第三节气相色谱分析条件的选择_第1页
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第三节气相色谱分析条件的选择第1页，课件共13页，创作于2023年2月用在不同流速下测得的塔板高度H对流速u作图，得H-u曲线图。在曲线的最低点，塔板高度H最小。此时柱效最高。该点所对应的流速即为最佳流速u最佳,u最佳及H最小可由上式微分求得：第2页，课件共13页，创作于2023年2月图7-5塔板高度与载气线速的关系第3页，课件共13页，创作于2023年2月U最佳=√B/C将式代入式得在实际工作中，为了缩短分析时间，往往使流速稍高于最佳流速，u实略大于u最佳，可加快分析速度。对于填充柱，N2最佳实用线速为10～12cm/sH2为15～20cm.s-1第4页，课件共13页，创作于2023年2月二.进样量、进样时间及气化浓度进样量一般是比较少的。液体式样，一般进样0.1~5μl.<10μl、用注射器气体式样，0.1~10ml、一般为10ml、用六通阀。进样量太多，会使几个峰叠在一起，分离不好。进样量太少，检测器灵敏度不够，而不出峰。

第5页，课件共13页，创作于2023年2月最大的允许进样量，控制在峰面积或峰高与进样量呈线性关系的范围内。进样时间：越快越好。气化温度：大于沸点，但要低于分解温度。一般选择气化温度比柱温高30~70度。使液体试样迅速气化后被载气带入柱内。第6页，课件共13页，创作于2023年2月三.色谱柱及柱温填充柱：3米长，直径3毫米。柱温Tc↑K↓毛细管柱：30～100米长，直径0.5毫米。选择Tc的原则：①在使组分尽可能分离的条件下使用低温。②Tc不能超过固定相的使用温度和组分的分解温度。组分性质相差大的采用程序升温，否则采取恒温。第7页，课件共13页，创作于2023年2月程序升温时间t柱温Tc图7-6柱温的程序升温第8页，课件共13页，创作于2023年2月对于沸点范围较宽的试样，宜采用程序升温，即柱温按予定的加热速度，随时间作线性或非线性增加，增加分离效果。第9页，课件共13页，创作于2023年2月四.固定相１.固体固定相－吸附剂Al2O3、SiO2、无定形碳吸附⇌脱附

强极性样品选择强极性固定相。吸附剂必为多孔，表面均匀，吸附力强。第10页，课件共13页，创作于2023年2月2.液体固定相——固定液＋担体一般用吸附剂做担体，在担体表面形成均匀液膜。溶解⇌挥发防止固定液流失，提高其表面积，按相似相溶解原理选择固定液，固定液所占固定相比例不能超过５％。第11页，课件共13页，创作于2023年2月五.检测器浓度型；质量型（破坏型）；１.热导检测器：TCD根据不同物质导热系数不同。不适合分析含水大的样品。２.氢火焰离子化检测器（FID）必须用H2做载气。第12页，课件共13页，创作于2023年2月３、电子捕获检测器（ECD）灵敏度高。放射源β射线

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