纳米CdS材料的常见合成方法与比较

题目：纳米CdS材料的常见合成方法与优缺点比较姓名：班级：应用化学0902纳米CdS材料的常见合成方法与比较""""JUUUEIIIIIIif摘要：综述了近些年来关于纳米CdS常见的主要合成方法以及应用上的优缺点比较。由于纳米CdS材料具有多种特殊的优良性质，因此对它的研究一直受到人们的青睐。CdS的合成方法主要包括固相法、液相法和气相法。对这些方法进行了综述和优缺点比较。关键词：纳米CdS，材料，合成方法引言纳米材料因其独具特色的量子尺寸效应，小尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应而显示出很多体材料所不具备的导电特性、光电特性、光催化性能等，已逐渐跻身成为21世纪材料科学研究领域最受关注的方向之一。硫化镉纳米材料显示出许多独特的光电性能，在光致发光、电致发光、传感器等许多领域应用广泛，更是纳米材料合成领域的热点之一。纳米材料的制备主要分为三类：固相法、液相法和气相法。本文就针对其中特点鲜明的几种合成方法进行阐述和比较。固相法直接合成法方法：将CdCl2-2.5H2O和Na2S-9H2O按摩尔比1:1混合于玛瑙研钵中，充分研磨,经过处理,得桔红色粉末样品。性能测试(气敏性)：这种CdS材料为基体的气敏元件对低体积分数的C2H5OH有很高的灵敏度,具有选择性高、重复性好、响应恢复时间较快的特点，是有望得到开发的一种气体传感器材料。优点：这种材料易于操作，在性能测试中表现出了良好的气敏性缺点：这种方法只适合于少量的操作，而不能应用于大量生产。而且固体与固体之间接触面积小，反应速率低，耗时耗力。微波辅助室温固相反应添加表面活性剂原理：结晶水能有效吸收微波能量方法：。以聚乙二醇-400(PEG400)为表面活性剂，以Na2S-9H2和Cd(CH3COO)2-2H2O为反应物，通过低热固相反应，得到产物。所得产物分为3份,分别转入聚四氟乙烯容器中，以不同加热时间段进行微波加热。结果：通过XRD、TEM、SEM表征得到，微波加热时间为30s.30s的CdS纳米粒子为立方晶体，粒子为球形，分散较均匀，粒径分布较窄,其平均直径为419nm.;微波加热时间为30s.30s.30s的CdS纳米粒子的粒子为立方晶体，球形，部分团聚,粒径分布较窄。其平均直径为8〜12nm;微波加热时间为45s.45s的CdS纳米粒子为六方晶体，部分团聚,粒子为球形,粒径分布较窄，其平均直径为3〜4nm.优点：微波加热是反应速度数以千倍地提高，可以通过控制加热时间来控制产物粒子的晶形(立方晶体与六方晶体)。缺点：能耗较大，不知是否应用于生产时能物有所值。前驱体合成纳米CdS方法：即将0.05mol巯基乙酸和0.048mol氯化镉混合，充分研磨后水洗，过滤，得前驱体巯基乙酸镉固体。真空干燥后将上述制备的巯基乙酸镉充分研磨，加入一定量的硫化钠,再研磨得黄色固体。将黄色固体转移到水中，搅拌，得黄色溶液，抽滤(除去过量的巯基乙酸镉)；在滤液中加入丙酮，得到黄色沉淀,过滤；重复最后一步数次，得黄色固体纳米CdS。产品收率约为65%结果：TEM分析表明，所制备的CdS纳米无团聚现象，粒径均匀，平均粒径3〜5nm。通过FT-IR、XPS、XRD测试表明，反应得到外表面修饰巯基乙酸钠(表面的巯基乙酸可阻止粒子间的团聚)的分布均匀的CdS纳米粒子。优点：所制备的CdS分布均匀，粒径也均匀。其重要意义在于较好地解决了CdS纳米晶的水溶性和生物相容性的问题。该研究的开拓性思维，对于纳米级别的其他材料，在纳米水溶性研究和纳米生化研究领域都有指导性的意义。液相法均匀沉淀法方法：直接加入NaOH使CdCl2和CH3CSNH2混合溶液中的S2-逐渐释出,使用六偏磷酸钠溶液作为稳定剂。结果：得到粒径大小分布均匀的CdS纳米粒子测试后计算CdS溶胶粒径平均为5.63nm优点：该方法操作简便，适合在制WCdS纳米粒子之后继续其他方面的研究，如向其中加入酸或碱，研究与其他物质的进一步反应。水热合成法方法：以CdCl2-2.5H2O和(NH4)2S为原料，和甲胺水溶液一起放入聚氟乙烯的不锈钢反应釜中，180°C下恒温48h,然后冷至室温得黄色沉淀。结果：结果表明，甲胺分别为5%、20%时，产物分别为不同长度的CdS纳米棒(粒径均为30nm;前者长80nm，后者长300nm)优点：可以通过调节另外的反应物浓度，得到不同长度的纳米棒，条件易控制经过检测，有优良的光催化活性，复合使光敏性能提高。溶胶-凝胶法方法：第一步将0.1mol/L的CdCl2溶液1mL注入40mL5%的聚乙烯毗咯烷酮(PVR作修饰剂)溶液中，通入高纯N2，在冰水浴中搅拌30min。然后在搅拌下缓慢滴入0.01mol/L的Na2S溶液5mL，溶液逐渐由无色变为淡黄色，反应30min.反应结束后，向溶液中加入适量的丙酮，溶液离心后取底部沉淀，再用丙酮离心洗涤3次，取沉淀自然晾干。结果：制得的粒子用TEM进行观察，从中可以看出该PVP/CdS量子点为球形颗粒，平均粒径为2〜4nm优点：反应时间短，分子均匀，不必高温，节能。缺点：实验周期长(陈化时间)，凝胶中存在大量微孔，干燥过程中易有有机副产品溢出。聚合物网络合成法方法：通过后重氮偶合法合成聚乙烯基对硝基苯偶氮咔唑(PPJ)，采用磺化的方法形成交联体系,再通过有机-无机纳米复合技术制备了？?」-CdS纳米复合材料结果：并对其进行了表征，其中CdS纳米粒子的粒度均匀，平均粒径为10nm优点：这种有机-无机纳米复合材料可望具有较好的光折变性能。此外，还保证纳米微粒高浓度、单分散性的同时,也赋予了这种材料极好的可加工性，该法具有可控性好、工艺简单、杂质少的优势。气相法：用物理热蒸发法，通过蒸发CdS和CdO粉末的混合料，在外加压为400v蒸发温度为1150C,环境压力为150torr(即(150/760)atm),气体流量为50cm3/min的试验条件下下,制备出了厚度为80nm,宽为25以m,长达mm级的定向生长的CdS纳米带，其晶体结构为六方结构。结果表明，物理热蒸发法在电场条件下成功制备出平均直径为150nm,平均长度为30〃m的硫化镉晶须;沉积温度越高，硫化镉晶须直径越大。在有电场和无电场条件下的硫化镉晶须的形貌有很大差异，外加电场大大促进了硫化镉晶须沿一维方向上的生长。该方法对实验的要求严格，选择性较高，制备是须严格控制反应条件。5.小结：CdS纳米材料的研究日趋变多，本文所介绍的都是距离现在较近时间发表的国内一些学术期刊上的相关研究，所以没有对其真正的实用性经过长时间的验证，目前体现出来的优缺点也比较少。但是纳米材料始终是炙手可热的研究方向，而且CdS也在众多纳米材料中鹤立鸡群，其发展前景不可小觑。参考文献：[1]刘春霞，严文，范新会，刘建刚，用热蒸发法制备CdS纳米带[J],材料科学与工程学报，2005.01⑵娄向东，贾晓华，王晓兵.CdS纳米材料的制备及气敏性研究[J].传感器技术,2005,24(8):22-24.张俊松，马娟，周益明，等.低温固相反应法合