玻璃化转变温度(DSC法)课件

玻璃化转变温度（DSC法）玻璃化转变温度（DSC法）1无定形聚合物的三种力学状态与两种转变按无定形聚合物的物理状态，力学状态可以分为三种：

①玻璃态：外力作用下，形变小，坚硬的固体。

②高弹态：在小的外力作用下，产生大的形变；外力消失，形变恢复。如橡胶状态。③粘流态：分子间可以实现相对位移

两种转变：①玻璃态－高弹态。玻璃化温度Tg

②高弹态－粘流态。粘流温度Tf无定形聚合物的三种力学状态与两种转变2

几乎所有物质都具有玻璃化转变现象。玻璃化转变一般是在一个温度区域，而不是一确定的温度。当高聚物发生玻璃化转变时，其物理和力学性能都发生急剧变化，如聚合物的比容、比热、膨胀系数、导热系数等都发生突变或不连续变化。几乎所有物质都具有玻璃化转变现象。玻璃3Tg点对pcb的影响①Tg点越高表明板材在压合的时候温度要求越高，压出来的板子也会比较硬和脆，一定程度上会影响后工序机械钻孔（如果有的话）的质量以及使用时电性特性。②Tg点是基材保持刚性的最高温度(℃)。也就是说普通PCB基板材料在高温下，不但产生软化、变形、熔融等现象，同时还表现在机械、电气特性的急剧下降③一般Tg的板材为130度以上，High-Tg一般大于170度，中等Tg约大于150度；基板的Tg提高了，印制板的耐热性、耐潮湿性、耐化学性、耐稳定性等特征都会提高和改善。Tg值越高，板材的耐温度性能越好，尤其在无铅喷锡制程中，高Tg应用比较多。Tg点对pcb的影响4玻璃化转变温度的测定方法:

由于在玻璃化转变过程中会发生热、力、电性质的变化，因此测定玻璃化转变的方法很多。玻璃化转变温度的测定方法:5

差示扫描量热仪（DSC）

DSC是最为常用的测定玻璃化转变温度的方法。是在程序升温下，测量输给样品和参考物的热量与温度关系的一种技术。

DSC用于研究pcb的玻璃化转变是基于板材在发生相转变时，会出现吸热现象。在加热扫描过程中，当pcb发生相转变时，吸热曲线会出现一个台阶，此时的温度就是玻璃化转变温度。差示扫描量热仪（DSC）6DSC曲线DSC曲线7仪器介绍功率补偿式DSC厂家：Perkin-Elmer型号：DSC8000范围：-65℃-500℃气氛：N2升温速率：0.5℃/min-100℃min机械式冷冻循环系统主机

仪器介绍机械式冷冻主机8

功率补偿型DSC有两个独立的炉体（量热计），其基本设计思路是在始终保持样品和参比相同温度的前提条件下，测定输入到样品和参比两端产生的能量差，并直接作为信号△Q（热量差）输出。功率补偿式DSC功率补偿型DSC有两个独立的炉体（量热计），其基本9铝坩埚标准压片机铝坩埚标准压片机10实验室操作流程

样品：半固化片，覆金属板，不覆金属板和印刷板样品要求：覆金属板和印刷板应在适当位置保留覆盖金属测试；预处理：烘烤105±2℃2±0.25h，放干燥箱保存0.5h至室温（去披峰和毛刺）升温速率：20℃/min制/取样（5-30mg）称量压样上机设置程序运行程序分析曲线实验室操作流程制/取样（5-30mg）称量压样上机设置程序11影响因素A、升温速率：升温速率快易产生反应滞后，样品内温度梯度较大峰分离能力下降，对其基线漂移较大，但能提高灵敏度，反之。B、基线漂移：基线漂移会影响DSC曲线的分析C、校准：包括温度、基线、能量的基准D、材料热历史：材料的冷却速率较小时，会出现吸热的“滞后峰”，反之会出现放热峰，只有当材料的冷却