二轮补充-有机实验套路

,.有机实验套路详解一、基本实验仪器1、冷凝管2、布氏漏斗、吸滤瓶3、分水器,.,.二、常考操作1、过滤玻璃仪器：_______________________________________谢谢阅读趁热过滤的目的是？__________________________________感谢阅读2、洗涤水洗：盐/碱洗：水洗：3、分液萃取（1）萃取剂的选择：例：（2）操作：4、蒸馏仪器（6件套）：蒸馏烧瓶/圆底烧瓶+三通管酒精灯、温度计,.直通冷凝管、牛角管、锥形瓶如何控制关键条件？_________________________________________感谢阅读温度稍高的目的是？___________________________________感谢阅读减压蒸馏的目的是？________________________________________感谢阅读5、重结晶例：粗苯甲酸的提纯粗晶体溶于热水——趁热过滤取滤液——冷却结晶——过滤取滤渣——冰水洗涤—精品文档放心下载—干燥冷却结晶时不析晶，如何处理？加入晶种/玻璃棒摩擦烧杯内壁精品文档放心下载三、实验评价1、产率计算2、副反应3、提高利用率【套路总结】准备加料反应冷却,.分离洗涤评价【练习】1、正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。精品文档放心下载发生的反应如下：CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CHO感谢阅读反应物和产物的相关数据列表如下：沸点/℃ 密度/(g·cm－3) 水中溶解性正丁醇117.20.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶实验步骤如下：将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，感谢阅读将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90～95℃，在E中收集90℃以下的馏分。谢谢阅读将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77℃馏分，产量2.0g。精品文档放心下载(1)实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由______________________。感谢阅读(2)加入沸石的作用是________。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是________。谢谢阅读,.(3)上述装置图中，B仪器的名称是________，D仪器的名称是________。感谢阅读(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是________(填正确答案标号)。感谢阅读a．润湿 b．干燥 c．检漏 d．标定(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分离水时，水在________层(填“上”或“下”)。精品文档放心下载(6)反应温度应保持在90～95℃，其原因是_____________________________。谢谢阅读2、在苹果、香蕉等水果的果香中存在着乙酸正丁酯。某化学课精品文档放心下载外兴趣小组欲以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯。实验步骤如下：感谢阅读（一）乙酸正丁酯的制备①在干燥的50mL圆底烧瓶中，加入13.5mL（0.15mol）正丁醇谢谢阅读7.2mL（0.125mol）冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸，摇匀，投入1～2粒沸石。按右图所示安装带分水器的回流反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口。精品文档放心下载②打开冷凝水，圆底烧瓶在石棉网上用小火加热。在反应过程中，通过分水器下部的旋塞不断分出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中。反应达到终点后，停止加热，记录分出的水的体积。感谢阅读（二）产品的精制③将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，用10mL的水洗涤。有机层继续用10mL10%Na2CO3洗涤至中性，再用10mL的水洗涤，最后将有机层转感谢阅读移至锥形瓶中，再用无水硫酸镁干燥。④将干燥后的乙酸正丁酯滤入50mL烧瓶中，常压蒸馏，收集124～126℃的馏分，得11.6g产品。谢谢阅读,.（1）写出该制备反应的化学方程式 。（2）冷水应该从冷凝管 （填a或b）管口通入。谢谢阅读（3）步骤②中不断从分水器下部分出生成的水的目的是中判断反应终点的依据是 。（4）产品的精制过程步骤③中，第一次水洗的目的是两次洗涤完成后将有机层从分液漏斗的 置入锥形瓶中。（5）下列关于分液漏斗的使用叙述正确的是 。

。步骤②。A．分液漏斗使用前必须要检漏，只要分液漏斗的旋塞芯处不漏水即可使用精品文档放心下载B．装液时，分液漏斗中液体的总体积不得超过其容积的2/3谢谢阅读C．萃取振荡操作应如右图所示D．放出液体时，需将玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔精品文档放心下载（6）该实验过程中，生成乙酸正丁酯（式量116）的产率是 。精品文档放心下载3、阿司匹林（乙酰水杨酸， ）是世界上应用最广泛的解热、镇痛和谢谢阅读抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128~135℃。某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[（CH3CO）2O]为主要原料合成阿司匹林，制备基本操作流程如下：谢谢阅读,.主要试剂和产品的物理常数名 称 相对分子质量 熔点或沸点（℃） 水水杨酸 138 158（熔点） 微溶醋酸酐 102 139.4（沸点） 反应乙酰水杨酸 180 135（熔点） 微溶请根据以上信息回答下列问题：（1）制备阿司匹林时，要使用干燥的仪器的原因 。（2）①合成阿斯匹林时，最合适的加热方法 。②加热后冷却，未发现被冷却容器中有晶体析出，此时应采取的措施是感谢阅读。③抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤，则洗涤的具体操作是精品文档放心下载。（3）试剂A是 。另一种改进的提纯方法如下：,.粗产品乙酸乙酯加热趁热过滤冷却洗涤乙酰水杨酸沸石回流抽滤干燥（4）改进的提纯方法中加热回流的装置如图所示，①使用温度计的目的是 ，②此种提纯方法中乙酸乙酯的作用是：谢谢阅读_________________________,所得产品的有机杂质要比原方感谢阅读案少,原因是 。

cb温度计a,.4、最常见的塑化剂邻苯二甲酸二丁酯可由邻苯二甲酸酐与正丁醇在浓硫酸共热下反应制得，反应的化学方程式及装置图（部分装置省略）如下：精品文档放心下载已知：正丁醇沸点118℃，纯邻苯二甲酸二丁酯是无色透明、具有芳香气味的油状液体，沸点340℃，酸性条件下，温度超过180℃时易发生分解。精品文档放心下载邻苯二甲酸酐

正丁醇

邻苯二甲酸二丁酯实验操作流程：①向三颈烧瓶内加入30g邻苯二甲酸酐、16g正丁醇以及少量浓硫酸。谢谢阅读②搅拌，升温至105℃，持续搅拌反应2小时。升温至140℃，搅拌、保温至反应结束。谢谢阅读③冷却至室温，将反应混合物倒出。通过工艺流程中的操作X，得到粗产品。谢谢阅读④粗产品用无水硫酸镁处理至澄清→取清液（粗酯）→圆底烧瓶→减压蒸馏感谢阅读（1）邻苯二甲酸酐和正丁醇反应时加入浓硫酸的作用是 。（2）步骤②中搅拌下保温的目的是 。判断反应已结束的方法是 。（3）反应的第一步进行得迅速而完全。第二步是可逆反应，进行较缓慢，为使反精品文档放心下载应向生成邻苯二甲酸二丁酯的方向进行，可采取的措施是：精品文档放心下载A.增大压强 B.增