玉米油检验作业指导书

玉米油检查作业指导书1目的规范化验行为，保证对产品质量检查的精确性。2合用范围质检检查中心产成品检查岗。3引用原则GB/T15687.28-油脂试样制备GB/T5524-植物油脂检查扦样、分析法GB/T5525-植物油脂水分及挥发物测定GB19111-玉米油4定义本原则采用下列定义。4.1酸价：中和1g油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。4.2酸度：游离脂肪酸占油脂的百分含量。5职责5.1本操作规程由质量检查中心主任负责编制和贯彻实行；5.2质量检查到处长负责对化验员进行技术培训,针对性指导,保证其业务水平满足工作需要；5.3检查班长监督检查执行状况；5.4化验员严格按本操作规程的规定认真操作。6工作细则6.1技术规定玉米油感观规定和理化指标项目指标气味、滋味具有玉米油固有气味，无不良异味和口味。水分及挥发物%≤0.50杂质%≤0.50酸价（KOH）/（mg/g）≤10.0（4.1日至10.31）6.0（11.1日至次年3.31）*色泽（罗维朋比色槽1英寸）≤黄色70红色10注*表达当协议有规定期检查6.2检查措施6.2.1油脂酸价和酸度测定本原则参照采用GB/T5530-《中华人民共和国国标动植物油脂酸价和酸度测定》。6.2.1.1油脂中脂肪酸的类型见表1.表1脂肪酸的类型注：当成果写的是“酸度”而又无详细阐明时，这个“酸度”一般是用油酸来表达。6.2.1.2指示剂测定法一般状况本措施更合用于颜色不很深的油脂。6.2.1.2.1原理试样溶解在乙醚和乙醇的混合溶剂中，然后用氢氧化钾-乙醇原则溶液滴定存在于油脂中的游离脂肪酸。6.2.1.2.2试剂本原则所列试剂均为分析纯，水为蒸馏水。a)乙醚与95%乙醇（GB679）溶剂按体积比1：1混合。使用前每100mL混合溶剂中，加入0.3mL指示剂（6.2.1.2.2c）用氢氧化钾乙醇溶液（6.2.1.2.2b）精确中和。警告：乙醚高度易燃，并能生成爆炸性过氧化物，使用时必须尤其谨慎。注：甲苯可替代乙醚，假如需要，异丙醇可替代乙醇。b)氢氧化钾（GB2306）95%乙醇原则溶液，c(KOH)=0.1mol/L或必要时c(KOH)=0.5mol/L。使用前必须懂得溶液的精确浓度，并应经校正，使用至少五天前配制溶液，移清液于棕色玻璃瓶中贮存，用橡皮塞塞紧。溶液应为无色或浅黄色。c)酚酞指示剂溶液：10g/L的95%乙醇溶液。6.2.1.2.3仪器a)分析天平：感量0.0001g。b)锥形瓶：250mL。c)滴定管：10mL，最小刻度0.05mL。6.2.1.2.4分析环节a)试样制备按GB/T15687.28-进行b)试样根据估计的酸价，按表2取样表2试样取样表估计酸价试样量，g试样称重的精确值，g＜1200.051-4100.024-152.50.0115-750.50.001＞750.10.0002精确称重后的试样放到250mL锥形瓶中（6.2.2.3.2）c)测定将试样（6.2.2.4.2）加入50-150mL预先中和过的乙醚-乙醇混合液（6.2.1.2.2a）中溶解。用0.1mol/L氢氧化钾-乙醇溶液（6.2.1.2.2b）边摇动边滴定，直到指示剂显示终点（酚酞变为粉红色且至少维持10s不退色）。注：假如滴定所需0.1mol/L氢氧化钾-乙醇溶液体积超过10mL时,可用浓度为0.5mol/L氢氧化钾溶液。d)测定次数同一试样进行两次测定。6.2.1.3电位滴定法6.2.1.3.1原理在无水介质中，以氢氧化钾异丙醇溶液，采用电位滴定法滴定试样中的游离脂肪酸。6.2.1.3.2试剂本原则所列试剂均为分析纯，水为蒸馏水。6.2.3.2.1甲基异丁基酮使用前用氢氧化钾-异丙醇溶液（6.2.3.2.2）精确中和至酚酞指示剂终点呈微红色。6.2.1.3.2.2氢氧化钾-异丙醇原则溶液，c(KOH)=0.1mol/L或c(KOH)=0.5mol/L，使用前必须懂得溶液的精确浓度，并应经校正。6.2.1.3.3仪器a)150mL高型烧杯。b)10mL滴定管，最小刻度0.05mL。c)备有玻璃和甘汞电极的PH计。饱和氯化钾溶液和试验溶液之间须用一厚度最小为3mm的烧结玻璃或瓷质圆盘保持接触。d)磁力搅拌器。6.2.1.3.4分析环节a)试样制备按GB/T15687.28-进行。b)试样称5-10g样品，精确至0.01g，放入烧杯中（6.2.3.3.1）。c)测定用50mL甲基异丁基酮（6.2.3.2.1）溶解试样（6.2.2.4.2）插入PH计（6.2.3.3.3）的电极，启动磁力搅拌器（6.2.3.3.4），用氢氧化钾-异丙醇溶液（6.2.3.2.2）滴定至等当点。d)测定次数同一试样进行两次测定。6.2.1.4分析成果的表达6.2.1.4.1酸价V×c×56.1酸价=m式中：V—所用氢氧化钾原则溶液的体积，mL；c—所用氢氧化钾原则溶液的精确浓度，mol/L；m—试样的质量，g；56.1—氢氧化钾的摩尔质量，g/mol。6.2.1.4.2酸度酸度可从酸的测定成果计算得到，无论是指示剂法还是电位计法。式中V—所用氢氧化钾原则溶液的体积，mL；c—所用氢氧化钾原则溶液的精确浓度，mol/L；M—表到达果选用的酸的摩尔质量，g/mol；m—试样的质量，g；两次测定的算术平均值作为测定成果。6.2.1.5试验汇报试验汇报应表明所用的措施及获得的成果，并清晰的指出所用的表达措施，也应以本原则中没有规定的自选的操作条件进行详细阐明，并对也许影响成果的细节加以阐明。试验汇报应包括样品鉴定所需的所有资料。6.2.2油脂过氧化值测定本原则等效采用国际原则ISO3960：1977《动、植物油脂—过氧化值的测定》。本原则合用于动、植物油脂的过氧化值测定。6.2.2.1原理在乙酸和三氯甲烷溶液中溶解试样，用碘化钾与试样反应，反应完毕后用硫代硫酸钠原则溶液滴定析出的碘。6.2.2.2仪器、设备6.2.2.2.1分析天平：感量0.1mg。6.2.2.2.2具塞锥形瓶：250mL。6.2.2.2.3移液管：5、10、15mL。6.2.2.2.4量筒：100mL。6.2.2.2.5滴定管：10mL，最小分度值0.05mL。6.2.2.3试剂和溶液本原则所列试剂均为分析纯，水为蒸馏水。6.2.2.3.1三氯甲烷GB6826.2.2.3.2乙酸GB6766.2.2.3.3碘化钾GB12726.2.2.3.4碘化钾饱和溶液，其中不可存在游离碘和碘酸盐[验证措施：在30mL乙酸-三氯化甲烷溶液中加两滴5%淀粉溶液（6.2.2.3.5）和0.5mL碘化钾饱和溶液，假如出现蓝色，需要0.01mol/L硫代硫酸钠原则溶液一滴以上才能清除，则需重新配制此溶液]。6.2.2.3.50.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉溶于100mL沸水中，煮沸3min。6.2.2.3.6硫代硫酸钠原则溶液：配制0.01mol/L和0.002mol/L原则溶液。6.2.2.4试样的制备及取样量6.2.2.4.1制备试样按GB/T15687进行。6.2.2.4.2试样量按下表取样。估计过氧化值，meq/kg试样质量，g≤1212-2020-3030-50≥505.0-2.02.0-1.21.2-0.80.8-0.50.5-0.36.2.2.5分析环节试验应在散射日光或人工光线下进行。6.2.2.5.1试样的称取：按表1称样，精确至0.001g。6.2.2.5.2测定：在装有称好试样的锥形瓶（6.2.2.2.2）中加入10mL三氯甲烷（6.2.2.3.1）溶解试样，加入15mL乙酸（6.2.2.3.2）和1mL碘化钾饱和溶液（6.2.2.3.4）迅速盖好瓶塞，混匀溶液1min，在15-25℃加入约75mL蒸馏水，以0.5%淀粉溶液（6.2.2.3.5）为指示剂，用硫代硫酸钠原则溶液（6.2.2.3.6）滴定析出的碘（估计值不不小于12时用0.02mol/L原则溶液，不小于12时用0.01mol/L原则溶液），滴定过程要用力振摇。以同一试样进行平行测定。6.2.2.5.3空白试验：测定的同步进行空白试验，假如空白试验超过0.1mL，0.01mol/L硫代硫酸钠原则溶液（6.2.2.3.6）应更换不纯的试剂。6.2.2.6成果计算6.2.2.6.1过氧化值按下式计算式中：V1—用于测定的硫代硫酸钠原则溶液（6.2.2.3.6）的体积，mL；V0—用于空白的硫代硫酸钠原则溶液（6.2.2.3.6）的体积，mL；c—硫代硫酸钠标定浓度，mol/L；m—试样的质量，g。6.2.2.6.2平行测定成果符合容许差（6.2.2.6.3）规定期，以其算术平均值作为成果。成果不不小于12时保留一位小数，不小于12时保留到整数位。6.2.2.6.3容许差容许差按表2规定。表2过氧化值，meq/kg容许差≤11-66-12≥120.10.20.516.2.2.7换算系数以每公斤油脂中活性氧的毫摩尔数表达过氧化值，或者以每克油脂中活性氧微克数表达过氧化值，将6.2.2.6.1所得的成果乘以表3中所列的换算系数：表3表达措施换算系数meq/kgmmol/kgμg/g1586.2.3植物油脂水分及挥发物含量测定法6.2.3.1本原则规定了植物油脂水分及挥发物含量的测定措施。包括真空烘箱法，空气烘箱法，电热板法。真空烘箱法是基准法，合用于不干性油、半干性油和干性油；空气烘箱法合用于不干性油；电热板法是迅速测定法。本原则合用于植物油脂。6.2.3.2原理在本原则规定的压力和温度条件下，对试样进行干燥，使水分和可挥发物质挥发出去，干燥前、后的重量差即为油脂水分及挥发物的含量。6.2.3.3仪器、试剂6.2.3.3.1分析天平：感量0.0001g。6.2.3.3.2真空烘箱：恒温±1℃6.2.3.3.3减压装置：由真空泵（抽气量10L/min）、干燥瓶（内装无水氯化钙）、玻璃三通构成。6.2.3.3.4空气烘箱：±1℃6.2.3.3.5电热板：平板型或槽型、恒温±2.0℃6.2.3.3.6干燥器：φ300mm（内装无水高氯酸镁）。6.2.3.3.7称样皿：铝质（直径50mm，高20mm）或100mL烧杯。6.2.3.3.8干燥剂：无水高氯酸镁（化学纯）。6.2.3.4试样制备6.2.3.4.1取样、分样：按GB5524执行。6.2.3.4.2试样：按GB/T15687执行。6.2.3.5测定6.2.3.5.1真空烘箱法（基准法）a)在已恒重的称样皿（6.2.3.3.7）中（m0）称取当即摇匀的5g试样（m1），精确到0.001g。b)把试样放入75±1℃的真空烘箱（6.2.3c)开动减压装置（6.2.3.3.3）的真空泵，使真空烘箱中的真空压力到达13.3kPa（100mmHg）时需再旋紧箱门，然后开始记时，烘干1h。烘干过程中，真空压力保持在12.0-13.3kPa（90-100mmHg）之间。d)真空烘干结束后，旋松真空烘箱门上的所有旋钮，小心地旋动玻璃三通，让空气缓缓地通过干燥瓶进入真空烘箱中（约5min），使箱内真空压力缓慢地恢复到常压。恢复压力时，应防止试样从称样皿中溅出。e)取出试样立即放入干燥器（6.2.3.3.6）中，充足冷却到室温（30min以上），称量烘后的重量（m2），精确到0.01g。f)反复6.2.3.5.1b-6.2.3.5.1e进行复烘，复烘时间为30min，直到前后两次重量差值不不小于0.001g为止。6.2.3.5.2空气烘箱法a)在已恒重的称样皿（6.2.3.3.7）中（m0）称取当即摇匀的10g试样m1，精确到0.001g。b)把试样放入103±2℃的烘箱（6.2.3c)取出称样皿，立即放入干燥器（6.2.3.3.6）中，充足冷却到室温（30min以上），称量烘后重量（m2），精确到0.001g。d)反复6.2.3.5.2b-6.2.3.5.2c进行复烘，复烘时间为30min，直到前后两次重量差值不不小于0.002g为止，假如后一次重量不小于前一次重量，此前一次重量为准。6.2.3.5.3电热板法（迅速法）a)在一种100mL烧杯中注入约20g试样，插入温度计，放在电热板上，调整电热板温度使油温到达并保持在103±2℃b)在两个已恒重带有玻璃棒的100mL烧杯中（m0）称取当即摇匀的约20g试样（m1），精确到0.001g。c)把试样放在103±2℃d)把烘干后试样立即放入干燥器（6.2.3.3.6）中，充足冷却到室温（约1h），称量烘后重量（m2）精确到0.001g。6.2.3.6成果计算6.2.3.6.1按下式计算水分及挥发物百分含量式中：m1—烘干前称样皿和试样重量，g；m2—烘干后称样皿和试样重量，g；m0—称样皿重量，g。6.2.3.6.2取符合反复性规定的双试验成果加以平均，以平均值表达试样的水分及挥发物的含量。6.2.3.6.3测定成果应注明所采用的测定措施。6.2.3.6.4反复性：同一试验室，同步或持续两次测定成果之差不超过0.05%。6.2.4植物油脂检查杂质测定法本原则合用于商品植物油脂中杂质含量的测定。植物油脂中的杂质为不溶于石油醚等有机溶剂的残留物。6.2.4.1仪器和用品6.2.4.1.1抽气泵；6.2.4.1.2抽气瓶；6.2.4.1.3安全瓶；6.2.4.1.42号玻璃砂芯漏斗；6.2.4.1.5胶管；6.2.4.1.6称量皿；6.2.4.1.7镊子、量筒、玻棒；6.2.4.1.8天平：感量0.0001g。6.2.4.2试剂6.2.4.2.1石油醚（沸程60-90℃6.2.4.2.295%乙醇；6.2.4.2.3酸洗石棉；6.2.4.2.4脱脂棉；6.2.4.2.5定量滤纸（替代石棉用）等。6.2.4.3操作措施6.2.4.3.1准备抽气装置：用胶管连接抽气泵、安全瓶和抽气瓶。用水将石棉提成粗、细两部分，先用粗的，后用细的石棉铺垫玻璃砂芯漏斗（约3mm厚），先用水沿玻棒倾入漏斗中抽洗，后用少许乙醇和石油醚先后抽洗，待石油醚挥净后，将漏斗送入105℃电烘箱中，烘至前后两次重量差不超过0.001g6.2.4.3.2抽滤杂质：称取混匀试样15-20g（W）于烧杯中，加入20-25mL石油醚（蓖麻油用95%乙醇），用玻棒搅拌使试样溶解，倾入漏斗中，用石油醚将烧杯中的杂质洁净地洗入漏斗内，再用石油醚分多次抽洗杂质，洗至无油迹为止。6.2.4.3.3烘干杂质：用脱脂棉揩净漏斗外部，在105℃温度下烘至恒重（W16.2.4.4成果计算杂质含量按下列公式计算：式中：W1—杂质重量，g；W—试样重量，g；双试验成果容许差不超过0.04%，求其平均数，即为测定成果。测定成果取小数点后第二位。6.3检查规则6.3.1抽样取样器具应符合食品卫生规定，用不锈钢、玻璃或其他不易腐蚀的材料制成，与样品接触的取样器具应洁净、干燥。6.3.2.1抽样措施6.3.2.1.1散装油抽样：以一种油罐、一种槽车为一种检查单位，按散装油高度，等距离分上、中、下三层，上层距油面约40cm处；中层在油层中