四氢呋喃蒸馏操作规程_第1页
四氢呋喃蒸馏操作规程_第2页
四氢呋喃蒸馏操作规程_第3页
四氢呋喃蒸馏操作规程_第4页
四氢呋喃蒸馏操作规程_第5页
已阅读5页,还剩16页未读 继续免费阅读

下载本文档

版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领

文档简介

四氢呋喃蒸馏操作规程第一篇:四氢呋喃蒸馏操作规程四氢呋喃蒸馏操作规程目的:标准操作,确保员工人身安全以及公司财产安全。范围:适用于原料车间全部操作员工。职责:操作人员负责依据本程序进展操作,车间安全员负责对本程序的执行状况进展监视。程序:首先检查车间蒸馏区域灭火器是否配备齐全及是否完好。检查四口反响瓶是否清洗干净,烘干并降至室温待用。检查冷凝管有无破损以及冷凝管道是否畅通〔通入盐水试压〕。检查气体进出管道是否畅通,氮气输出是否正常。加热套通电,检查是否完好。将四口反响瓶垂直放置到加热套上,装上分馏头并将冷凝管垂直装上固定住,然后再将导气管装上并连接至氮气瓶,然后用磨口塞塞住每个瓶口出并缠上生料带。按规定用吹干的量杯量约四口瓶2/3体积的四氢呋喃加到瓶中,然后再将钠块剪成细小块状加到瓶中,最终将二苯甲酮按要求的量同样参与到四口瓶中。翻开氮气减压阀,往瓶中通入氮气保护并保持确定的流量,始终到完毕。翻开冷凝器盐水进出阀门,并调整至适当流量。插上电源开关,转动调压器旋钮,开头升温回流。回流至四氢呋喃颜色由无色变成深蓝色,将预备好的四口反响瓶接到分馏头的出口处,翻开活塞开头接收回流好的四氢呋喃。四氢呋喃蒸馏至瓶内约一小半时〔钠块未暴露在外〕,关掉电源,待瓶中四氢呋喃冷却至常温后,翻开一边的磨口塞,参与和开始一样量的四氢呋喃,塞上磨口塞缠上生料带,翻开电源连续同上操作方法直至蒸馏到所要求的量,完毕操作。残液处理:先将四口反响瓶内的上层清液倒入至白桶内,然后向四口瓶内缓慢参与甲醇以反响多余的金属钠,待瓶内目测不到有金属钠存在时,将此瓶内的液体同时倒入至白桶内。最终向白桶内再参与适量的甲醇,以确保将清液内的金属钠反响完全。将处理后的废液送污水处理站处理。留意事项:剪钠块时须在煤油或四氢呋喃的浸泡下进展,不得长时间暴露在空气中,以免钠块自燃发生危急。瓶中的四氢呋喃量不行超过瓶子的2/3,以免在加热回流过程中空间过小发生危急。通过冷凝管的盐水压力不行过大,以免冷凝管裂开发生危急。1/5电压调整不行过高,以免回流速度过快冷凝不下来,发生危急。蒸馏完毕马上顺手关掉电源,待四口瓶冷却至室温前方可关掉盐水进出阀门及氮气阀门。蒸馏完毕后应准时在安环部门的监视下处理掉蒸馏后的残液,免发生安全隐患。全部工作完毕之后,准时清场。假设发生冲料,应准时关掉电源并马上取出灭火器并保护好现场,防止发生火灾。准时通知车间和公司安全部门处理。切记不行以用任何带水的物体擦拭冲料地点,以免钠块遇水着火。附图:重蒸四氢呋喃装置示意图其次篇:制氢操作规程(变压吸附局部)甲醇重整制氢操作规程—变压吸附第1页共8生产部其次局部变压吸附局部主题内容本操作规程描述了甲醇重整制氢的工艺把握、设备运行的操作规范,以及操作中的留意事项、特别状况的处理;通过实施本操作规程,确保甲醇重整制氢的质量和设备的正常运行,削减事故的发生。2适用范围本操作规程适用甲醇重整制氢装置的操作与把握。3职责3.1生产部治理人员负责本工艺操作规程的编制、修改、监视与治理。3.2制氢岗位操作人员负责执行本操作规程。4工作程序4.1装置概况4.1.1本装置承受变压吸附〔简称PSA〕法从甲醇转化气中提取氢气,在正常操作条件,转化气的处理量可到达800NM3--1200NM3/h。在不同的操作条件下可生产不同纯度的氢气,氢气纯度最高可达99,9995%。4.1.2本装置承受变压吸附〔PSA〕分别气体的工艺,从含氢混合气中提取氢气。其原理是利用吸附剂对不同吸附质的选择性吸附,同时吸附剂对吸附质的吸附容量是随压力的变化而有差异的特性,在吸附剂选择吸附条件下,高压吸附除去原料中杂质组份,低压下脱附这些杂质而使吸附剂获得再生。整个操作过程是在环境温度下进展的。4.1.3吸附剂的再生吸附剂的再生是通过三个根本步骤来完成的:〔1〕吸附塔压力降至低压吸附塔内的气体逆着原料气进入的方向进展降压,称为逆向放压,通过逆向放压,吸附塔内的压力直到接近大气压力。逆向放压时,被吸附的局部杂质从吸附剂中解吸,并被排出吸附塔。〔2〕抽真空吸附床压力下降到大气压后,床内仍有少局部杂质,为使这局部杂质尽可能解吸,甲醇重整制氢操作规程—变压吸附第2页共8生产部要求床内压力进一步降低,在此利用真空泵抽吸的方法使杂质解〔3〕4.2工艺操作本装置是有5台吸附塔〔T201A、B、C、D、E〕、二台真空泵〔P203A、B〕、33台程控阀和2个手动调整阀通过假设干管线连接构成4.2.1工艺过程是按设定好的运行方式,通过各程控阀有序地开启和关闭来实现的。现以吸附塔T201A在一次循环内所经受的20个步骤为例,对本装置变压吸附工艺过程进展说明。〔1〕吸附开启程控阀KS205和KS201,原料气由阀KS205进入,并自下而上通过吸附塔T201A,原料气中的杂质组份被吸附,分别出的氢气通过阀KS201输出。当被吸附杂质的吸附前沿〔指产品中允许的最低杂质浓度〕移动到吸附塔确定位置时,关闭KS205和KS201,停顿原料气进入和产品气输出。此时吸附器中吸附前沿至出口端之间还留有〔2〕第一次压力均衡降(简称一均降)开启程控阀KS203和KS216,吸附器T201A与刚完毕隔离步骤的吸附器T201C进展第一次压力均衡降,均压过程中吸附器T201A的吸附前沿朝出口端方向推动,但仍未到达其出口端。当两台吸附塔压力根本相等时,关闭阀KS216,一均降步骤完毕〔连续开启阀KS203,便于吸附器V201A下一步二均降进展〕。〔3〕其次次压力均衡降〔简称二均降〕开启程控阀KS222,连续开启阀KS203,吸附塔T201A与刚完毕隔离步骤的吸附塔T201D进展其次次压力均衡降,均压过程中吸附塔T201A的吸附前沿连续朝出口端方向推动,仍未到达其出口端。当两台吸附器压力根本相等时,关闭阀KS222,二均降步骤完毕〔连续开启阀KS203,便于吸附塔T201A下一步三均降进展〕。〔4〕第三次压力均衡降〔简称三均降〕开启程控阀KS228,连续开启阀KS203,吸附塔T201A与刚完毕抽真空步骤的吸附塔T201E进展第三次压力均衡降,均压过程中吸附塔T201AKS203KS228,三均降步骤完毕。甲醇重整制氢操作规程—变压吸附第3共8生产部(5)逆向放压〔简称逆放〕开启阀KS206和KS231、KS233,吸附塔T201A内逆放步骤的KS206和KS231V202利用真空泵通过阀KS233进展抽真空。当吸附塔T201A内压力降至接近常压时,关闭阀KS231,开启阀KS232,利用真空泵和处于负压的真空缓冲罐V202T201A进展抽真空,降低吸附塔T201A杂质压力,当吸附塔T201A的压力降至规定值时,关闭阀KS233,逆放步骤完毕〔KS206和KS232便于吸附塔T201A下一步抽真空步骤进展〕。〔6〕抽真空连续开启阀KS206和KS232,利用真空泵对吸附塔T201A进展抽真空,进一步降低吸附塔T201A中的杂质压力,使吸附剂得到充分再生。当吸附塔T201A的压力降至规定值-0.08MPaKS206和KS232,抽真空步骤完毕。〔7〕第一次压力均衡升〔简称一均升〕开启程控阀KS204,连续开启阀KS209,吸附塔T201A与刚完毕二均降步骤的吸附塔T201B进展第一次压力均衡升,均压过程中吸附塔T201A的压力上升。当两台吸附塔压力根本相等时,关闭阀KS204KS209,一均升步骤完毕。〔8〕隔离此时与吸附塔 T201A相连的程控阀均处于关闭状态,吸附塔T201A压力保持不变。〔9〕其次次压力均衡升〔简称二均升〕开启程控阀KS204,连续开启阀KS215,吸附塔T201A与刚完毕一均降步骤的吸附塔T201C进展其次次压力均衡升,均压过程中吸附塔T201A的压力上升。当两台吸附塔压力根本相等时,关闭阀KS215均升步骤完毕。10:隔离此时与吸附塔 T201A相连的程控阀均处于关闭状态,吸附塔T201A压力保持不变。11:第三次压力均衡升〔简称三均升〕开启程控阀KS204和阀KS221,吸附塔T201A与刚完毕吸附步骤的吸附塔T201D进展第三次压力均衡升,均压过程中吸附塔T201A的压力上升。当两台吸附器压力根本相等时,关闭阀KS204,三均升步骤完毕。12:最终升压〔简称终充〕开启阀KS202,吸附塔T201A最终用产品气通过手动调整阀限流,使其逐步到达吸甲醇重整制氢操作规程—变压吸附第4共8生产部附压力。当吸附塔T201A的压力与吸附压力根本全都时,关闭阀KS202,终充步骤完毕。至此,塔T201A的吸附、均压和再生过程全部完毕,紧接着进展下一次循环。过程表达中的步骤执行时间及过程压力是说明性的,装置在实际运行中可依据原料气流量、组成和压力的变化随时对时间和压力进展调整。4.2.2-0.09~0.9MPa真空罐压力把握范围:-0.09~-0.06MPa氢气罐压力把握范围:0.7~0.8MPa重整气金属转子流量计:90~900NM/h氢气金属转子流量计:80~800NM/h氢气纯度:≥99.999%氢气中:CO+CO2≦≤30PPms≤0.1PPm4.2.34.2.3.11:现场清理安装完工后,对现场要进展一次彻底的清理,去除一切与设备无关的东西,如安装的剩余物品,安装时的设施、杂物等。2:现场检查依据图纸,对全系统的安装进展逐项检查。1:检查设备、管道、阀门、仪表、电气是否符合工艺要求。2:检查安全设施是否就位,性能完好。如安全阀、阻火器、放空管、电气防爆设施、避雷针、消防栓、灭火器。3:施工资料整理对施工所用图纸、技术资料、修改方案、配套设备的说明书、合格证、产品样本等进展整理、归档。4:设备、管道清洗在设备制造、运输和管道、阀门的安装过程中,不行避开的会有杂物、油污进入设备管道内部,因而必需进展清洗。5:系统吹扫3甲醇重整制氢操作规程—变压吸附第5页共8生产部系统吹扫应先制定方案,明确吹扫位置和如何吹扫的方法。不需吹扫或不能吹扫的有关阀门、仪表、物料、流量计、液位计等要用盲板堵死或撤除。本装置应当逐步用仪表空气或氮气吹扫,吹扫压力不能大于气密20m/s。吹扫检验可承受贴有白布获白纸的木板对着空气排出口放置5分6:试压试压的目的是检查整个装置的气密性是否到达要求。检查的范围包括设备、阀门、仪表、连接法兰、焊缝〔全部〕。试压方法:承受压缩空气或氮气加压至最高压力的1.15倍,在测定压力下,保持1小时压力不下降为合格。试压完毕后,应进展泄露率的测试,泄露试验压力为设计压力,时间为24小时,泄露率≤0.5%为合格。试压泄露率测试完毕后的卸压点为各设备的排污口。7:单机试车目的是检查各主要设备性能及组装质量。此项工作按设计要求,使用说明书进展,包括以下主要内容:真空泵的运转状况,检测是否能到达标定压力。各调整系统的安装质量、把握、调整检测力气及调整特性是否完好。全部仪表的安装及指示把握性能,必要时进展刻度检验,包括:温度、压力、流量。检查全部阀门的开关性能,检查完毕全部处于关闭状态。测定各储料罐液面计刻度对应的体积。各安全阀调整。8:初次开车前的预备工作在装置安装完毕,吸附塔装填了吸附剂,完成了整个装置的吹扫和气密性试验后,应对自控系统进展严格的检查及调试,以保证整个装置可随时投入工作。但在投入原料气前还必需用枯燥、无油的氮气对整个装置的设备和管道进展置换,使含氧量降到0.5%〔体积〕以下,由于本装置的原料和产品以及解吸气均含有大量氢,假设不预先将装置内的氧置换掉,那么在开车初期简洁形成爆炸混合物而引起爆炸燃烧。以上工甲醇重整制氢操作规程—变压吸附第6共8生产部作完毕后应将全部阀门处于关闭状态。9:正常开车打通整个流程,变压吸附全部程控阀处于关闭状态。关闭氢气进氢气储罐手动阀,翻开氢气放空手动阀,将氢气罐的压控调整阀设0.8MPa。制氢重整造气局部已投料并处于稳定产气状态,重整缓冲罐手0.8~0.85MPa。启动真空泵,手动翻开程控阀KS233,将真空罐压力降至-0.08~0.09MPaKS233。检查各吸附塔压力是否与吸附步骤第一步压力一样,否则手动调整各吸附塔压力与第一步一样。或将5个吸附塔压力均压至0.2MPa左右。将变压吸附程控阀处于自动状态,开启变压吸附,关闭重整气放空手动阀,将重整器缓冲罐压控调整阀PV201设置为自动状态,压0.85MPa.(6)将氢氢分仪投用。(7)变压吸附投入运行一个大循环后通知化验室取氢样,氢气中CO+CO2≦≤30PPm后将氢气改进氢气储罐,关闭氢气放空手动阀。(8)系统刚开车后氢应每一小时取样复检,稳定运行后可每班取样一次检测。(9)氢气罐压力升至0.7MPa时,开氢压缩机给加氢系统升压。4.2.3.2停车前确保氢气罐压力大于0.75MPa,以便前系统及加氢系统压力较低时给系统补压。1:吸附步骤在第一步时停顿变压吸附系统,重整气手动放空。2:将重整气缓冲罐压控调整阀PV201设置为手动状态并关闭。3:停真空泵4:关闭氢去氢分仪手动阀门,将氢氢分仪切出。5:关闭氢气进氢气储罐手动阀门,关闭氢气罐压控调整阀前后手动阀门。6:关闭变压吸附抽真空及放空手动阀。7:检查各吸附塔压力。4.2.3.3定时巡检各压力、液位、温度、流量是否正常,尤其各吸附塔的压力的上限及下限是否为正常值,各吸附塔产氢气量是否正常。甲醇重整制氢操作规程—变压吸附第7共8生产部定时巡检氢压缩机的油压、油温、循环水压力、进气及排气压力、排气温度是否正常,压缩机运转是否有杂音。定时巡检各机泵的出口压力是否正常,运转时是否有杂音。4.2.3.3.44.2.3.3.5定期检查泵的地脚螺栓结实状况。4.2.4正常运行调整为了获得良好的运行性能,在运行其间要检查和调整以下工程:吸附步骤为了使装置到达设计要求,吸附塔在设计压力下运行是很重要的,吸附压力的稳定主要取决于吸附压力自动调整系统的调整,即重整器缓冲罐压控调整阀PV201的压力设定值,一般设定压力为0.85MPa,使处于吸附状态的吸附塔压力稳定在给定值上。要转变吸附压力只需转变给定值即可到达目的。原料气流量波动过大也会影响吸附压力的稳定。●均压步骤由于存在阻力的缘由,两个塔之间均压后的压力不完全一样,要求均压后的压差在0.05MPa以内,设定的均压时间只要满足实际均压到达平衡所需的时间即可。●逆放步骤逆放终压力越接近常压,对削减真空泵的负荷就越有利,如要将吸附塔内压力完全放至常压需要很长的时间。逆放时间太长,影响正常工况,因此逆放终压力只要能到达比常压高0.02MPa左右即可。●最终升压步骤最终升压终的压力应当在切换时正好根本上到达吸附压力。假设终充量过小,终充终时塔压力未到达吸附压力,在该塔转为吸附步骤初期将有一短时间需要升压而使原料气流量猛增,并引起吸附压力波动。假设终充流量过大,那么在吸附步骤初期又将有大量的产品被用于终充而致使短时间内无产品输出。●抽空步骤抽真空步骤压力要求到达-0.08MPa,假设抽真空步骤压力与要求相比相差太大,则可考虑装置是否有较大的泄漏点,或真空泵需要检修。●产品质量一个吸附塔具有固定的负载杂质力气,因此在一个吸附、再生循环里只能处理一定数量的原料气,假设循环时间过长,由于导入的原料气过多会造成氢气质量的降低;而吸附时间过短,会造成吸附剂的利用率降低和氢的回收率降低。循环时间的调整必须慎重地进展,由于氢气浓度的变化要滞后一段时间才能反响出来。甲醇重整制氢操作规程—变压吸附第8共8生产部设备维护与保养常常检查紧固件的紧固状况,定期检查轴承的润滑及真空泵皮带磨损状况。4.3.2生产中尽量避开设备的频繁启动。开停真空泵及压缩机时应严格依据操作规程操作,以免损坏设备,冬天停机时应将设备内循环水放净。设备运转时观看运转状况,如有特别准时处理,4.3.5清扫设备卫生,保持设备本色。4.44.4.1工作中,确定要穿工作服、工作鞋,佩戴工作帽,女工要把头发置入工作帽内。4.4.2远离蒸汽管道,在开启蒸汽阀门时,应侧身操作,避开蒸汽泄出烫伤。4.4.3发生人身安全事故。4.5应急特别状况处理:事故紧急停车包括以下几个缘由造成的。1、停电:停电后,暂停变压吸附顺控。留意系统压力,现场专人在重整气缓冲罐放空阀处依据系统压力放空,维持系统压力0.8~0.85MPa。放空人员未到位之前可从重整气缓冲罐处调整阀紧急放空。将重整气缓冲罐压控调整阀PV201设置为手动状态并关闭。停真空泵。关闭氢去氢分仪手动阀门,将氢氢分仪切出。关闭氢气进氢气储罐手动阀门,关闭氢气罐压控调整阀前后手动阀门。〔7〕关闭变压吸附抽真空及放空手动阀。〔8〕检查各吸附塔压力。假设短时间停电后来电,变压吸附开车时吸附顺控连续运行即可,假设长时间停电,将各塔压力均压至正压,防止负压塔由于密封不严造成进氧。2、循环水故障:依据停电处理。第三篇:蒸馏2.3蒸馏蒸馏是分别、纯化液态混合物的一种常用的方法,也可以测定液态化合物的沸点,因此对鉴定纯液态化合物有确定的意义。2.3.1根本原理液体的分子由于分子运动有从外表溢出的倾向。这种倾向随着温度的上升而增大。假设把液体置于密闭的真空体系中,液体分子连续不断地溢出而在液面上部形成蒸气,最终使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等,蒸气保持确定的压力。此时液面上的蒸气到达饱和,称为饱和蒸气,它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。试验证明,液体的饱和蒸气压只与温度有关,即液体在确定温度下具有确定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力,与体系中液体和蒸气确实定量无关。将液体加热,它的蒸气压就随着温度上升而增大,当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力〔通常是大气压力〕相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。明显沸点与所受外界压力的大小有关。通常所说的沸点是在 0.1MPa压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100℃,即是指在0.1MPa压力下,水在100℃时沸腾。在其它压力下的沸点应注明压力。例如在85.3KPa时水在95℃沸腾,这时水的沸点可以表示为95℃/85.3KPa。将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再分散为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显,蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分别开来,也可将沸点不同的液体混合物分别开来。但液体混合物各组分的沸点必需相差很大〔至少30℃以上〕才能得到较好的分别效果。在常压下进展蒸馏时,由于大气压往往不是恰好为0.1MPa,因而严格说来,应对观看到的沸点加上校正值,但由于偏差一般都很小,即使大气压相差2.7KPa,这项校正值也不过±1℃左右,因此可以无视不计。将盛有液体的烧瓶放在石棉网上,下面用煤气灯加热,在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气的气泡形成。溶解在液体内的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成,玻璃的粗糙面也起促进作用。这样的小气泡〔称为气化中心〕即可作为大的蒸气气泡的核心。在沸点时,液体释放大量蒸气至小气泡中,待气泡的总压力增加到超过大气压,并足够抑制由于液柱所产生的压力时,蒸气的气泡就上升逸出液面。因此,假设在液体中有很多小空气或其它的气化中心时,液体就可平稳地沸腾,假设液体中几乎不存在空气,瓶壁又格外干净光滑,形成气泡就格外困难。这样加热时,液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾,这种现象称为“过热”。一旦有一个气泡形成,由于液体在此温度时的蒸气压远远超过大气压和液柱压力之和,因此上升的气泡增大得格外快,甚至将液体冲溢出瓶外,这种不正常沸腾的现象称为“暴沸”。因此在加热前应参与助沸物以期引入气化中心,保证沸腾平稳。助沸物一般是外表疏松多孔、吸附有空气的物体,如碎瓷片、沸石等。另外也可用几根一端封闭的毛细管以引入气化中心〔留意毛细管有足够的长度,使其上端可搁在蒸馏瓶的颈部,开口的一端朝下〕。在任何状况下,切忌将助沸物加至已受热接近沸腾的液体中,否则常因突然放出大量蒸气而将大量液体从蒸馏瓶口喷出造成危急。假设加热前忘了参与助沸物,补加时必需先移去热源,待加热液体冷至沸点以下前方可参与。假设沸腾中途停顿过,则在重加热前应参与的助沸物。由于起初参与的助沸物在加热时逐出了局部空气,再冷却时吸附了液体,因而可能已经失效。另外,假设承受浴液间接加热,保持浴温不要超过蒸馏液沸点20ºC,这种加热方式不但可以大大削减瓶内蒸馏液中各局部之间的温差,而且可使蒸气的气泡不单从烧瓶的底部上升,也可沿着液体的边沿上升,因而可大大削减过热的可能。纯粹的液体有机化合物在确定的压力下具有确定的沸点,但是具有固定沸点的液体不愿定都是纯粹的化合物,由于某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混和物,它们也有确定的沸点。不纯物质的沸点则要取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用。假设杂质是不挥发的,则溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高〔但在蒸馏时,实际上测量的并不是不纯溶液的沸点,而是逸出蒸气与其冷凝平衡时的温度,即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点〕。假设杂质是挥发性的,则蒸馏时液体的沸点会渐渐上升或者由于两种或多种物质组成了共沸点混合物,在蒸馏过程中温度可保持不变,停留在某一范围内。因此,沸点的恒定,并不意味着它是纯粹的化合物。蒸馏沸点差异较大的混合液体时,沸点较低者先蒸出,沸点较高的随后蒸出,不挥发的留在蒸馏器内,这样,可到达分别和提纯的目的。故蒸馏是分别和提纯液态化合物常用的方法之一,是重要的根本操作,必需娴熟把握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时,各种物质的蒸气将同时蒸出,只不过低沸点的多一些,故难于到达分别和提纯的目的,只好借助于分馏。纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小〔0.5~1℃〕。所以,蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法,此法样品用量较大,要10mL以上,假设样品不多时,应承受微量法。蒸馏操作是化学试验中常用的试验技术,一般应用于以下几方面:〔1〕分别液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大的差异时才能到达较有效的分别;〔2〕测定纯化合物的沸点;〔3〕提纯,通过蒸馏含有少量杂质的物质,提高其纯度;〔4〕回收溶剂,或蒸出局部溶剂以浓缩溶液。第四篇:四氢吡咯的用途化学性质无色透亮液体,有特别气味,见光或潮湿空气易变黄色,易溶于水,乙醇。具有腐蚀性及易燃性。沸点:87.0~89.0℃,用途医药原料、有机合成、特别有机溶剂。用途用于制备药物、杀菌剂、杀虫剂等类别易燃液体毒性分级高毒急性毒性LD50:300毫克/公斤;口服-小鼠LD50:450毫克/公斤可燃性危急特性遇明火、高温、氧化剂易燃;受热产生有毒氧化氮气体储运特性库房通风低温枯燥;与氧化剂、酸类分开存放灭火剂干粉、干砂、二氧化碳、泡沫、1211灭火剂职业标准STEL0.1毫克/立方米四氢吡咯上下游产品信息上游原料下游产品雷米普利3,5-二甲基异噁唑-4-甲酸乙脂盐酸巴尼地平4,5,6,7-四氢-2-甲基呋喃[3,2-C]并吡啶6-溴吲哚-3-甲醛阿立必利6-苄氧基吲哚罗库溴铵6-甲氧基吲哚孕三烯酮6-氟色胺盐酸盐1-(2-(4-溴苯氧基)乙基)吡咯烷联硼酸频那醇酯[6-(1-吡咯烷)-3-吡啶基]甲醇6-甲氧基吲哚-3-甲醛甲苯磺酸妥舒沙星苄普地尔3-甲基异恶唑-4-羧酸3,5-二甲基异恶唑-4-羰酰氯45-2-(吡咯烷-1-基)吡啶6-(1-吡咯烷)烟酰甲醛3-氧代-1-吡咯烷羧酸乙酯1-(2-氨乙基)吡咯烷4-吡咯烷-1-基-哌啶1-苄基-3-甲基-4-哌啶酮5-溴-2-(吡咯烷-1-基)嘧啶盐酸舒托必利2-(1-吡咯烷基)乙酸3,5-二甲基异噁唑-4-羧酸N-(2-氯乙基)吡咯烷盐酸盐1-(3-吡咯烷丙基)哌嗪6-吲哚甲酸辛伐他汀第五篇:两塔常压蒸馏工段操作规程两塔常压蒸馏工段操作规程1.范围本规程规定了蒸馏工段的任务、工艺、操作要点及事故处理方法本规程适用于本厂蒸馏工段的工艺把握及操作。2.任务通过加热蒸馏的过程,把发酵成熟醪中不同沸点、比重、挥发性的物质分别出来,从而得到规定指标的酒精。工艺流程及设备一览表工艺流程蒸汽蒸汽↓↓成熟发酵醪→预热器→除杂器→粗馏塔→精馏塔→成品冷却器→成品酒精→计量罐↓↓废糟液冷却器↓↓污水工段杂醇油工艺流程简述:发酵成熟醪由电动往复泵自发酵中间计量罐输送到醪液预热器与精馏塔气体换热后,依次进入排杂器、粗馏塔,糟液从粗塔塔底部排出,粗馏塔顶粗酒汽进入精馏塔中部,精馏塔顶酒汽又依次进入醪液预热器和五级冷凝器冷凝液流入回流罐,经过第五冷凝器的气体进入醛酒冷凝器,冷凝液进入发酵中间计量罐,不凝气体排入大气。回流泵将各冷凝器的冷凝液输送到精馏塔顶。在精塔上部采出成品酒精经冷却器进入计量罐。从精塔中上部取出杂醇油进入贮罐。精塔底部排出废水液。.3序号设备名称规格型号单位数量备注1122螺旋板换热器台1醪液预热器个11精塔卧式冷凝器个1精塔一二冷凝器个2精塔三四冷凝器个2精塔五冷凝器个1精塔醛酒冷凝器个1冷凝液回流贮罐个1回流泵台2成品冷却器套1杂醇油分别器套12精塔排水器个1工艺指标4.1110---113℃4.298---100℃4.30.12—0.15Mpa。4.470-75℃4.5108—110℃4.6精馏塔中温:92—94℃4.7精馏塔顶温:79—80℃4.80.06—0.10Mpa。4.935℃4.10GB10343—2023操作要点开机前后预备工作具体检查设备和各管道阀门,将阀门开关调整在正确位置。与仪表工联系,对蒸馏室的全部仪表、微机检查核对。联系有关部门,按作业打算时间工汽、供电、供水。联系发酵工段,按作业打算时间送成熟发酵醪。试机开水向各冷凝器供水,观看流量。将粗塔、精馏塔底的液位调整在玻璃管的1/2高度。调整好粗馏塔、精馏塔的进汽阀门。放掉分汽盘及管道的冷却水,缓缓开启总器门向各塔内供汽,开头温塔,并逐步将汽压力调整在0.1-0.3Mpa.5.2.5当粗馏塔顶升到98--100℃时,开头蒸水保持粗馏塔顶温 102--104℃.5.2.6视各冷凝器有回流液、粗馏塔、精馏塔底部并能正常排出废水时,再进展设备、仪表、管道、阀门全面检查,是否运行正常,有无跑漏现象,即可开头投料。投料经试机正常后,用泵将发酵醪经预热器送入排杂器,然后进入粗馏塔。当粗馏塔顶温度由102--104℃降到98-100℃时,装入正常操作,并要求确定好各塔用汽量,逐步调整冷凝器回流液温度。粗馏塔底部温度降到110--113℃,精馏塔底部温度降到108-110℃时,可转入正常操作。粗馏塔的操作蒸汽用量把握;蒸汽安排盘的压力0.12-0.15Mpa.,蒸汽由塔底进入,承受直接蒸汽加热,蒸汽用量和压力的凹凸依据操作计划可以随时变动,以塔底废液不跑酒为准。进醪;:发酵醪进入排杂器前,预热温度到70--75℃,排杂器的醛酯成分送排杂器冷却器进展冷却,冷凝的酒液送发酵中间计量罐。粗馏塔进醪量,依据打算作业量而定,在保证各塔温度不变的状况下,调整进醪和进汽量。5.3.2.1.4粗馏塔顶温度:98--100℃5.3.2.1.51/2—1/3的高度。精馏塔的操作5.3.2.2.1进汽:精馏塔用汽量0.06-0.10Mpa.5.3.2.2.2液位:1/2—1/3半成品的浓度:精馏塔拿油段半成品把握在 45—50%〔V〕。精馏塔中温稳定在92--94℃。成品酒精的提取:由精馏塔第一---六个阀门液相提取送入成品冷却器先进展冷却,然后输送到成品计量罐,成品酒精度把握在 95—95.5%〔V〕28℃。提取成品量的多少,以精馏塔中温〔92--94℃〕为参考依据,假设高出此温度,则少取成品,反之则多取成品。成品酒精自产自用时,取成品开启上部第1-2个阀门实行,且不要再提取酒头。成品外销时,取成品位置应下移至第5-6个阀门实行,同时向精馏塔内加碱或高锰酸钾,为降低酒精成品中的酸、酯含量,酒头提取量占成品酒精的1.5-2%,该成品酒精质量应符合GB10343—20235.3.2.2.6精馏塔底内压力把握在0.02-0.025Mpa..5.3.2.2.7其次、65--70℃.5.3.2.3本塔承受液相拿油法生产流程,具体操作分为:试油、提油、压油、拿油、放油等五个阶段,每八小时提取一次,也可以承受间接拿油和连续拿油两种操作方法,由精塔的第18—25板提出。〔自下向上〕试油:试油前两小时,要稳定操作,在各指定把握点不变的状况下,开启第20板油阀1/3圈,引出半成品,经冷却后取250毫升加水250毫升观看含油量,当含油量占取出半成品的50%(V)时,可适当关小取成品阀门,稳定中温开头拿油。压油;:为了使上升的油层集中道拿油段,当精馏塔中温偏高时,可适当少取成品,实行压油的方法,在压油的操作过程中,要连续稳定操作,可随时拿油。提油:精馏塔中温低于92--94℃.时,油层下移,稳定操作,适当多取成品,提高精馏塔中温,将油层提升到拿油段,经试油后到达要求时,即可开头拿油。拿油:经过试油、压油及提油操作后,含油量到达要求时,即可确定油门开关和开启大小,将酒油液半成品直接引出送入半成品冷却器,经半成品检验罩送入杂醇油分别器,加水洗涤,低浓度酒水液把握在20%〔V〕,然后送入中间计量罐复蒸,上浮的杂醇油送0.4%把握。冷凝器的操作第1#—265--70℃第3#—4#冷凝器的出水温度把握在60--65℃,热水去粉碎工序拌料。第5#冷凝器的出水温度把握在55--60℃,然后送热水槽。第6#冷凝器为排醛冷却器,出水温度为自然温度,在回流液中提取酒头,去中间计量罐。预热器和各冷凝器的总回流液温度把握在60-65℃,然后回强制回流罐,用泵输送到精馏塔

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

评论

0/150

提交评论