焦化厂的化验操作与技术

总磷酸盐的测定方法1、原理本方法适用于测定循环水中总磷酸盐（包括正磷酸盐、无机磷酸盐及有机磷酸盐）。本方采用强氧化剂过硫酸铵—亚硫酸钠加热分解，用硫酸肼还原进行比色测定。2、仪器和试剂2.1仪器2.1.1721分光光度仪电炉：220W定性滤纸：慢速2.2试剂2.2.1硫酸溶液：分析纯配成1N溶液无水亚硫酸钠：分析纯固体硫酸肼：分析纯配成0.15%水溶液试剂配制2.3.1钼酸钠——硫酸溶液：将100ml分析纯H2SO4慢慢加到900ml蒸馏水中，冷却后加入分析纯钼酸钠10g溶解后混匀备用。过硫酸铵——硫酸钠分解剂：称取0.8g分析纯过硫酸铵和4.2g分析纯无水硫酸钠混合均匀。3、试验步骤用量筒量取10ml过滤水样于50ml锥形瓶中加入1mlIN硫

酸溶液及30mg过硫酸铵——硫酸钠分解剂，锥形瓶放在置有石棉网的电炉上均匀加热至溶液恰好干涸冒白烟为止。稍冷加入10ml蒸馏水，40——60mg无水亚硫酸钠再在电炉上微沸30—40S,取下待冷后将溶液小心转移到50ml比色管中，并用少量蒸馏水洗原锥形瓶几次，洗后并入比色管中。加入4ml钼酸钠——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液放入已煮沸的水液中10min后取出流水冷却，用蒸馏水稀至刻度，立即用2cm比色皿在660nm波长处，以蒸馏水作空白参比，测其吸光度。4、计算试样中总磷酸盐含量x（mgPO34-/L）X=aX25.8式中a——分光光度计测得的吸光值有机磷酸盐（mg/L）=总磷酸盐一无机磷酸盐5、允许误差平行测定两个结果间的差数不大于总磷含量（mg/L总磷含量（mg/L）<10差数（mg/L）0.310—20 0.56、注意事项6.1蒸干这一步是本法关键，因此要小心操作。如循环冷却水中有机物质较多，当蒸干冒白烟时有机物碳化变黑时，应在加无水亚硫酸钠微沸后进行过滤，同时过硫本铵—亚硫酸钠可适当多加一些。无机磷酸盐的测定方法1、原理本方法在煮沸情况下逐步分解与钼酸钠生成磷钼黄杂多酸被硫酸肼还原后进行比色测定。2、仪器和试剂2.1仪器2.1.1721分光光度剂电炉：220W定性滤纸：慢速2.2试剂2.2.1硫酸肼：分析纯（同总磷配制）2.2.2无水亚硫酸钠分析纯2.2.3钼酸钠—硫酸溶液（同总磷配制）3、试验步骤用量筒取10ml过滤水样于50ml比色管，加入固体无水亚硫酸钠30—40mg及钼酸钠—硫酸4ml混匀，在已煮沸后水浴煮沸10min取出，加入硫酸肼溶液1ml混匀后，继续煮沸10min取出，冷却后用蒸馏水稀释至刻度混匀，立即在660波长处用2cm比色皿，以蒸馏水作空白参比，测其吸光度。4、计算水样中无机磷酸盐X（以卩。43-计mg/L）X=aX25.8式中：a——用分光光度计测得的吸光值5、允许误差同总磷酸盐正磷酸盐的测定方法1、原理在酸性溶液中，正磷酸盐与钼酸钠反应生成黄色的磷钼杂多酸，用酸还原进行比色测定。2、仪器和试剂721分光光度剂电炉：220W2.1.3定性滤纸：慢速2.2试剂2.2.1钼酸钠—硫酸溶液氨磺酸10%2.2.3氯化亚锡—甘油溶液2.3试剂配制氯化亚锡—甘油溶液：称取2.5g氯化亚锡倾于100ml甘油吕，温水浴加热溶解，长期使用诸于滴瓶中。3、试验步骤吸取25ml经慢速滤纸过滤后的水样与50ml比色管中，加入4ml氨磺酸及7ml钼酸钠—硫酸溶液，再加入5D氯化亚锡溶液，用水稀释至刻度于室温下放置lOmin,于660nm波长处用1cm比色皿，以蒸馏水作空白参比，测其吸光度。4、计算水样中正磷酸盐含量X（以PO43-计mg/L）X=aX8.96式中：a——分光光度计测得的吸光值5、允许误差正磷酸盐含量小于6mg/L，平行测定两结果差不大于O.25mg/L。碱度的测定方法本方法适用于循环冷却水和天然水中碱度测定。1、原理用酚酞做指示剂，用标准酸溶液滴定水样达到终点所测得的碱度称为酚酞碱度，此时水样中所含全部氢氧化根和二分之一碳酸根与酸化合其反应如下：OH-+H+——H2OCO32-+H+——HCO32-在滴定酚酞碱度的水样中加入甲基橙指示剂继续用标准酸溶液滴定达到终点时，所测得的碱度称为甲基橙碱度，也称总碱度此时水样中所含重碳酸根全部被中和其反应如下：HCO3-+H+——H2CO3■f H2O+CO22、仪器和试剂2.1仪器2.1.1滴定管：棕色酸式，25ml2.1.2锥形瓶：250ml2只2.2试剂2.2.10.1%溴甲酚绿——甲基红混合指示液2.2.20.5%酚酞50%的乙醇溶液2.2.30.1%甲基橙指示剂0.1ml/LHCL标准溶液2.3试剂配制2.3.10.5%酚酞50%的乙醇溶液（酚酞指示剂）：称取0.48g酚酞于50ml乙醇及45ml蒸馏水中。0.1mol/L盐酸标准溶液配制：量取9mlHCL稀释至1000ml水中标定：称经270°C—300°C烘干的基准无水碳酸钠0.2g（称准至O.OOOlg）,置于250ml锥形瓶中，加入煮沸的蒸馏水50m1,滴加10滴溴甲酚绿——甲基红混合指示液，用配制好的HCL溶液滴定至溶液滴定至溶液由绿色变成暗红色,煮沸2min然后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。2.3.3计算：盐酸标准溶液的摩尔浓度(cmol/L)按下式计算MC(HCL) (VI—V2)X0.05299TOC\o"1-5"\h\z式中：C(HCL)——盐酸标准溶液之物质的量的浓度(mol/L)m 无水碳酸钠之质量 gV］ 盐酸标准溶液之用量 mlV2——空白试验盐酸溶液之用量 ml0.05299——与1.000mlHCL标液［cHCL=1.000mol/L］相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。3、 试验步骤吸取没过滤水样50ml注入250ml锥形瓶中，加入酚駄指示剂4D,如溶液呈粉红色，用0.1mol/LLHCL滴定由粉红色刚褪去为止(如加入酚酞指示剂后无红色出现，则表示水样中没有酚酞碱度OH-)。然后水样中加入甲基橙指示剂3D,用HCL标准液滴定至刚好出现橙色为终点，记录HCL标液的用量a。4、 计算：TOC\o"1-5"\h\z总碱度(CnSCaCO/La.c 100.08 X3 X 计)= V 2 1000式中：a——滴定时HCL标准溶液用量， mlc——HCL标准溶液的摩尔浓度 mol/Lml水样体积ml氯离子CL-的测定方法1、原理在中性介质中硝酸银与氯化物反应生成氯化银白色沉淀，当水样中氯离子全部与硝酸银反应后，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀，反应如下：CL—+Ag+——Agcl（白色）AgNO3+K2CrO4——AgCrO4（砖红）+2KNO32、试剂与仪器2.1仪器滴定管：棕色酸式25mlTOC\o"1-5"\h\z\o"CurrentDocument"锥形瓶：250ml 2只移液管： 1ml量杯： 50ml试剂2.2.1酚酞乙醇溶液： 0.5%铬酸钾溶液： 5%硝酸溶液： 0.05N硝酸银标准溶液 0.01mol/L2.3配制准备工作0.141mol/L氯化钠标准溶液氯化钠置坩埚内，300°C—650°C灼烧60分钟，冷却后称4.121g溶于水中，释至500ml(氯离子)作为贮备液。AgNO3标准溶液配制称2.5g经过105C烘干1h并冷却后的AgNO3，溶于1000ml水中，置于棕色瓶中。AgNO3标液的标定吸取10ml氯化钠标液(0.0141mol/L)于250ml锥形瓶中，加入90ml水，加1ml5%铬酸钾，用AgNO3滴至溶液出现淡砖红色,同时吸取1000ml水做空白试验。计算C(AgNO3)=a.Vo/V1-V2式中：C(AgNO3)——硝酸银标准溶液之物质的量的浓度，mol/La——Nacl标准溶液之物质的量的浓度，mol/LVo 氯化钠标准溶液之用量，mlV1——AgNO3标准溶液之用量，mlV2——空白试验AgNO3标准溶液之用量， ml3、试验步骤用量杯量取50ml没经过滤后的水样转入锥形瓶中，加2D0.5%酚酞乙醇溶液，水样出现粉红色后，加入0.05NHNO3使粉红色刚好褪去为止，再用移液管吸取1ml铬酸钾溶液加入其中，最后用0.01mol/L的AgNO3标液滴定至淡砖红色为终点，以同种方法作空白试验，终点颜色要一致。4、计算水样中氯离子(CL-)含量为X(mg/L)按下式计算(V—0.3)XCX34.45X样TOC\o"1-5"\h\zX= 1000V式中：V——滴定水样的AgNO3标液消耗量，ml样3\o"CurrentDocument"C——AgNO3标液浓度， mol/LV——水样休积， ml5、注释空白试验水样采用自来水做滴定时两者颜色终点要一致。浓缩倍数在实际生产上往往选择循环不中某种不易消耗而又能快速测定的离子浓度代替盐度，进行浓缩倍数的计算。氯化物溶解度很大，在循环水中不会产生沉淀，外界为无氯离子引入，系统也无氯离子作用的介质进入循环水系统，则氯离子浓度只随水的浓度面增加，因此可用氯离子来计算。浓缩倍数：循环水中氯离子(CL-)的含量与补充水中氯离子(CL—)的含量之比即： Cl(A)—

K=Cl(B)—K=式中：K——浓缩倍数C1(A)-——循环水氯离子的含量C1(B)-——补充水氯离子的含量注释：浓缩倍数控制在不大于2.0范围内。浊度1、原理分光光度法利用单色光器获得的单色光来测定物质对光的吸收能力。2、仪器721分光光度计3、试验步骤接通电源开关，打开比色器暗箱盖，选择需用的波长，调至420nm处，灵敏度“2”位置上，在测定时先调节“0”电位器使电表指针指“0”，盖上比色器暗箱盖，比色器座处于参比溶液校正位置，使光电管受光，旋转“100”电位器使电表指针到满刻度处，预热约20—30min,按上述步骤反复调整“0”和“100%”电位器，直至关闭和打开光门时，指针分别指在透光率T%为0%和100%位置上。将比色器座位出一档，使待测溶液用比色器3cm盛好置于光路中，由电表指针位置可读得的吸光度，依次进行二、三次反复操作。4、计算试样中浊度含量X(mg/L)按下式计算X=aX111.61式中：a——分光光度计测得的吸光值注释：浊度控制在15mg/L范围内，若大之及时排污。PH值的测定测定溶液PH值的比较简单的方法是PH试纸法。PH试纸是由浸有酸碱指示剂或指示剂混合物的滤纸制成的，它在遇到不同酸度的溶液时显示出不同的颜色，根据显色的色调和深浅，通过与标准色板进行比较来判断溶液的PH值。用PH试纸，测定溶液的PH值，先将试纸剪成小条，放在干燥洁净的表面器上，再用玻璃棒蘸取要试验的溶液，滴在试纸上，观察颜色并予以比较判断。总硬度的测定1、原理：水的硬度主要由水中含有钙盐和镁盐所形成，主要有：Ca(HCO3)2、Mg(HCO3)2、CaSO4、Cacl2、MgSO4及硝酸盐，总硬度一般指水中钙镁含量之和。测定水总硬度时，一般用铬黑T作指示剂，在PH=10的条件下，用EDTA标准液滴定钙镁的总量。2、 试剂EDTA标准溶液 0.02mol/LNH3—NH4cl缓冲溶液， PH=10铬黑T指示剂 0.5%3、 操作步骤取水样100ml于250ml锥形瓶中，加入5mlNH3—NH4cl缓冲溶液(PH=10)和5—7D铬黑T指示剂，用EDTA标液缓慢滴定,并充分振摇。当溶液由红色变为蓝色即为滴定终点。4、计算C(EDTA)XVX0.1001总硬度(X10-6) 1X106V式中：C(EDTA)——EDTA标准溶液的物质的量浓度，mol/LV1——耗用EDTA标准溶液的体积，mlV 取用水样的体积，ml0.1001——与1.00mlEDTA标准溶液[CCEDTA=1.000MOL/L]相当的以克表示的CaCO3的质量。注：EDTA标准溶液的制备(CEDTA)=0.02mol/L(0.02M)配制：称取EDTA0.8g加热溶于1000ml水中，冷却、摇匀。标定：称取于800°C灼烧至恒重的基准氧化锌0.4g,称准至0.0002g,用少量水湿润，加盐酸溶液(20%)至样品溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度摇匀。取30.00—35.00ml,加70ml用氨水溶液(10%)中和至PH7—8,加10ml氨一氯化铵缓冲溶液甲(PH=10)及5D铬黑T指示剂(5g/L),用配制好的EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。计算mC(EDTA) (V1—V2)X= 0.08138式中：C(ETDA)——乙二胺四乙酸二钠标液之物质的量浓度，mol/Lm 氧化锌之质量，gV1——乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，ml0.08138——与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准溶液[C(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化锌的质量。煤气分析一、煤气的工业分析1、煤气的工业分析 CB12205—901.1方法原理煤气的工业分析是用直接吸收法，测定二氧化碳（CO2）不饱和烃（CnHm）,氧（O2）,—氧化碳（CO），然后用爆炸法加氧爆炸剩余的可燃气体，根据反应结果计算甲烷及氢，而惰性气体则用减差法求得。用30%氢氧化钾吸收二氧化碳及酸性气体CO+2KOH=KCO+HO2232用焦性没食子酸（又名邻苯三酚）碱性溶液吸收氧CH（OH）+3KOH=CH（OK）+3HO63363322CH（OK）+1/2O——CH（OK）+HO6332124321.1.3用发烟硫酸吸收不饱和烃（CnHm）如C2H4，C6H6TOC\o"1-5"\h\z2 4 6 6c2h4+h2so4.so3——c2h6s2o7（乙烯磺酸）2 4 2 4 3 2 62 7c6h6+h2so4.so3——C6H6SO3（苯磺酸）+h2so46 6 2 4 3 6 6 3 2 4用氨性氯化亚铜液，吸收一氧化碳CuCl+2CO=CuCl.2CO222CuCl.2CO+4NH+2HO=2NHCL+Cu.2COONH2 2 3 2 4 2 4甲烷和氢加氧发生爆燃反应CH+2O——CO+2HO4 2 2 22H+O——2HO222

1.2仪器1.2.1煤气组成全分析器：奥氏式量气管的容量为100±0.25ml，分度值不大于0.2ml，量气管220V50HZ感量220V50HZ感量0.5g分析纯1.2.2高频火花发生器1.2.3天平1.3试剂及其规格1.3.1氢氧化钾焦性没食子酸（邻苯三酚）分析纯1.3.3发烟硫酸：SO3含量20—30%分析纯1.3.4浓硫酸 分析纯比重1.84硫酸含量为 95—98%氯化亚铜 分析纯硫酸钠化学纯或氯化钠化学纯氯化铵 分析纯甲基橙指示剂 化学纯纯氧氧含量大于99%（V/V不含可燃组分液体石蜡1.4吸收液的配制和调换吸收液配制以100ml计算，而实际配制量按吸收瓶容积约250ml。1.4.1氢氧化钾溶液：30%，取30g化学纯的氢氧化钾溶于70ml水中。焦性没食子酸的碱性溶液：取10g焦性没食子酸的碱性溶液溶于100ml30%的氢氧化钾溶液中，通大气的液面上应加液体石蜡油使其隔绝空气。1.4.3发烟硫酸液：三氧化硫含量为20—30%.1.4.4氨性氯化亚铜溶液：27g氯化亚铜和30g氯化铵，加入100ml蒸馏水中，搅拌成混浊液，灌入吸收管内，并加入紫铜丝，加入浓氨水至吸收液澄清。吸收管为两只吸收管，分前后两只吸收一氧化碳组分。稀硫酸溶液：10%浓度，在100ml水中加入5.5—6.0ml浓硫酸，滴入1—2滴甲基橙指示剂显红色。封闭液，将煤气贮罐中的煤气饱和水过滤后，加入硫酸钠或氯化钠，至室温饱和，倒出澄清液，在不断搅拌的同时加入化学纯浓硫酸（95%—98%），用氢氧化钠标液标定，确定封闭液中含硫酸浓度为1.5±0.5%，即可使用。吸收液调换：根据所分析的燃气中各组分含量高低，及各吸收液的吸收效率决定使用次数，部分吸收液也会因长时间放置而失败。1.5分析步骤煤气主组分全分析的步骤按下列顺序进行，首先二氧化碳，第二为不饱和烃、氧，最后为CO（不饱和烃与氧的顺序可互调）。1.5.1二氧化碳分析，打开30%氢氧化钾吸收管旋塞，与量气筒连通，升高水准瓶，使量气管内的气体压入吸收管，而量气管液面上升至零点时，降低水准瓶使吸收管内气体压入量气管中，然后重新把气体送入吸收管，如此来回须吸收7-8次，在最后一次把气体全部吸回后，关闭旋塞，核正量气管内之压力与大气压相同时，读取读数。不饱和烃分析：打开盛有烟硫酸的旋塞使上述剩余下来的气体流入吸收管中，用升降水准瓶的方法，使分析气体来回吸收18次；打开含有30%氢氧化钾吸收管的旋塞，吸收4-5次，将全部气体吸回后，读取读数。氧气分析：用盛有焦性没食子酸的碱性液吸收必定进行分析，来回8次。一氧化碳分析，用氨性氯化亚铜分析（1）用旧的一只氧性氯化亚铜吸收管吸收剩余气体至少8次后，使氨性氯化亚铜的液面保持在原来位置，关闭旋塞；（2）打开新的一只氨性氯化亚铜吸收管旋塞进行吸收操作，至少15次；（3）打开10%硫酸吸收管旋塞吸收气体中的氨，来回至少吸收4次，使10%硫酸吸收管中液面保持在原来的位置上，关闭旋塞，读取读数。1.5.5甲烷和氢的分析取一定量体积的气体于量气管中，多余气样存放于10%硫酸吸收管中，在中心三通旋塞处加氧气，旋转中心三通旋塞，混合后记下量气管读数（为爆炸前体积V5）而后进行爆炸，全部爆炸后，将爆炸管内爆炸后升温气体压入量气管内来回冷却，冷却后使全部气体流入量气管内，关闭爆炸管旋塞，旋转量气管上中心三通旋塞，记下量气管读数（即为爆炸后体积V6）再将此爆炸后气体用30%氢氧化钾吸收液吸收，除去二氧化碳后再读取量气管中剩余气体的体积，即为碱液吸收后的读数(V7)。1.6试验结果二氧化碳的体积计算设燃气试样的取样体积为V。，必须取准1000.00ml，贝lj：二氧化碳 V0—VI X100……(CO?)%= —V0—⑴式中：V1——100.00ml样气经碱液吸收管吸尽CO2后的体积读数ml。不饱和烃的计算不饱和烃 V1—V2X100„„(CnHm)% V0 (2)式中：V2——剩余样气经发烟H2SO4吸收管吸尽不饱和烃财用30%KOH吸收SO3后的体积读数，ml.氧的计算V2—V3 X100„„氧(O2)%= 2 V0 (3)式中：V3——剩余样经焦性没食子酸碱液吸尽氧化的体积读数，ml。一氧化碳的计算：一氧化碳(CO)%=V3—V4X100……(4)补V0式中：V4 剩余样气经氨性氯化亚铜吸尽一氧化碳及10%硫酸吸尽氨后的体积读数，ml。1.6.5甲烷和氢的计算爆炸前后的气体缩减为C,即爆炸前（含加入O2）气体读数V5与爆炸后经冷却后体积读数V6之差数，ml。56设：参加爆炸的燃气甲烷体积为X，ml，则：C=V5—V6ml，X=V6—V7ml由计算得到：R(V6—X100„甲烷(CH)%=V7)4(5)V0式中：V7——爆炸冷却后的气体经碱液吸尽二氧化碳后的体积读数，ml。R——计算倍数2R（C—X100……TOC\o"1-5"\h\z氢（H2）%= 2X）2 （6）3V0166惰性气体（N2）的计算氮（N2）%=100%—CO2%—CnHm%—O2%—CO%—CH4%—厶 厶H%„„（7）2

二、煤气热值计算根据气体组成可燃气体的单位燃烧热可以计算出气体的低热值。Q(KJ/Nm3)=26.21XH2%+141.9XCnHm%+30.56XCO%+86.99XCH%4三、煤气中硫化氢含量的测GB12211—901、方法原理：气样中的硫化氢被锌氨络合物溶液吸收后，形成硫化锌沉淀在弱酸条件下同碘作用，过量的碘用硫化硫酸钠溶液滴定。2、仪器及装置湿式气体流量计5L湿式气体流量计5L校正。筒形气体洗瓶碘量瓶滴定管25ml棕色3、试剂及规格试剂的规格硫酸锌氢氧化钠硫酸铵盐酸分度值为每格20m1,使用前必须250ml500m1分度值0.1m1分析纯分析纯分析纯分析纯3.1.5碘（I2）分析纯3.1.6碘化钾分析纯3.1.7硫代硫酸钠分析纯3.1.8重铬酸钾基准试剂3.1.9可溶性淀粉分析纯3.2溶液的配制所用的水为蒸馏水或去离子水锌氨络合溶液（下称吸收液）称取5g硫酸锌（ZnSO4.H2O）溶解于500ml水中，取6g氢氧化钠溶解于300ml水中，将其混合，边搅拌边加入70g硫酸铵，当氢氧化锌全部溶解后，用水稀释至1L。盐酸（1+1）水溶液（V/V）0.5%淀粉指示剂：称取0.5g淀粉，加5ml水使成糊状，在搅拌下将糊状物加到90ml沸腾水中，煮沸l-2min,冷却，稀释至100ml，使用期两周。0.1mol/L碘标准溶液称取13克碘及35克碘化钾，溶于100ml水中，稀释至1000ml，摇匀、保存于棕色具塞瓶中。0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液称取26g硫代硫本钠（Na2S2O35H2O）溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤备用。4、操作步骤4.1吸收4.1.1取两个洗气瓶，各加入100ml吸收液，用软质聚乙烯管将各部分连接，通气前应检查气密性。转动T形三通旋塞通大气，再缓缓打开取样阀排气约2min,将管内残余气体及水分排尽。转动T形三通旋塞使燃气通向洗气瓶，调节螺旋夹，吸收到0.85—35mg硫化氢的量停止通气，同时记录流量计读数、温度及压力。4.2滴定4.2.1取下洗气瓶，用水仔细冲洗二个洗气瓶的管及瓶壁，并用中速定性滤纸过滤吸收液。4.2.2用移液管吸取25ml,O.lmol/L碘液于500ml碘量瓶中,加250ml水，10ml1+1盐酸，立即加入带有沉淀的滤纸，盖上瓶塞，摇动碘量瓶至瓶内滤纸摇碎为止，碘量瓶用水封口，置于暗处10min后，用水量水冲洗瓶壁及塞，然后用0.1mol/L硫代硫酸钠标准液滴定，待溶液呈淡黄色时，加lml淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝迹消失为止。取同样量吸收液作空白试验。5、试验结果：5.1燃气中硫化氢的含量(lmg/Nm3)按式(1)计算：17.04XC(b—a) X100……D=V0 (1)式中：D 分析样气中硫化氢含量mg/Nm3

17.04——计算常数C——硫工硫酸钠标准溶液的浓度，mol/La 样气滴定时硫代硫酸钠标准液耗用体积，mlb 空白试验耗用硫代硫酸钠标液的体积，mlV0——换算至标准状态下样气体积，L四、煤气中氨含量的测定1、方法原理把定量的煤气通入硫酸溶液中，以吸收其中的氨过剩的硫酸用氢氧化钠标准液返滴，根据耗去的硫酸量，计算氨的含量。反应式如下：2NH+HSO=（NH）2SO324442NOH+HSO=NaSO+2HO2242222、仪器装置湿式气体流量计滴定管湿式气体流量计滴定管移液管试剂瓶锥形瓶2.6洗气瓶3、试剂及规格3.1硫酸5L分刻度为20ml容积50ml容积50ml容积50ml容积50ml容积50ml分析纯3.2氢氧化钠分析纯3.3甲基红3.4亚甲基兰3.5乙醇4、溶液的配制4.10.1N硫酸溶液量取3ml硫酸，缓缓注入1000ml水中，冷却、摇匀。4.20.1N氢氧化钠标准溶液配制：按GB601标准配制与标定。甲基红——亚甲基兰混合指示液1份0.1%亚甲基兰乙醇溶液与2份0.1%甲基红乙醇溶液混合。5%(V/V)乙酸铅溶液称取5.0g乙酸铅，溶于水加1ml乙酸溶液，稀释至100ml。分析用水均为蒸馏水或去离子水5、操作步骤洗气瓶1.2用移液管各加入0.1N硫酸液50ml和1-2滴甲基红——亚甲基兰混合指示剂，洗气瓶3内加入5%乙酸铅溶液50ml以除去硫化氢将仪器按顺序连接完毕后，检查气密性，打开取样阀，排气约2min,将管内残留气体及水分排净，关闭取样阀，将取样管与第1只洗气瓶入口联接记下流量记读数，打开取样阀以0.25-0.5L/min速度通往煤气，每隔30min核对一次流速，记录煤气压力、温度及大气压力、当吸收的氨量在