DB44-T 1934-2016 微波等离子体发射光谱方法通则

04备案号：54376—2017

DB44 DB44/T

微波等离子体发射光谱方法通则、

广东省质量技术监督局

发布DB44/T

前 言

GB/T

20001.4-2001

DB44/T

2016微波等离子体原子发射光谱方法通则

范围本标准规定了一般样品（固体、液体、气体）中金属元素和部分非金属元素的微波等离子体原子

602

GB/T

JJG

768

微波等离子体

microwave

plasma

monochromatorDB44/T

auxiliary

wavelength

为使光谱仪具有最佳分析性能，检查并确定元素的选择分析波长与实际发射波长之间的偏移程度

780

nm范围选择

方法原理微波等离子体原子发射光谱分析是利用待测元素在微波耦合能量形成的激发源中被激发的原子或离子产生特征辐射，通过判定这种特征辐射的存在与否及强度的大小，对样品中元素进行定性和定量

5.1

GB/T

6682

5.4

5.5

5.6

5.7.1

6021000

5.7.2

Se,

Cu,

Ba,

Se,

Cu,

Ba,

Se

196.026

nm,

Zn213.857

nm,

Mn

257.610

nm,

Cu

nm,

Li

670.784

nm,

766.491

半峰宽均不大于

Zn

213.857

nm

0.004

Cd

226.502

nm

0.002Mn

257.610

nm

0.002

Cu

324.754

nm

0.002Ni

352.454

Pb

405.781

nm

0.005Cr

425.433

nm

0.002

Ba

455.403

nm

0.001/%Zn,

Cu,

Ni,

Ba

0.02

20%;Zn,

Cu,

Ni,

Ba

5.00

2.0%/%Zn,

Cu,

Ba

2.0

3.0%DB44/T

20165.7.3

6.1

微波等离子体发射光谱仪主要由进样系统、微波等离子体激发源、色散系统、检测系统和数据处

6.1.2

色散系统是由固定狭缝、光栅、若干块反射镜组成，波长范围一般为178nm780

，从光源发6.1.4

6.2

表1

）仪器检出限

测量方式：在仪器处于正常工作状态下，连续次测量空白溶液（硝酸溶液），以次空白DB44/T

xx

µg/L

液体样品根据其组分、介质含量分为直接分析、适当稀释或浓缩、消化处理后再进行分析三种形

对于较低有机物浓度的样品，且待测组分含量在本仪器的分析线性范围内，如自来水、地下水、0.45

滤膜7.1.2

若样品中待测元素含量过高、超过仪器的线性范围，应将样品进行适当稀释后测试；水样中一些

制品等。（）微生物如菌类、藻类。（）动物样品如畜禽肉、蛋、奶及其加工制品等。上述样品一

0.0001

25

5.31000.5

5.47%

30

PTFE

5.280

120

30

2.5

5.3

10

5.5

5.4140

5.25.125

0.5

1:1

DB44/T

20167.2.3

如化学试剂和化工原料等，这类样品根据不同要求，可测主体元素含量和杂质元素含量。测定主0.5

0.0001

80

120

7%（体积分数）盐酸（）或硝酸（5.3）溶解提取定容至适当体积后测定，溶液中主体元素含量应在该元素的分析线性范围内，如超出线性范围，则要稀释后测定。测定杂质元素时，若该样品基体是

0.0001

120

7%（体积分数）盐酸（）或硝酸（5.3）溶解定容至适当体积后测定；若样品基体是不挥发性的，0.5

0.0001

解后，制成样品溶液进行测定，即可测出杂质元素含量。也可使用标准加入法进行测定，以消除基体7.2.4

0.1

0.0001

100

，使主体元素的含量在1000

7%7.2.37.2.5

7.2.5.1

称取一定量样品于瓷坩埚或石英坩埚中，放入马弗炉中（最好先在电炉上使样品碳化），逐渐升6h8h(5.3)7%7.2.5.2

0.1

0.3

0.0001g

酸（），

），将整个消解罐置于微波消解仪中，按仪器说明进行操作。冷却至室温后取出，开盖定容。如消解过程中使用氢氟酸，最后可用过量硼酸络合多余的氢氟酸，而使用耐氢氟酸的进样系统测定则无需采用硼

滤膜、固体或液体吸收剂等介质用进行适当的处理，制成待测溶液，通过测定所得的待测溶液，即可

8.1

在样品分析前，应在计算机上编制与该类样品相适应的的程序，该程序内包括分析元素、波长、DB44/T

背景扣除方式、曝光时间或读取时间、标准曲线的浓度、样品提升时间等参数。在样品分析前，了解

8.3

在进行分析前，用标准溶液，对载气压力及流量、观测位置等参数，进行优化试验，以确定仪器

仪器分析条件优化后，在仪器的最佳条件下，配制个标准溶液，按照浓度由低到高的顺序将配制的系列标准溶液引入炬焰，用元素谱线峰高与标准溶液浓度绘制标准曲线，并求出曲线斜率截距

在上述条件下引入样品溶液到微波等离子体炬焰中激发，经检测系统测定后，分析结果由计算机

∑∑

ρ

ρ