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文档简介
zz...分析化学大型试验报告葡萄糖酸钙中钙含量的测定学院班级.....zz一、试验名称:葡萄糖酸钙中钙含量的测定二、试验摘要本试验主要要求对葡萄糖酸钙中钙含量的测定,即如标定EDTA络合滴定法与KMnO4氧化法测定钙离子的百分含量。三、序言葡萄糖酸钙,分子式为Ca(C6H11O7)2,白色结晶性粉末,无臭无味。主要用作食品的钙强化剂与养分剂、缓冲剂、固化剂、鳌合剂。本品为白色结晶性或颗粒性粉末;无臭,无水溶液显中性。钙是体含量最大的无机物,为维持人体神经,肌肉,骨骼系统,细胞膜和毛细血管通透性正常功能所必需。钙离子是多酶促反响的重要激活剂,对多生理过程是必需的,如神经冲动传递,平滑肌和骨骼肌的收缩,肾功能,呼吸和血液凝固等。因此,钙离子的争论对我们的生活有着重大的意义。四、试验主题自主设计试验,用两种滴定法进展葡萄糖酸钙中钙含量的测定五、主要仪器试剂仪器:分析天平〔0.1mg〕 酸式滴定管〔50mL〕锥形瓶〔250mL〕 洗耳球移液管〔25mL〕 容量瓶〔250mL〕烧杯〔100mL、600mL〕 外表皿玻璃棒 煤气灯棉网药品:一、EDTA固体 CaCO3优级纯酚酞指示剂 葡萄糖酸钙样品钙指试剂 蒸馏水NaOH优级纯固体二、HCl(6mol•L、浓盐酸)KMnO4分析纯NaOH优级纯固体 Na2C2O4基准试剂NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液〔pH=10〕甲基橙指示剂 H2SO43mol/L蒸馏水六、试验步骤I、用EDTA1、EDTA⑴0.020mol/LEDTA称取4.0g500ml200ml热使其溶解完全,加水稀释至500ml,摇匀。⑵配制0.020mol/L110℃枯燥过的CaCO30.50~0.55g250ml1:1HCl5ml解,加少量水稀释,定量转移至250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,计算其准确浓度。⑶EDTA溶液浓度的标定称取NaOH4.0g100ml水中,配制成40g/LNaOH溶液。移取25.00ml250ml5ml40g/LNaOH溶液及少量钙指示剂,摇匀后,用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色,即为终点。平行滴定三份。2、葡萄糖酸钙中钙含量的测定准确称取质量为2.0g100ml5ml6mol/LHCl250ml25.00ml5ml40g/LNaOH,再加少钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,记取EDTA耗用的体积,平行测定三份。工程1M工程1MV葡萄糖酸钙数据/g/ml葡萄糖酸钙VEDTA终读数25.0019.5521.993125.0019.55325.0019.60/ml/ml/ml数据处理:序号工程 数据123m /gCaCO30.5123V /mlCaCO325.0025.0025.00V 终读数EDTA21.7021.7521.75V 初读数EDTA0.000.000.00V /mlEDTA21.7021.7521.75C /mol﹒L-1EDTA0.023580.023530.02353C /mol﹒L-1EDTA0.02355|di|0.000030.000020.00002相对平均偏差 /%0.10V 初读数EDTA0.000.000.00V /mlEDTA19.5519.5519.60W /%Ca9.249.249.26W /%Ca9.25|di|0.010.010.01相对平均偏差/%0.11/mlII、高锰酸钾法测定葡萄糖酸钙中钙的含量/ml利用葡萄糖酸钙中Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸钙沉淀,将沉淀经过滤洗涤分别后溶解,用高锰酸钾法测定草酸根含量,换算出Ca反响如下:Ca2++CO2-==CaCO↓2 4 2 4CaCO+2H+==Ca2++HCO2 4 2 2 45HCO+2MnO-+6H+==2Mn2++10CO↑+8HO2 2 4 4 2 21、高锰酸钾标准溶液的配置与标定高锰酸钾标准溶液的配置称取1.6gKMnO4
溶于500ml持微沸状态半小时,冷却后于室温下放置。高锰酸钾标准溶液的标定准确称取0.13~0.16g基准物质NaCO2 4
250ml加40ml水,10ml3mol/LHSO,加热至70~80℃,趁热用KMnO2 4 4溶液进展滴定。直至滴定的溶液呈微红色,半分钟不褪色为终点。2、葡萄糖酸钙中钙含量的测定0.10g250ml,锥1:1HCl2.5ml20ml5%草酸铵溶液50ml,假设消灭沉淀,再滴加浓HCl至溶解,然后加热至70~80℃,参与2~3滴甲基橙,溶液呈红色,逐滴参与10%氨水,不断搅拌直至变黄并有氨味逸出为止。将溶液在温水浴上加热化,过滤,沉淀经洗涤,直至无Cl-。然后,将带有沉淀的滤纸竖贴在从前用来进展沉1mol/L50ml硫酸把沉淀由滤纸引入烧杯中,再用洗瓶吹洗1~2次,提出滤纸,放在干净的外表上。然后,稀释溶液至体积约为100ml,加热至70~80℃,趁热用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈浅红色,再把滤纸推入溶液中搅碎、褪色,再滴加至浅30S工程序号工程序号数据mNa2C2O4/g10.132920.132930.1332V 终读数KMnO415.4015.4015.42V 初读数KMnO40.000.000.00V /mlKMnO415.4015.4015.42C /mol﹒KMnO40.025760.025760.02579C /mol﹒KMnO40.02577|di|0.000010.000010.00002相对平均偏差/%0.05工程序号工程序号数据MV葡萄糖酸钙/终读数KMnO4/mlVKMnO4初读数/ml/ml/mlL-1L-11230.52470.52450.525818.8518.8518.950.000.000.00V /mlKMnO418.8518.8518.95W /
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