作的感性认识，进一步了解所学专业的性质，以便今后更好的学习专业基础课及专业课。7.收集各项技术资料和生产数据，培养理论联系实际的习惯。二、实习内容1.离心泵1．工作原理离心泵一般由电动机带动。启动前须在离心泵的壳体内充满被输送的液体。当电机通过联轴结带动叶轮高速旋转时，液体受到叶片的推力同时旋转，由于离心力的作用，液体从叶轮中心被甩向叶轮外沿，以高速流入泵壳，当液体到达蜗形通道后，由于截面积逐渐扩大，大部分动能变成静压能，于是液体以较高的压力送至所需的地方。当叶轮中心的流体被甩出后，泵壳吸入口形成了一定的真空，在压差的作用下，液体经吸入管吸入泵壳内，填补了被排出液体的位置。2.操作步骤离心泵系统由一个贮水槽、一台主离心泵、一台备用离心泵、管线、调节器及阀门等组成。上游水源经管线由调节阀V1控制进入贮水槽。上游水流量通过孔板流量计FI检测。水槽液由调节器LIC控制，LIC的输出信号连接至V1。离心泵的入口管线连接至水槽下部。管线上设有手操阀V2及旁路备用手操阀V2B、离心泵入口压力表PI1。离心泵设有高点排气阀V5、低点排液阀V7及高低点连通管线上的连通阀V6。主离心泵电机开关是PK1，备用离心泵电机开关是PK2。离心泵电机功率N、总扬程H及效率M分别有数字显示。离心泵出口管线设有出口压力表PI2、止逆阀、出口阀V3、出口流量检测仪表、出口流量调节器FIC及调节阀V4。离心泵冷态开车①检查各开关、手动阀门是否处于关闭状态。②将液位调节器LIC置手动，调节器输出为零。③将液位调节器FIC置手动，调节器输出为零。④进行离心泵充水和排气操作。开离心泵入口阀V2，开离心泵排气阀V5，直至排气口出现蓝色点，表示排气完成，关阀门V5。⑤为了防止离心泵开动后贮水槽液位下降至零，手动操作LIC的输出使液位上升到50%时投自动。或先将LIC投自动，待离心泵启动后再将LIC给定值提升至50%。⑥在泵出口阀V3关闭的前提下，开离心泵电机开关PK1，低负荷起动电动机。⑦开离心泵出口阀V3，由于FIC的输出为零，离心泵输出流量为零。⑧手动调整FIC的输出，使流量逐渐上升至6kg/s且稳定不变时投自动。⑨当贮水槽入口流量FI与离心泵出口流量FIC达到动态平衡时，离心泵开车达到正常工况。此时各检测点指示值如下：FIC6.0kg/sFI6.0kg/sPI10.15MPaPI20.44MPaLIC50.0%H29.4mM62.6%N2.76kW离心泵停车操作①首先关闭离心泵出口阀V3。②将LIC置手动，将输出逐步降为零。③关PK1（停电机）。④关离心泵进口阀V2。⑤开离心泵低点排液阀V7及高点排气阀V5，直到蓝色点消失，说明泵体中的水排干。最后关V7。测取离心泵特性曲线①离心泵开车达到正常工况后，FIC处于自动状态。首先将FIC的给定值逐步提高到9kg/s。当贮水槽入口流量FI与离心泵出口流量FIC达到动态平衡时，记录此时的流量（F）、扬程（H）、功率（N）和效率（M）。②然后按照每次1kg/s（或0.5kg/s）的流量降低FIC的给定值。每降低一次，等待系统动态平衡后记录一次数据，直到FIC的给定值降为零。③将记录的数据描绘出H-F、N-F和-F三条曲线。完成后与“G2”画面（详见图3-3）的标准曲线对照,应当完全一致。事故设置及排除1．离心泵入口阀门堵塞（F2）事故现象：离心泵输送流量降为零。离心泵功率降低。流量超下限报警。排除方法：首先关闭出口阀V3，再开旁路备用阀V2B，最后开V3阀恢复正常运转。合格标准：根据事故现象能迅速作出合理判断。能及时关泵并打开阀门V2B，没有出现贮水槽液位超上限报警，并且操作步骤的顺序正确为合格。2．电机故障（F3）事故现象：电机突然停转。离心泵流量、功率、扬程和出口压力均降为零。贮水槽液位上升。排除方法：立即启动备用泵。步骤是首先关闭离心泵出口阀V3，再开备用电机开关PK2，最后开泵出口阀V3。合格标准：判断准确。开备用泵的操作步骤正确，没有出现贮水槽液位超上限报警，为合格。3．离心泵“气缚”故障（F4）事故现象：离心泵几乎送不出流量，检测数据波动，流量下限报警。排除方法：及时关闭出口阀V3。关电机开关PK1。打开高点排气阀V5，直至蓝色点出现后，关阀门V5。然后按开车规程开车。合格标准：根据事故现象能迅速作出合理判断。能及时停泵，打开阀门V5排气，并使离心泵恢复正常运转为合格。4．离心泵叶轮松脱（F5）事故现象：离心泵流量、扬程和出口压力降为零，功率下降，贮水槽液位上升。排除方法：与电机故障相同，启动备用泵。合格标准：判断正确。合格标准与电机故障相同。5．FIC流量调节器故障（F6）事故现象：FIC输出值大范围波动，导致各检测量波动。排除方法：迅速将FIC调节器切换为手动，通过手动调整使过程恢复正常。合格标准：判断正确。手动调整平稳，并且较快达到正常工况。3、思考题离心泵的汽蚀现象如何形成？对离心泵有何损害？如何避免？试分析本离心泵形成汽蚀的条件？答：液体在一定温度下，降低压力至该温度下的汽化压力时，液体便产生汽泡。把这种产生气泡的现象称为汽蚀。汽蚀时产生的气泡，流动到高压处时，其体积减小以致破灭。这种由于压力上升气泡消失在液体中的现象称为汽蚀溃灭。泵在运转中，若其过流部分的局部区域（通常是叶轮叶片进口稍后的某处）因为某种原因，抽送液体的绝对压力降低到当时温度下的液体汽化压力时，液体便在该处开始汽化，产生大量蒸汽，形成气泡，当含有大量气泡的液体向前经叶轮内的高压区时，气泡周围的高压液体致使气泡急剧地缩小以至破裂。在气泡凝结破裂的同时，液体质点以很高的速度填充空穴，在此瞬间产生很强烈的水击作用，并以很高的冲击频率打击金属表面，冲击应力可达几百至几千个大气压，冲击频率可达每秒几万次，严重时会将壁厚击穿。在水泵中产生气泡和气泡破裂使过流部件遭受到破坏的过程就是水泵中的汽蚀过程。水泵产生汽蚀后除了对过流部件会产生破坏作用以外，还会产生噪声和振动，并导致泵的性能下降，严重时会使泵中液体中断，不能正常工作。防止发生汽蚀的措施：

=1\*GB3①减小几何吸上高度hg（或增加几何倒灌高度）；

=2\*GB3②减小吸入损失hc，为此可以设法增加管径，尽量减小管路长度，弯头和附件等；

=3\*GB3③防止长时间在大流量下运行；

=4\*GB3④在同样转速和流量下，采用双吸泵，因减小进口流速、泵不易发生汽蚀；

=5\*GB3⑤泵发生汽蚀时，应把流量调小或降速运行；

=6\*GB3⑥泵吸水池的情况对泵汽蚀有重要影响；

=7\*GB3⑦对于在苛刻条件下运行的泵，为避免汽蚀破坏，可使用耐汽蚀材料。何为离心泵气缚现象？如何克服？答：气缚

：离心泵启动时，若泵内存有空气，由于空气密度很小，旋转后产生的离心力小，因而叶轮中心区所形成的低压不足以吸入液体，这样虽启动离心泵也不能完成输送任务，这种现象称为气缚。在启动前向壳内灌满液体。做好壳体的密封工作，灌水的阀门和莲蓬头不能漏水密封性要好。为什么离心泵开车前必须充液、排气？否则会出现什么后果？答：通常在排气时，泵内的气体如在入口或泵的流道内，哪怕只有微量气体，都将影响泵的运行，造成泵的气蚀。而气体在泵的出口，不会造成泵的气蚀。泵气蚀将影响泵的运行性能，降低泵的流量和扬程。泵内的少量存气经流体静止过程，逐渐上浮到出口，此时启泵就不会气蚀。泵的最小气蚀余量和该泵运行工况的装置气蚀余量接近，所以泵内少有气体都将造成泵的气蚀，要想避免此种情况，在泵现状无法改变的情况下，要格外注意泵的开停和切换操作，并严密关注泵的入口压头和介质组分，避免泵的气蚀条件产生。2、热交换器1、工作原理本热交换器为双程列管式结构，起冷却作用，管程走冷却水（冷流）。含量30％的磷酸钾溶液走壳程（热流）。工艺要求：流量为18441kg/h的冷却水，从20℃上升到30.8℃,将65℃流量为8849kg/h的磷酸钾溶液冷却到32℃。管程压力0.3MPa，壳程压力0.5MPa。流程图画面“G1”中：阀门V4是高点排气阀。阀门V3和V7是低点排液阀。P2A为冷却水泵。P2B为冷却水备用泵。阀门V5和V6分别为泵P2A和P2B的出口阀。P1A为磷酸钾溶液泵。P1B为磷酸钾溶液备用泵。阀门V1和V2分别为泵P1A和P1B的出口阀。FIC-1是磷酸钾溶液的流量定值控制。采用ＰＩＤ单回路调节。TIC-1是磷酸钾溶液壳程出口温度控制，控制手段为管程冷却水的用量(间接关系)。采用ＰＩＤ单回路调节。2.操作步骤开车操作法①开车前设备检验。冷却器试压，特别要检验壳程和管程是否有内漏现象，各阀门、管路、泵是否好用，大检修后盲板是否拆除，法兰连接处是否耐压不漏，是否完成吹扫等项工作（本项内容不包括在仿真软件中）。②检查各开关、手动阀门是否处于关闭状态。各调节器应处于手动且输出为零。③开冷却水泵P2A开关。④开泵P2A的出口阀V5。⑤调节器TIC-1置手动状态，逐渐开启冷却水调节阀至50%开度。⑥开磷酸钾溶液泵P1A开关。⑦开泵P1A的出口阀V1。⑧调节器FIC-1置手动状态，逐渐开启磷酸钾溶液调节阀至10%。⑨壳程高点排气。开阀V4，直到V4阀出口显示蓝色色点，指示排气完成，关V4阀。⑩手动调整冷却水量。当壳程出口温度手动调节至320.5℃且稳定不变后打自动。eq\o\ac(○,11)缓慢提升负荷。逐渐手动将磷酸钾溶液的流量增加至8800kg/h左右投自动。开车达正常工况的设计值见工艺说明。停车操作法①将调节器FIC-1打手动，关闭调节阀。②关泵P1A及出口阀V1。③将调节器TIC-1打手动，关闭调节阀。④关泵P2A及出口阀V5。⑤开低点排液阀V3及V7，等待蓝色色点消失。排液完成。停车完成。事故设置及排除１．换热效率下降（F2）事故现象：事故初期壳程出口温度上升，冷却水出口温度上升。由于自控作用将冷却水流量开大，使壳程出口温度和冷却水出口温度回落。处理方法：开高点放气阀V4。等气排净后，恢复正常。２．P1A泵坏（F3）事故现象：热流流量和冷却水流量同时下降至零。温度下降报警。处理方法：启用备用泵P1B，按开车步骤重新开车。３．P2A泵坏（F4）事故现象:冷却水流量下降至零。热流出口温度上升报警。处理方法：开备用泵P2B，然后开泵出口阀V6。关泵P2A及出口阀V5。４．冷却器内漏（F5）事故现象：冷却水出口温度上升，导致冷却水流量增加。开排气阀V4试验无效。处理方法：停车。５．TIC-1调节器工作不正常（F6）事故现象：TIC-1的测量值指示达上限，输出达100%。热流出口温度下降，无法自控。处理方法：将TIC-1打手动。通过现场温度指示，手动调整到正常。3、思考题当外壳和列管的温差较大时，常用的几种方法对热交换器进行热补偿？答：在管壳式换热器内,由于管内外流体温度不同,壳体和管束的温度也不同。如两者温差很大,换热器内部将出现很大的热应力,可能使管子弯曲,断裂或从管板上松脱。因此,当管束和壳体温度差超过50℃时,应采取适当的温差补偿措施,消除或减小热应力。目前广泛使用的有固定管板式换热器、浮头式换热器、U形管式换热器。热交换器开车前为什么必须进行高点排气？答：通常换热器壳侧的介质比空气密度大，在高位设计排气口！可以排除可以换热器内部的空气！1）可以不要工作介质带空气，2）换热器内部有空气不造成噪音！本热交换器运行时发生内漏如何判断？答排空后便于你的冷热侧介质都一样，只是温度压力不同且又是串联，很难用温度和压力的变化来判断是否内漏。除非根据每段换热器的出口温度和你清洗前的记录数据对照，若有较大的出入可估计那段的换热器可能有内漏的现象。用拆开每段换热器的你一端接口，分段试压的方式来确认维修等操作.3、透平与往复压缩1．工作原理本压缩系统由蒸汽透平驱动的往复式压缩机组成，此外还包括了复水系统和润滑油系统的主要操作。本系统将两种典型的动设备集成在一起，可以同时训练两种动设备的操作。采用自产蒸汽驱动蒸汽透平取代电动机，是国际流行的节能方法。如流程图5-1所示，本系统为某化工装置的气体循环压缩部分。被压缩气体经入口阀V16、V15由化工装置进入吸入管线，阀V13为凝液排放阀。吸入气体一路经过阀V14进入气缸C1，另一路进气缸C2。两路气体经压缩后排出汇合入同一条排气管线返回化工装置。这条管线上装有安全阀和紧急排放火炬的手动阀V18。阀门V17是排气管线与吸入管线的旁路阀。阀V19、V20是排气截止阀，阀V21为排气管线的凝液排放阀。L1、L3、L2、L4为负荷余隙阀，可以手动调整压缩机输出负荷。F03是飞轮机构，用于稳定往复压缩机的转动。盘车操作是通过转动飞轮来实现的。G02是齿轮减速箱。T01是蒸汽透平。高压蒸汽经主阀V9、V11和调速器RIC进入透平。蒸汽管线上设阀V10作为排水阀。为了提高热机效率，必须通过复水系统使蒸汽透平排出的乏汽温度和压力尽可能低。复水系统的流程是：乏汽通过阀V12进入表面冷凝器E1降温，同时由两级喷射式真空泵VP1和VP2维持真空。E1的冷却水阀门为V5。乏汽被冷凝，冷凝水及时由泵P1排走。第一级真空泵VP1后设有第二级冷却器E2，冷却水阀门为V6。喷射式真空泵的简要原理是：当高压蒸汽通过文丘里管时，由于文丘里管喉部管径缩小，流速（速度头）加大，静压（压力头）减小，因此产生抽吸作用。喷射式真空泵的高压供汽管线上设蒸汽总截止阀V1，端头排凝阀V2。高压蒸汽通过阀门V3和V4分别进入两台喷射式真空泵。T1是润滑油箱，P2是齿轮油泵。润滑油经P2泵通过油冷器E3及过滤器F1，然后分别输入压缩机系统各轴瓦，最终返回油箱T1构成润滑油循环回路。油箱T1顶部设有通大气的管线，以防回油不畅。油冷器E3的冷却水阀门为V23。部分润滑油经手操阀V22走旁路。2、操作步骤1．冷态开车步骤（1）开复水系统①全开表面冷凝器E1的冷却水阀V5。②全开冷凝器E2冷却水阀V6。③全开喷射式真空泵主蒸汽阀V1。④开蒸汽管路排水阀V2至冷凝水排完后（待蓝色点消失）关闭。⑤全开一级真空泵蒸汽阀V3。⑥全开二级真空泵蒸汽阀V4。⑦开表面冷凝器E1的循环排水泵开关P01。等待系统的真空度PI-2达到-600mmHg以下可进行开车操作。由于系统真空度需要一定的时间才能达到，这一段等待时间可以同时进行其他有关开车前的操作，如排水、排气、开润滑油系统、盘车等。（2）开润滑油系统及透平密封蒸汽系统①开润滑油冷却水阀V23。②将冷却器E3的旁路阀V22开度至50%左右。当油温较高时，可适当关小V22，油温将有所下降。③开齿轮油泵P02，使油压PI-1达到0.25MPa以上为正常。④开密封蒸汽阀V7,开度约60%。⑤全开密封蒸汽管路排水阀V8，等冷凝水排放完了（待蓝色点消失），将V8关至5%-10%的开度。⑥调整V7，使密封蒸汽压力PI-4维持0.01MPa左右。（3）开透平机及往复压缩机系统①检查输出负荷余隙阀L1、L2、L3、L4是否都处于全开状态。②开盘车开关PAN。③全开压缩机吸入阀V16和考克V15。④开凝液排放阀V13，当管路中残余的液体排放完成后（蓝色点消失），关闭V13。⑤全开V14支路阀，检查旁路阀V17是否关闭。⑥检查放火炬阀V18是否关闭。⑦全开压缩机排气管线阀V19和考克V20。⑧开压缩机排气管线排凝液阀V21，直到排放完了（蓝色点消失），全关V21。再次确认压缩机吸入、排出各管线的每一个阀门是否处于正常状态。⑨将跳闸栓挂好，即开跳闸栓TZA继电器联锁按钮（当透平机超速时会自动跳闸，切断主蒸汽）。⑩全开主蒸汽阀V9，全开排水阀V10，等管线中的冷凝水排完后（蓝色点消失），关V10。eq\o\ac(○,⑾)全开透平乏汽出口阀V12。eq\o\ac(○,⑿)缓慢打开透平机高压蒸汽入口阀V11，压缩机启动。观察透平机转速升到1000r/min以上。关盘车开关PAN。eq\o\ac(○,⒀)调整调速系统RIC，注意调速过程有一定的惯性，使透平机转速逐渐上升到3500r/min左右，并稳定在此转速下。eq\o\ac(○,⒁)逐渐全关负荷余隙阀L1、L2，使排出流量（打气量）上升至300Nm3/h以上。eq\o\ac(○,⒂)逐渐全关负荷余隙阀L3、L4，微调转速及阀V19，使排出流量达到600Nm3/h左右。同时使排气压力达到0.48MPa以上。 待以上工况稳定后，开车操作即告完成。此时应该注意油温、油压及透平机轴瓦温度是否有异常现象。2.停车步骤①全关透平机主蒸汽阀V9、V11，使转速降至零。②全关透平乏汽出口阀V12。③全开负荷余隙阀L1、L2、L3、L4。④将跳闸栓TZA解列。⑤关闭吸入阀V16、V15、V14。⑥关阀V19、V20。⑦关密封蒸汽阀V7和排水阀V8。⑧关油泵开关P02。⑨关E3冷却水阀V23。⑩关复水系统真空泵蒸汽阀V4、V3，然后关V1。⑾关E2冷却水阀V6。⑿关E1冷却水阀V5。⒀停E1循环排水泵开关P01。3．紧急停车当出现润滑油压下降至0.2MPa以下、或透平机某个轴瓦超温或超速等紧急故障时，应使压缩机紧急停车。步骤如下：①迅速“打闸”，即将跳闸栓TZA迅速解列，切断透平主蒸汽；②关闭透平机主蒸汽阀V9、V11；③关闭透平机乏汽出口阀V12，然后进行正常停车的各项操作。四、事故设置及排除1. 润滑油温上升（F2） 事故现象：TI-3的指示上升，超过45℃。 事故原因：油冷却器冷却水量偏小或V22分流过大。 排除方法：关小阀V22减少分流。2．油压下降（F3） 事故现象：PI1下降，低于0.2MPa,经过一段时间润滑油温TI-3上升超限。 事故原因：过滤器F1堵塞或油泵故障。 排除方法：紧急打闸停车（跳闸栓解列）。3．一号轴瓦超温（F4） 事故现象：TI-1大于70℃。 事故原因：一号轴瓦供油管路堵或油压下降。 排除方法：紧急打闸停车。4．二号轴瓦超温（F5） 事故现象：TI-2大于70℃。 事故原因：二号轴瓦供油管路堵或油压下降。 排除方法：紧急打闸停车。5．超速（F6）事故现象：透平转速超过4000r/min。透平机轴瓦温度上升、功率上升、打气量上升、输出压力上升。事故原因：主蒸汽流量上升。排除方法：本压缩机跳闸转速设定在4500r/min。注意在跳闸前应及时发现转速上升的趋势，适当手调RIC，可使转速回复到3500r/min。3.思考题蒸汽透平由哪些主要部件和附属设备组成？答：蒸汽透平是指一种将蒸汽的热能直接转换成转动的机械能的原动机。蒸汽透平驱动给水泵工作系统供热系统的锅炉在正常运行中，必须对其给水进行除氧除氧用汽均取自汽轮机排汽或蒸汽平衡管网，这样会使大量高压蒸汽通过节流装置转化为低压蒸气，造成了极大浪费，降低了综合热效率“根据热功联产节能技术的原理，利用小功率单级背压式汽轮机取代给水泵用的电机，减少炼厂用电，降低综合能耗”。蒸汽透平用什么方法调速？答：根据调速器的控制不同而结构也不同。调速器分为电液调节；油压调节；机械式调节为什么往复压缩机的吸入和排气管上均设置了油水排放阀门？答：各段油水应定时排放，如不及时排放，不但影响各段压力的波动，而且油污带入气缸中，还会使气缸中润滑油的作用减弱，甚至遭受破坏。同时还能损坏气缸、阀片。如油水带入铜洗塔则影响或破坏铜液成分。如油水带入合成塔，会影响合成触媒的活性寿命。因此，必须定期排放各段油水。机组开车前为什么必须先将油路运行正常？答：经常检查注油器的贮油量和滴油孔的滴油情况，并保持其规定的滴油量。当滴油速度减慢或停止而调节无效时，应及时处理或清洗滤网或更换备用注油器。如发现油管烫手并有气体斜冲过来，则表示注油单向阀损坏，则应及时清洗或调换。有时注油器电机跳闸或其它故障，短时间内人工手摇注油，保证机械运转正常，并积极抢修电机或其它故障，使其恢复正常。为什么往复压缩机排气温度较高？答原因：（1）口滤网堵或进气压力低、出口压力高等，造成本级压缩比大，

（2）温度高或气缸冷却不够，

（3）露，重点为排气阀（进口带卸荷器的卸载叉不合适会影响进气阀），（4）环磨损严重，做功能力不足，

措施：1``、提高系统进气压力、核查出口压力是否偏高，

2``前冷却器换热检查、气缸冷却夹套清洗检查，

3``进、排气阀泄露情况，听声音或用红外温度检测仪检查温度可判断那个气阀泄露，泄露气阀检查是气阀本身漏还是卸载叉（仅限进气阀）问题，

4``活塞环。4、间歇反应1．工作原理间歇反应过程在精细化工、制药、催化剂制备、染料中间体等行业应用广泛。本间歇反应的物料特性差异大；多硫化钠需要通过反应制备；反应属放热过程，由于二硫化碳的饱和蒸汽压随温度上升而迅猛上升，冷却操作不当会发生剧烈爆炸；反应过程中有主副反应的竞争，必须设法抑制副反应，然而主反应的活化能较高，又期望较高的反应温度。如此多种因素交织在一起，使本间歇反应具有典型代表意义。在叙述工艺过程之前必须说明，选择某公司有机厂的硫化促进剂间歇反应岗位为参照，目的在于使本仿真培训软件更具有工业背景，但并不拘泥于该流程的全部真实情况。为了使软件通用性更强，对某些细节作了适当的变通处理和简化。有机厂缩合反应的产物是橡胶硫化促进剂DM的中间产品。它本身也是一种硫化促进剂，称为M，但活性不如DM。DM是各种橡胶制品的硫化促进剂，它能大大加快橡胶硫化的速度。硫化作用能使橡胶的高分子结构变成网状，从而使橡胶的抗拉断力、抗氧化性、耐磨性等加强。它和促进剂D合用适用于棕色橡胶的硫化，与促进剂M合用适用于浅色橡胶硫化。本间歇反应岗位包括了备料工序和缩合工序。基本原料为四种：硫化钠（Na2S）、硫磺（S）、邻硝基氯苯（C6H4ClNO2）及二硫化碳（CS2）。备料工序包括多硫化钠制备与沉淀，二硫化碳计量，邻氯苯计量。1．多硫化钠制备反应此反应是将硫磺（S）、硫化钠（Na2S）和水混合，以蒸汽加热、搅拌，在常压开口容器中反应，得到多硫化钠溶液。反应时有副反应发生,此副反应在加热接近沸腾时才会有显著的反应速度。因此，多硫化钠制备温度不得超过85℃。多硫化钠的含硫量以指数n表示。实验表明，硫指数较高时，促进剂的缩合反应产率提高。但当n增加至4时，产率趋于定值。此外，当硫指数过高时，缩合反应中析出游离硫的量增加，容易在蛇管和夹套传热面上结晶而影响传热，使反应过程中压力难于控制。所以硫指数应取适中值。2．二硫化碳计量二硫化碳易燃易爆，不溶于水，密度大于水。因此，可以采用水封隔绝空气保障安全。同时还能利用水压将储罐中的二硫化碳压至高位槽。高位槽具有夹套水冷系统。3．邻硝基氯苯计量 邻硝基氯苯熔点为31.5℃，不溶于水，常温下呈固体状态。为了便于管道输送和计量，必须将其熔化，并保存于具有夹套蒸汽加热的储罐中。计量时，利用压缩空气将液态邻硝基氯苯压至高位槽，高位槽也具有夹套保温系统。4．缩合反应工序缩合工序历经下料、加热升温、冷却控制、保温、出料及反应釜清洗阶段。邻硝基氯苯、多硫化钠和二硫化碳在反应釜中经夹套蒸汽加入适度的热量后，将发生复杂的化学反应，产生促进剂M的钠盐及其副产物。缩合反应不是一步合成，实践证明还伴有副反应发生。缩合收率的大小与这个副反应有密切关系。当硫指数较低时，反应是向副反应方向进行。主反应的活化能高于副反应，因此提高反应温度有利于主反应的进行。但在本反应中若升温过快、过高，将可能造成不可遏制的爆炸而产生危险事故。 保温阶段之目的是尽可能多地获得所期望的产物。为了最大限度地减少副产物的生成，必须保持较高的反应釜温度。操作员应经常注意釜内压力和温度，当温度压力有所下降时，应向夹套内通入适当蒸汽以保持原有的釜温、釜压。 缩合反应历经保温阶段后，接着利用蒸汽压力将缩合釜内的料液压入下道工序。出料完毕，用蒸汽吹洗反应釜，为下一批作业做好准备。本间歇反应岗位操作即告完成。2、操作步骤准备工作检查各开关、手动阀门是否关闭。2．多硫化钠制备① 打开硫化碱阀HV-1，向多硫化钠制备反应器R1注入硫化碱，使液位H-1升至0.4m，关闭阀HV-1.② 打开熔融硫阀HV-2，向多硫化钠制备反应器R1注入硫磺，液位H-1升至0.8m,关闭HV-2。③ 打开水阀HV-3，使多硫化钠制备反应器R1液位H-1升至1.2m，关闭HV-3。④开启多硫化钠制备反应器搅拌电机M1开关M01。⑤ 打开多硫化钠制备反应器R1蒸汽加热阀HV-4，使温度T1上升至81~84℃（升温需要一定时间，可利用此时间差完成其他操作）。保持搅拌5分钟（实际为3小时）。注意当反应温度T1超过85℃时将使副反应加强，此种情况会报警扣分。⑥ 开启多硫化钠输送泵M3的电机开关M03，将多硫化钠料液全部打入沉淀槽F1，静置5分钟（实际为4小时）备用。3． 邻硝基氯苯计量备料①检查并确认通大气泄压阀V6是否关闭。②检查并确认邻硝基氯苯计量槽F4下料阀V12是否关闭。③打开上料阀HV-7。④开启并调整压缩空气进气阀HV-5。观察邻硝基氯苯计量槽F4液位H-5逐渐上升，且邻硝基氯苯储罐液位H-4略有下降，直至计量槽液位H-5达到1.2m。由于计量槽装有溢流管，液位一旦达到此高度将不再上升。但如果不及时关闭HV-7，则储罐液位H-4会继续下降。注意储罐液位下降过多，将被认为操作失误而扣分。⑤压料完毕，关闭HV-7及HV-5。打开泄压阀V6。如果忘记打开V6，会被认为操作失误而扣分。4． 二硫化碳计量备料①检查并确认通水池的泄压阀V8是否关闭。②检查并确认二硫化碳计量槽F5下料阀V14是否关闭。③打开上料阀HV-10。④开启并调整自来水阀HV-9，使二硫化碳计量槽F5液位H-7上升。此时二硫化碳储罐液位H-6略有下降。直至计量槽液位H-7达到1.4m。由于计量槽装有溢流管，液位将不再上升。但若不及时关闭HV-10，则储罐液位H-6会继续下降，此种情况会被认为操作失误而扣分。⑤压料完毕，关闭阀门HV-10及HV-9。打开泄压阀V8。如果忘记打开V8会被认为操作失误而扣分。5． 向缩合反应釜加入三种物料①检查并确认反应釜R2放空阀HV-21是否开启，否则会引起计量槽下料不畅。②检查并确认反应釜R2进料阀V15是否打开。③打开管道冷却水阀V13约5秒，使下料管冷却后关闭V13。④打开二硫化碳计量槽F5下料阀V14，观察计量槽液位因高位势差下降，直至液位下降至0.0m，即关闭V14。⑤再次开启冷却水阀V13约5秒，将管道中残余的二硫化碳冲洗入反应釜，关V13。⑥开启管路蒸汽加热阀V11约5秒，使下料管预热，关闭V11。⑦打开邻硝基氯苯计量槽F4下料阀V12，观察液位指示仪，当液位H-5下降至0.0m，即关V12。⑧再次开启管路蒸汽加热阀V11约5秒。将管道中残余的邻硝基氯苯冲洗干净，即关闭V11。关闭阀V15，全关反应釜R2放空阀HV-21。⑨检查并确认反应釜R2进料阀V16是否开启。⑩启动多硫化钠输送泵M4电机开关M04，将沉淀槽F1静置后的料液打入反应釜R2。注意反应釜的最终液位H-3大于2.41m时，必须及时关泵，否则反应釜液位H-3会继续上升，当大于2.7m时,将引起液位超限报警扣分。⑾当反应釜的最终液位H-3小于2.4m时，必须补加多硫化钠，直至合格。否则软件设定不反应。 6． 缩合反应操作 本部分难度较大，能够训练学员分析能力、决策能力和应变能力。需通过多次反应操作，并根据亲身体验到的间歇反应过程动力学特性，总结出最佳操作方法。①认真且迅速检查并确认：放空阀HV-21，进料阀V15、V16，出料阀V20是否关闭。②开启反应釜R2搅拌电机M02，观察釜内温度T已经略有上升。③适当打开夹套蒸汽加热阀HV-17，观察反应釜内温度T逐渐上升。注意加热量的调节应使温度上升速度适中。加热速率过猛会使反应后续的剧烈阶段失控而产生超压事故。加热速率过慢会使反应停留在低温压，副反应会加强，影响主产物产率。反应釜温度和压力是确保反应安全的关键参数，所以必须根据温度和压力的变化来控制反应的速率。④当温度T上升至45℃左右应停止加热，关闭夹套蒸汽加热阀HV-17。反应此时已被深度诱发，并逐渐靠自身反应的放热效应不断加快反应速度。⑤ 操作学员应根据具体情况，主要是根据反应釜温度T上升的速率，在0.10~0.20℃/s以内，当反应釜温度T上升至65℃左右(釜压0.18MPa左右)，间断小量开启夹套冷却水阀门HV-18及蛇管冷却水阀门HV-19,控制反应釜的温度和压力上升速度，提前预防系统超压。在此特别需要指出的是：开启HV-18和HV-19的同时,应当观察夹套冷却水出口温度T2和蛇管冷却水出口温度T3不得低于60℃。如果低于60℃，反应物产物中的硫磺（副产物之一）将会在夹套内壁和蛇管传热面上结晶，增大热阻,影响传热，因而大大减低冷却控制作用。特别是当反应釜温度还不足够高时更易发生此种现象。反应釜温度大约在90℃(釜压0.34MPa左右)以下副反应速率大于主反应速率,反应釜温度大约在90℃以上主反应速率大于副反应速率。⑥反应预计在95~110℃（或釜压0.41~0.55MPa）进入剧烈难控的阶段。学员应充分集中精力并加强对HV-18和HV-19的调节。这一阶段学员既要大胆升压，又要谨慎小心防止超压。为使主反应充分进行，并尽量减弱副反应，应使反应温度维持在121℃（或压力维持在0.69MPa左右）。但压力维持过高，一旦超过0.8MPa(反应温度超过128℃),将会报警扣分。⑦如果反应釜压力P上升过快，已将HV-18和HV-19开到最大，仍压制不住压力的上升，可迅速打开高压水阀门V25及高压水泵电机开关M05，进行强制冷却。⑧如果开启高压水泵后仍无法压制反应，当压力继续上升至0.83MPa(反应温度超过130℃)以上时，应立刻关闭反应釜R2搅拌电机M2。此时物料会因密度不同而分层，反应速度会减缓，如果强制冷却及停止搅拌奏效，一旦压力出现下降趋势，应关闭V25及高压水泵开关M05，同时开启反应釜搅拌电机开关M02。⑨如果操作不按规程进行，特别是前期加热速率过猛，加热时间过长，冷却又不及时，反应可能进入无法控制的状态。即使采取了第⑦、第⑧项措施还控制不住反应压力，当压力超过1.20MPa已属危险超压状态，将会再次报警扣分。此时应迅速打开放空阀HV-21，强行泄放反应釜压力。由于打开放空阀会使部分二硫化碳蒸汽散失（当然也污染大气），所以压力一旦有所下降，应立刻关闭HV-21，若关闭阀HV-21压力仍上升，可反复数次。需要指出，二硫化碳的散失会直接影响主产物产率。⑩如果第⑦、⑧、⑨三种应急措施都不能见效，反应器压力超过1.60MPa，将被认定为反应器爆炸事故。此时紧急事故报警闪光，仿真软件处于冻结状态。成绩为零分。7、 反应保温阶段如果控制合适，反应历经剧烈阶段之后，压力P、温度T会迅速下降。此时应逐步关小冷却水阀HV-18和HV-19，使反应釜温度保持在120℃（压力保持在0.68~0.70MPa左右），不断调整直至全部关闭掉HV-18和HV-19。当关闭HV-18和HV-19后出现压力下降时，可适当打开夹套蒸汽加热阀HV-17，仔细调整，使反应釜温度始终保持在120℃（压力保持在0.68~0.70MPa）5~10分钟（实际为2~3小时）。保温之目的在于使反应尽可能充分地进行，以便达到尽可能高的主产物产率。此刻是观看开车成绩的最佳时刻。教师可参考记录曲线综合评价学员开车水平。8、出料及清洗反应器①完成保温后，即可进入出料及反应釜清洗阶段。首先打开放空阀HV-21约10秒（实际为2～5分钟），放掉釜内残存的可燃气体及硫化氢。②关闭放空阀HV-21。打开出料增压蒸汽阀V23，使釜内压力升至0.79MPa以上。③打开出料管预热阀V22及V24约10秒（实际为2～5分钟）。关闭V22及V24。④立即打开出料阀V20，观察反应釜液位H-3逐渐下降，但釜内压力不变。当液位H-3下降至0.09m时，压力开始迅速下降到0.44MPa左右，保持10秒充分吹洗反应釜及出料管。⑤关闭出料管V20及蒸汽增压阀V23。⑥打开蒸汽阀V24及放空阀HV-21吹洗反应釜10秒（实际为2～5分钟）。关闭阀门V24。至此全部反应岗位操作完毕，可进入操作下一批反应的准备工作。事故设置及排除为了训练学员在事故状态下的应变及正确处理能力，本仿真软件可以随机设定5种常见事故的状态，每次设定其中的任一个。由于间歇过程不存在正常工况，事故应在开车前设置。5种事故的现象、排除方法和合格标准分述如下。1．压力表堵故障（F2) 事故现象：由于产物中有硫磺析出，压力表测压管口堵塞的事故时有发生。其现象是无论反应如何进行，压力指示P不变。此时如果学员不及时发现，一直加热，会导致超压事故。 排除方法：发现压力表堵后，应立即转变为以反应釜温度T为主参数控制反应的进行。几个关键反应阶段的参考数据如下。①升温至45℃～55℃应停止加热。②65℃～75℃开始冷却。③反应剧烈阶段约维持在115℃左右。④反应温度大于128℃相当于压力超过0.8MPa，已处于事故状态。⑤反应温度大于150℃相当于压力超过1.20MPa。⑥反应温度大于160℃相当于压力超过1.50MPa，已接近爆炸事故。 合格标准：按常规反应标准记分。2．无邻硝基氯苯（F3） 事故现象：由于液位计失灵或邻硝基氯苯储罐中料液已压空，而错压了混有铁锈的水。从颜色上很难同邻硝基氯苯区分。这种故障在现场时有发生。主要现象将在反应过程中表现出来。由于反应釜中的二硫化碳只要加热，压力则迅速上升，一旦冷却，压力立即下降。反应釜中并无任何反应进行。 排除方法：根据现象确认反应釜无邻硝基氯苯后，首先开大冷却水量，使反应釜内温度下降至25℃以下。在现场必须重新取样分析，确定补料量及补料措施后重新开车。在仿真培训器上为了提高培训效率，只需按动“补料处理”键FBL，即可重新开始反应。 合格标准：学员必须能够及时发现事故，并判断反应釜内无邻硝基氯苯，立刻采取降温措施，停搅拌，按动“补料处理”键FBL，再按常规情况重新完成反应为合格。3．无二硫化碳（F4） 事故现象：由于液位计失灵或操作失误把水当成料液，使反应釜中无二硫化碳。此时仅有副反应单独进行，温度上升很快，反应也十分剧烈。但由于没有二硫化碳，反应压力不会大幅度上升，即使反应温度超过160℃，压力也不会超过0.7MPa。 排除方法：确认反应釜无二硫化碳后，首先开大冷却水量，使反应釜内温度下降至25℃以下（省去现场取样分析）。停搅拌，按动“补料处理”键FBL，就可以重新按常规方法开车反应。 合格标准：学员必须能够及时发现事故，并判断反应釜内无二硫化碳。立刻采取降温措施，停止搅拌，按动“补料处理”键FBL，再按常规情况重新完成反应为合格。4．出料管堵（F5） 事故现象：由于产物中有硫磺析出，如果出料阀门漏液，或前一次反应出料后没有冲洗干净，或主蒸汽压力过低时出料，则很有可能发生出料管堵故障。其现象是出料时虽然打开了出料阀，反应釜内压力也很高，但反应釜内液位H-3不下降。 排除方法：在真实现场，必须沿出料管线检查堵管位置。用高温蒸汽吹扫。如果此法无效，只有拆下被堵管用火烧化硫磺，或更换管段及漏料的阀门。在仿真器上用“通管处理”键FTG代表以上检查与处理，即可正常出料。 合格标准：及时发现出料管堵故障，并能立刻按下“通管处理”键FTG。5．出料压力低（F6） 事故现象：当全厂蒸汽用户满负荷时，常出现主蒸汽压力不足的情况。正常时主蒸汽压力为0.8MPa，如果降至0.3MPa就无法靠蒸汽压把料液全部压出反应釜。这也是造成出料管堵塞的重要原因。 排除方法：可以利用反应釜内残余的二硫化碳加热后会产生较高的饱和蒸汽压这一物理现象，靠反应釜内存储的压力出料。采用此方法必须注意随着反应釜内液位下降，汽化空间逐渐扩大，压力会降低。所以必须使出料前压力足够高，否则会产生出料中途停止的故障。 合格标准：能预先发现主蒸汽压力不足。出料时能利用釜内压力将产品料液全部压出至下道工序。3、思考题本间歇反应经历了几个阶段？每个阶段有何特点？答：=1\*GB3①多硫化钠制备反应此反应是将硫磺（S）、硫化钠（Na2S）和水混合，以蒸汽加热、搅拌，在常压开口容器中反应，得到多硫化钠溶液。反应时有副反应发生,此副反应在加热接近沸腾时才会有显著的反应速度。因此，多硫化钠制备温度不得超过85℃。多硫化钠的含硫量以指数n表示。实验表明，硫指数较高时，促进剂的缩合反应产率提高。但当n增加至4时，产率趋于定值。此外，当硫指数过高时，缩合反应中析出游离硫的量增加，容易在蛇管和夹套传热面上结晶而影响传热，使反应过程中压力难于控制。所以硫指数应取适中值。=2\*GB3②二硫化碳计量二硫化碳易燃易爆，不溶于水，密度大于水。因此，可以采用水封隔绝空气保障安全。同时还能利用水压将储罐中的二硫化碳压至高位槽。高位槽具有夹套水冷系统。=3\*GB3③邻硝基氯苯计量邻硝基氯苯熔点为31.5℃，不溶于水，常温下呈固体状态。为了便于管道输送和计量，必须将其熔化，并保存于具有夹套蒸汽加热的储罐中。计量时，利用压缩空气将液态邻硝基氯苯压至高位槽，高位槽也具有夹套保温系统。=4\*GB3④缩合反应工序缩合工序历经下料、加热升温、冷却控制、保温、出料及反应釜清洗阶段。邻硝基氯苯、多硫化钠和二硫化碳在反应釜中经夹套蒸汽加入适度的热量后，将发生复杂的化学反应，产生促进剂M的钠盐及其副产物。缩合反应不是一步合成，实践证明还伴有副反应发生。缩合收率的大小与这个副反应有密切关系。当硫指数较低时，反应是向副反应方向进行。主反应的活化能高于副反应，因此提高反应温度有利于主反应的进行。但在本反应中若升温过快、过高，将可能造成不可遏制的爆炸而产生危险事故。 保温阶段之目的是尽可能多地获得所期望的产物。为了最大限度地减少副产物的生成，必须保持较高的反应釜温度。操作员应经常注意釜内压力和温度，当温度压力有所下降时，应向夹套内通入适当蒸汽以保持原有的釜温、釜压。 缩合反应历经保温阶段后，接着利用蒸汽压力将缩合釜内的料液压入下道工序。出料完毕，用蒸汽吹洗反应釜，为下一批作业做好准备。本间歇反应岗位操作即告完成。本间歇反应釜有哪些部件?有哪些操作点？在反应过程中各起什么作用？答：反应釜R2是本间歇反应的主设备。为了及时观察反应状态，R2顶部设压力表P，单位MPa。设釜内温度表T，单位℃，料位计H-3，单位m。反应釜夹套起双重作用。在诱发反应阶段用手操阀门HV-17通蒸汽加热；在反应诱发后用手操阀门HV-18通冷却水降温。反应釜内设螺旋蛇管，在反应剧烈阶段用于加强冷却，冷却水手操阀门为HV-19。冷却水管线与多级高压水泵出口相连。高压泵出口阀为V25，电机开关为M05。插入反应釜底的出料管线经阀门V20至下一工序。为了防止反应完成后出料时硫磺遇冷堵管，自V20至釜内的管段由阀门V24引蒸汽吹扫。自V20至下工序的管段由阀门V22引蒸汽吹扫。阀门V23引蒸汽至反应釜上部汽化空间，用于将物料压至下工序。釜顶设放空管线，手操阀门HV-21为放空阀。V26是反应釜的安全阀。温度计T2、T3分别为夹套与蛇管出水测温计。反应一旦超压，有几种紧急处理措施？如何掌握分寸？答：如果反应釜压力P上升过快，已将HV-18和HV-19开到最大，仍压制不住压力的上升，可迅速打开高压水阀门V25及高压水泵电机开关M05，进行强制冷却。如果开启高压水泵后仍无法压制反应，当压力继续上升至0.83MPa(反应温度超过130℃)以上时，应立刻关闭反应釜R2搅拌电机M2。此时物料会因密度不同而分层，反应速度会减缓，如果强制冷却及停止搅拌奏效，一旦压力出现下降趋势，应关闭V25及高压水泵开关M05，同时开启反应釜搅拌电机开关M02。本反应超压的原因是什么？为什么超压放空不得长时间进行？答：如果操作不按规程进行，特别是前期加热速率过猛，加热时间过长，冷却又不及