聚环氧氯丙烷胺的合成及应用

聚环氧氯丙烷胺的合成及应用

1932年，k.索尔登。制备荷电镶嵌膜的关键在于膜中阴阳离子交换基团的引入。1972年J.N.Weinstein等界面聚合法制膜的特点是工艺简单,膜的选择层薄。本课题组采用此法制备荷电镶嵌膜,在前期的研究工作中,主要是通过2,5-二胺基苯磺酸(DIA)与三酰氯(TMC)之间的聚合反应,在基膜支撑体表面形成聚酰胺主体,并引入阳离子交换基团;为引入阴离子交换基团,则在无机相中加入聚乙烯亚胺及4-氯甲基苯酰氯作为界面聚合单体,成膜后使其与三甲胺反应转化为季胺盐基团,制备了荷电镶嵌膜为了简化界面聚合反应制膜工艺和提高膜的选择性,选择一种新的荷正电物质加入到无机相中以使膜表层带正电。正电性高聚物聚环氧氯丙烷胺是以环氧氯丙烷、二甲胺、乙二胺为原料合成的,具有可溶于水、阳离子度较高等优点,因此是一种优良的高分子絮凝剂1实验部分1.1原材料聚醚砜(相对分子质量60000,0.1MPa下纯水通量为206.5L/m1.2ds-12a,dzf-1型电子分析天平,AB204-N,梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司;电导率仪,DDS-12A,上海大中分析仪器厂;紫外/可见光分光光度仪,UV-2450,日本岛津公司;真空干燥箱,DZF-1型,上海跃进医疗机械厂;齿轮泵,VG1000,德国;FTIR8700光谱仪,日本岛津公司;界面聚合和膜性能表征仪,自制。1.3n环氧氯丙烷n二甲胺n二甲胺的合成聚环氧氯丙烷胺的合成装置如图1所示。在30℃的恒温下,向置于水浴中的250mL带有冷凝管的四颈瓶中加入1.0mol的环氧氯丙烷,在搅拌下慢慢滴入二甲胺,控制n(环氧氯丙烷)∶n(二甲胺)=1.5∶1左右,滴加完毕,再加入乙二胺,使n(乙二胺)n(环氧氯丙烷+二甲胺)=0.03左右。继续搅拌,并缓慢升温至60～75℃,恒温反应5～7h,得产品。将合成产品用无水乙醇提纯,沉淀物于65℃下真空干燥24h,得固体产品,因为产品有较强的吸水性,所以应贮存于干燥器中聚环氧氯丙烷胺提纯并真空干燥后,取样与KBr压片用FTIR光谱仪测定红外吸收光谱。1.4表面活性剂的表面处理1.4.1界面聚合原理界面聚合法是利用P.W.Morgan的界面聚合原理,使带有双官能团或三官能团的反应物在互不相溶的两相界面处聚合成膜本实验即是利用界面聚合的原理,用含有活泼—NH1.4.2界面聚合产物的合成将含有一定浓度的2,5-二胺基苯磺酸水溶液与均苯三甲酰氯的正己烷溶液直接混合,得到两相单体反应的产物,过滤、洗涤并干燥,得到界面聚合产物。将得到的产物在玛瑙研钵里与充分干燥的KBr混合研磨成粉末,压片处理,在FTIR红外光谱仪上记录界面聚合反应产物的红外光谱图。1.4.3荷电镶嵌膜的合成荷负电纳滤膜的制备:将聚醚砜平板超滤膜固定在界面聚合装置中,首先注入2,5-二胺基苯磺酸、SDS、Na荷电镶嵌膜的制备:无机相溶液中加入1.3中所合成的一定浓度的聚环氧氯丙烷胺,其他制备过程同上。根据文献[18]所提供的优化配方制备荷负电纳滤膜;荷电镶嵌膜的制备除了在无机相中加入质量分数为0.6%的荷正电剂聚环氧氯丙烷胺外,其他原料配方及制备工艺同荷负电纳滤膜。荷负电纳滤膜及荷电镶嵌膜制备条件如表1所示。界面聚合反应时间为3min,反应结束后在80℃对膜进行热处理。1.5做实验设备2.膜的通量J式中:JV———透过液体积,mA———膜有效面积,mt———渗透时间,h;R———截留率,%;CC本实验所选用的测试条件为:测试压力P=0.04MPa,无机盐原料液浓度均为0.01mol/L,有机物选用质量浓度为500mg/L的聚乙二醇1000(PEG1000)。其中,无机盐的浓度用电导率法测定,PEG1000的浓度用分光光度法测定。2结果与讨论2.1罗地亚和环氧化胺的红外光谱性能图2为聚环氧氯丙烷胺的红外光谱。由图2可见,1479cm2.2结合界面产物的红外光谱性能图3为界面聚合产物的红外光谱。由图3可以看到:在1537.2、1662.5、1309.1cm2.3复合膜的传质性质荷电镶嵌膜的一个最重要的特性是能截留小分子有机物而能透过盐,为了考察以上所制备的复合膜的传质性质,实验测定了复合膜对PEG1000及NaCl、MgCl由图4可知:界面聚合过程中加入荷正电剂聚环氧氯丙烷胺后,所制备的复合膜对小分子有机物的截留率基本不变,而对无机盐的截留率比荷负电纳滤膜要低得多,且对盐的通量较高尤以MgSO3芳酰胺5-二胺基苯磺酸盐的制备(1)聚环氧氯丙烷胺是一种荷正电的聚合物;在制备膜的过程中加入该物质可使膜上带正电。(2)2,5-二胺基苯磺酸与三酰氯的界面聚合反应在基膜上形成芳香聚酰胺超薄层,同时2,5-二胺基苯磺酸上所带的负电荷基团也被带入膜表层。(3)2,5-二胺