测定工业废水中的钴

测定工业废水中的钴

钴，浅灰色硬金属。它在室温下不会氧化，在高温下只会氧化。它具有高强度、高耐候性和良好的耐腐蚀性。通过适当的金化，可以获得高阻力、热强度和芯轴的物理性能，如特殊的电、磁、扩张等。因此，钴材料在工业上得到了广泛应用。同时,钴是人体必需微量元素之一,是维生素B本文研究中的废水直接取自长沙市某工业废水(废水处理后经测定其成分为:[Cu1实验部分1.1主试剂和设备1.1.1清乳酸钠水:GB/T6682,三级。钴标准储备液(100μg/ml):准确称取0.03515g基准试剂三氧化二钴,加入2.5ml盐酸(优级纯,ρ=1.19g/ml)溶解,移入250ml容量瓶中,用水稀释至标线。钴标准使用液(2μg/ml):吸取10.00ml钴标准储备液(100μg/ml),移入500ml容量瓶中,用水稀释至标线。5-Cl-PADAB乙醇溶液(0.05%):称取0.05g5-Cl-PADAB,溶解于95%的乙醇溶液中,并稀释至100ml。贮存在棕色瓶中。乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=5~6):称取21.0g无水乙酸钠,溶解于少量水中,加入乙酸调节pH至5~6,用水稀释至1000ml。焦磷酸钠溶液(5%):称取5.0g焦磷酸钠,溶解于水,稀释至100ml。对硝基酚指示剂(0.2%):称取0.20g对硝基酚,溶解于水,稀释至100ml。氢氧化钠(40%):称取40.0g氢氧化钠,溶解于100ml水中。硝酸(ρ=1.42g/ml):优级纯。高氯酸(ρ=1.67g/ml):优级纯。1.1.2仪器721型分光光度计(上海分析仪器厂);pHS-2型酸度计(上海雷磁仪器厂)。1.2红色络合物的合成在pH为5~6的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,钴与5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(简称5-Cl-PADAB)反应生成红色络合物(在加热条件下此络合物可迅速生成),经盐酸酸化,使络合物颜色加深呈紫红色,用分光光度计于570nm波长处测定其吸光度。废水中共存的铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ),铬(Ⅵ)离子因与显色剂生成有色络合物或者在溶液呈碱性的条件下水解析出沉淀,会干扰对钴的测定结果,用焦磷酸钠掩蔽可消除其干扰。1.3)对苯基酚指示剂吸取含钴废水2ml~20ml(视水样中钴含量而定)于100ml烧杯中,加入1ml~2ml硝酸,盖上表面皿,于电热板上加热煮沸1min~5min,取下稍冷,加入1~2ml高氯酸,继续加热至冒浓白烟,并持续至溶液无黑色残渣透明为止。取下冷却后,转移至25ml具塞比色管中,加入1~2滴对硝基酚指示剂,滴加40%氢氧化钠溶液至溶液呈现黄色,加入5.0ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液、0.5ml焦磷酸钠溶液、1.0ml5-Cl-PADAB溶液,用水稀释至10ml左右,摇匀。置于沸水浴上加热5min,取下,趁热加入10ml(1+1)HCl溶液,用水稀释至标线,摇匀。用20mm比色皿,于波长570nm处,以水为参比测定吸光度。2结果与讨论2.1标准曲线的测定分别移取2μg/ml的钴标准使用液0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00ml于100ml烧杯中,加入蒸馏水至5ml左右,以下按试验方法操作,然后以水为参比在570nm处测定吸光度,工作曲线见图1。由图1可知,在0.5~4μg/25ml范围内钴含量与吸光度之间有良好的线性关系。2.2nm处波长范围准确吸取2μg/ml的钴标准使用液1.00ml于100ml烧杯中,加入蒸馏水至5ml左右,以下按试验方法操作,然后以水为参比在500nm~600nm处波长范围每隔10nm测一次吸光度值,测得结果见图2。由图2可知,钴与5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯络合物在520~570nm之间吸光度较大。当溶液中有铁离子存在时,在波长530nm处亦有很强的吸收,当溶液中铬离子存在时,在波长540nm处亦有很强的吸收,且随铁和铬浓度增加而加大,但这些干扰离子对560nm以上的光几乎不吸收,为了减少其他离子对钴测定的干扰,故选择灵敏度稍低的570nm为测定波长。2.3金属离子测定准确吸取2μg/ml的钴标准使用液2.00ml于100ml烧杯中,加入蒸馏水至5ml左右,除5-Cl-PADAB乙醇溶液外其他均按试验方法操作,依次加入不同体积的5-Cl-PADAB乙醇溶液(0.5mg/ml),然后以水为参比在570nm波长下测定吸光度值,测得结果见图3。在测定条件下,对于4μg钴,当加入0.5mg/ml5-Cl-PADAB乙醇溶液0.4ml,溶液显色即可完全。但由于有些金属离子亦与5-Cl-PADAB生成络合物而消耗试剂,故需加大其用量。实验中显色剂用量为1.0ml。2.4最大波长测定准确吸取2μg/ml的钴标准使用液1.00ml于100ml烧杯中,加入蒸馏水至5ml左右,以下按试验方法操作,显色后静置0h、2h、4h、6h后,以水为参比在570nm波长下测定吸光度值,测得结果见表1。由表1中的数据分析得知,本实验比色反应的稳定性很理想。2.5克林波特的影响2.5.1Cu对Co含量为2μg的样品,在不加焦磷酸钠掩蔽剂条件下,改变Cu由图4可以看出,当Cu2.5.2Cr对Co含量为4μg的样品,在不加焦磷酸钠掩蔽剂条件下,改变Cr由图5可以看出,当Cr2.5.3Cr对Co含量为2μg的样品,在不加焦磷酸钠掩蔽剂条件下,改变Cr由图6可以看出,当Cr2.5.4fe公司对Co含量为4μg的样品,在不加焦磷酸钠掩蔽剂条件下,改变Fe由图7可以看出,当Fe2.5.5fe公司对Co含量为4μg的样品,在不加焦磷酸钠掩蔽剂条件下,改变Fe由图8可以看出,当Fe2.6工业废水样中的对比依照试验方法测定取自长沙市某工业废水(废水处理后经测定其成分为:[Cu式中:m—根据工作曲线计算出试样中钴的含量,μg;V—分析时所用废水的体积,mL。5次重复测定工业废水样中钴含量,结果见表7,其平均值为0.11,标准差S=0.005,相对标准偏差RSD=4.5%。可见本方法的精密度比较高。2.7对比试验结果为验证方法的准确性,在4个100ml烧杯中均加入10ml待测工业废水样,依次在其中加入0、0.25、0.5、1.0mL钴标准使用液(2μg/mL),然后按照试验方法操作,测定各序号的吸光度,计算钴含量,结果见表8。各次实验的加标回收率都接近100%,平均回收率为102.4%,表明该方法的准确性较高。3工业废水中的实验设计本研究利用5