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二氧化硫含量的检测周杰周浩张龙超第1页,课件共15页,创作于2023年2月随着工业的发展,人们对环境的破坏也越来越大,空气污染就是其中的一种,人们生活的环境中充斥着有害气体,SO2便是其中的一种,今天我们来研究一下SO2的含量检测。第2页,课件共15页,创作于2023年2月SO2的含量检测实验目的:尝试大气污染物测试技能实验原理:空气中的二氧化硫被甲醛溶液吸收后,生成稳定的羟基甲基磺酸,加碱后,与盐酸副玫瑰苯胺(简称PRA)作用,生成紫红色化合物,根据颜色深浅进行比色定量。本法检出下限为0.3μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的浓度计);测定范围为10ml样品溶液中含0.3μg~20μg二氧化硫;若采样体积为20L,可测浓度范围是0.015mg/m3~1mg/m3。
第3页,课件共15页,创作于2023年2月实验仪器:1.小流量气体采样器,流量范围0.1~1L/min;
2.棕色U形多孔玻板吸收管;3.25ml具塞比色管;
4.分光光度计。第4页,课件共15页,创作于2023年2月实验试剂:1、吸收贮备液(甲醛-邻苯二甲酸氢钾缓冲液):称量2.04g邻苯二甲酸氢钾和0.364g乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA-2Na)溶于水中,移入1L容量瓶中,再加入5.30ml37%甲醛溶液,用水稀释至刻度。贮于冰箱,可保存一年。2、吸收应用液:临用时,将上述吸收贮备液用水稀释10倍。3、2mol/L氢氧化钠溶液:称取8.0g氢氧化钠溶于100ml水中。4、0.3%氨磺酸钠溶液:称取0.3g氨磺酸,加入3.0ml,2mol/L氢氧化钠溶液,用水稀释至100ml。5、1mol/L盐酸溶液:量取浓盐酸(优级纯,ρ20=1.19g/ml)86ml,用水稀释至1000ml。第5页,课件共15页,创作于2023年2月6、0.25%PRA溶液贮备液:称取0.125gPRA(C19H18N3Cl·3HCl),用1mol/L盐酸溶解并稀释至50ml。7、4.5mol/L磷酸溶液:量取浓磷酸307ml,用水稀释至1L。8、0.025%PRA工作液:吸取0.25%的贮备液25ml,移入250ml容量瓶中,用4.5mol/L磷酸溶液稀释至刻度,放置24h后使用。此溶液避光密封保存,可使用9个月。9、二氧化硫标准溶液贮备液:称取0.2g亚硫酸钠(Na2SO3)及0.01g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)溶于200ml新煮沸并冷却的水中。此溶液每毫升含有相当于320μg~400μg二氧化硫。溶液需放置2h~3h后标定其准确浓度(标定方法见附注)。按标定计算的结果,立即用吸收液稀释成每毫升含25μg二氧化硫的标准贮备液,于冰箱贮存可保存三个月。10、二氧化硫标准工作溶液:用吸收液将标准贮备液稀释成每毫升含5μg二氧化硫的标准工作液,贮于冰箱可保存一个月。25℃以下室温条件可保存3d。第6页,课件共15页,创作于2023年2月实验步骤(一)采样:用一只内装有8ml吸收液的棕色U形多孔玻板吸收管安装于气体采样器上,以0.5L/min流量,采样30min~60min。将采样体积换算成标准状况下的采样体积V0。第7页,课件共15页,创作于2023年2月(二)分析
1.标准曲线的绘制:用6支25ml比色管,按表1-1制备标准系列。管号012345标准工作液(ml)00.21.002.003.004.00吸收液(ml)10.09.89.08.07.06.0二氧化硫含量(μg)015101520第8页,课件共15页,创作于2023年2月各管中分别加入1.0ml0.3%氨磺酸钠溶液、0.5ml2.0mol/L氢氧化钠溶液和1ml水,充分混匀后,再加入2.5ml0.025%PRA溶液快速射入混合液中,立即盖塞颠倒混匀,放置5min~20min显色。于波长570nm处,用10mm比色皿,以水为参比,测定各管吸光度。以吸光度值为纵坐标,二氧化硫含量(μg)为横坐标,绘制标准曲线,并计算回归直线的斜率b。以b的倒数作为样品测定的计算因子Bs(μg/吸光度)。2.样品测定:采样后,将吸收管中的吸收液移入25ml比色管,用少量吸收液分两次洗涤吸收管,合并洗液于比色管中,使总体积为10ml。将该管与上述各标准系列管同时操作,测得吸光度为A。第9页,课件共15页,创作于2023年2月六、计算C=(A-A0)XBs/V0式中:C──空气中二氧化硫的浓度,mg/m3;A──样品的吸光度;A0──试剂空白吸光度;Bs──计算因子,μg/吸光度。第10页,课件共15页,创作于2023年2月THANK
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