SOP-02-05-28射线粉末测定法SOP

北京药业文件名称XSOP文件编号版本号修订号页号SOP-02-05-2800001/7责任人制定人审核人审核人审核人审核人批准人部门姓名签名QC部QC部QA部————质量副总日期——颁发部门：QA部生效日期：[年月日]复审日期：[年月日]QA部[]QC部[]生产部[]一车间[]二车间[]营销部[]财务部[]供给部[]设备工程部[]人力资源部[]综合办[]其他[]北京药业XSOP文件名称文件编号版本号修订号页号SOP-02-05-2800北京药业XSOP文件名称文件编号版本号修订号页号SOP-02-05-2800002/7目的XX射线粉末衍射法检验操作。范围X射线粉末衍射法的检查。定义N/A职责QC部负责本规程的制定、审核、修订、培训和执行。QA经理负责本规程的审核。质量副总负责本规程的批准。QA负责本规程监视实施。引用标准《中国药典》2023年版二部附录ⅨF。材料N/A流程图N/A内容原理多晶现象。当晶体被X射线照耀时，局部透过物质的射线将引起散射，晶体中各XXX射线发生干预X射线衍射线，这就是晶体的射线衍射。X射线照耀旋转单晶或粉末晶体时，便发生衍射现象。构造，所以经无定形样品反射的X射线相干性差，导致衍射图呈弥散状，与结晶质样品特征性的衍射图存在明显区分。X射线粉末衍射定性相分析的特点不是通常意义上的化学分析，而是物相分析；可以区分化合物的同质异晶体；当试样由多成分构成时，能区分其以混合物状态还是以固溶体形式存在；试样可以是粉末状、块状、板状、线状；所用试样量少，并可回收试样；溶剂化物也有其特征的衍射图；微量的混合物难以检出；X射线强度很弱时难以作物相分析。样品的制备样品的预处理X射线衍射的粉末试样必需满足两个条件：①晶粒要细小；②试样无择优取向〔即取向排列混乱。通常用玛瑙研钵将样品研细。定性分析时粒度应小于44μm〔约350目10μm可与未经研磨的样品的衍射图相比较。由于粒度较粗的样品的试验重现性较差，优取向的样品，可将样品充分研细，涂布在玻璃板试样架上，或参加约50%非结晶物质〔如硅胶粉末等〕进展混合，以冲淡粉晶的择优取向。北京药业XSOP文件名称文件编号版本号修订号页号SOP-02-05-2800北京药业XSOP文件名称文件编号版本号修订号页号SOP-02-05-2800004/7装片将粉末试样滴加少许无水乙醇或阿拉伯胶〔或其它适宜的树脂X射线〔高角位置衍射线偏移较大〔100~200mg〕时，均匀撒在上面，待枯燥后测试。以适当的方式将试样架固定于照相圆筒或衍射仪&量随机取向的粉末状晶粒时，每族晶面均可产生一个以入射X射线为轴的圆锥，整个衍射把戏呈假设干个同轴的圆锥面。测定条件的设定负荷：功率负荷应不超过最大值的80%。管压：当管压在激发电压的5倍以内时，可优先提高管压，以提高X射线强〔X5倍以上时，随着管压的上升，X射线强度变小，信噪比降低。管压的选择与靶元素有关：靶元Cr8.0kV，Fe7.1kV，Co.7.7kV，Cu8.9kV，Mo20.0kV。取出角：较小的取出角，区分率高，但X射线强度低。兼顾区分率与X射线强度，6°较好。XX射线可能超出试样的范围；试样架产生衍射峰或漫散射，使对衍射有奉献的X射线的立体1°1/2°1/6°接收狭缝：接收狭缝细时，区分率高，但X射线强度低；接收狭缝宽时，信噪比低，但牢靠性也低。定性相分析时，接收狭缝通常用0.3mm；对致密的物相如有0.15mm2°/min4°/min的速度进展1/2°1/4°的速度进展扫描。确定测量范围：使用Cu靶时，无机物定性相分析的范围为90°～2°(2θ)；高分子材料和有机物定性相分析的范围为60°～2°(2θ)；量相分析只需在欲测衍射峰四周进展扫描。粉末衍射图可用感光胶片或盖格辐射计〔Geiger-Muller〕检测。当使用胶片时，衍长。影响因素和试验条件。前者包括：①晶胞中原子的位置；②原子的散射因子；③样品对X射线的吸取和极化因子。后者包括：①入射X射线的波长及其强度，②样品的结晶度、密度和体积，③试验温度，④记录衍射强度数据的试验装置。比较，以此对样品的衍射数据和衍射仪进展校正。定量和定性方式北京药业XSOP文件名称文件编号版本号修订号页号SOP-02-05-2800北京药业XSOP文件名称文件编号版本号修订号页号SOP-02-05-2800006/7没有择优取向，重现性好，且与供试品间的相对密度及对X射线的吸取特征也应尽量全都。由于基质对X射线具有吸取，因此在制作工作曲线及样品测定时，基10%。结晶物质的鉴别可通过比较样品与标准衍射数据或物〔包括晶型的衍射图衍射线的相对强度〔衍射图上各衍射谱线与最强谱线的强度比值〕和面间距是进展鉴别的依据。标准衍射数据可参考《The International Centre forDiffractionDate〔NewtownSquareCorporate Campus,Boulevard,NewtownSqure，PA1907。留意事项XXX射线出射窗口！安放试样调焦时，可承受小块K射线荧光板置试样前方，操作人员必需站在侧面观看。两XX光机室内逗留。X射线衍射仪应放在无尘、干净的房间，并最好能温控。假设是首次使用或长时间没有使用X射线衍射仪，应选用长期未使用老化条件进展XX射线管允许的负荷和电流范围内进展工作。不得随便转变保护电路的设定值。高压电源应接地并局部被屏障遮挡。用于X射线衍射的辐射源通常承受以铜、钼、铁、铬等金属元素为阳极靶材料的XX射线管的阳极靶材料的选择原则为：①试X