磷酸铵镁样品测定方法_第1页
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文档简介

一.磷酸铵镁含量测定I=JI三三秤取约1g试样,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中加硝酸(1:1)溶解,全部转移到1000mL容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀。必要时过滤。移取25mL试验溶液,置于400mL高型烧杯中,加15mL硝酸(1:1)溶液,70mL水,微沸40min,用水冲洗表面皿和烧杯壁,控制试验溶液体积约为100mL。再加热至近沸腾,趁热加入50mL喹钼柠酮溶液,盖上表面皿,加热沸腾1min,保温30s(在加入试剂和加热过程中,不得使用明火,不得搅拌,以免凝结成块。冷却至室温。用已于180°C±5°C下干燥45min的玻璃砂坩埚以倾析法抽滤,在烧杯中洗涤沉淀三次,每次用水15mL,将沉淀移入玻璃砂坩埚中,继续用水洗涤(所用洗涤水共约150mL),于180C±5C下干燥45min,或于250C±5C下干燥15min,在干燥器中冷却至室温,称量。同时进行空白试验。空白试验除不加样品外,其他操作及加入试剂的种类和数量与测定试样相同。样品中总磷酸盐(以P2O5计)含量:<A.2)总磷酸盐含量以五氧化二磷的质量分数吨计,数值以%表示.按公式(A一2)计!<A.2)式中:-试样溶液的僻钳酸哇唯沉淀质量的数值,单位为克Cg):例1-空白试验的情钥酸噂咻沉淀质量的数值,单位为克(g);m-试料质量的数值,单位为克®0.03207嶙钥酸座咻换算成无氧化―磷的系数。(叫-0.03207~用x(25/】OORxlOO%换算成MgNH4PO4-6H2O含量2wMw= 12-M-1式中:w1――总磷酸盐(以PO计)的含量25M1——P2O5的摩尔质量142g/molM2——MgNH4PO4-6H2O的摩尔质量245g/mol换算成MgNH4PO4含量:_2wM_~M~i式中:wi_—总磷酸盐(以po计)的含量25M1——P2O5的摩尔质量142g/molM3——MgNH4PO4的摩尔质量137g/mol二.水分含量测定将坩埚放在120°C±5°C烘箱中干燥1h,恒重,称质量川]称取一定量m2样品置于坩埚中,放在120C+5C烘箱中干燥2h称量烘干后的坩埚和样品总质量m33水分含量:w=mi+m2-m3X100m2三・ICP测金属元素样品预处理:称取1g左右样品,用硝酸(1:1)溶液溶解,并用该硝酸溶液稀释定容至100ml,过滤。空白样:上述硝酸(1:1)溶液2014.03.04实验结果磷酸根含量(以P2O5计)12.34%,换算成MgNH4

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