中药制剂的含量测定技术-浸出物测定法

第五节第六章中药制剂含量测定技术浸出物测定法

浸出物测定法是以药材浸出物的含量作为其质量标准的测定。一般用于该药材的活性成分或指标性成分不清或含量很低或尚无精确的定量方法时采用。《中国药典》收载了三种方法，分别是：水溶性浸出物测定法醇溶性浸出物测定法挥发性醚浸出物测定法第五节浸出物测定法一、水溶性浸出物测定法

本法系以水为溶剂，对制剂中水溶性成分进行提取，并计算其在制剂中的含量。本法包括冷浸法和热浸法。第五节浸出物测定法

（一）冷浸法

取供试品约4g，精密称定，置250～300ml的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸；前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中；在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(W/W%)。第五节浸出物测定法第五节浸出物测定法

（二）热浸法

取供试品约2～4g，精密称定，置100～250ml锥形瓶中，精密加水50～100ml，密塞，称定重量；静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时；放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中；在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(W/W%)。（三）注意事项1.仪器应干净、干燥。2.干燥时可参考水分测定法中烘干法的有关内容第五节浸出物测定法（四）含量计算（五）结果判断

将测定结果与药品标准比较，若等于或高于限度则符合规定；否则不符合规定。第五节浸出物测定法第五节浸出物测定法（六）应用实例暑症片的水溶性浸出物测定取20片，研细，称取细粉约4g，置250ml的锥形瓶中，精密加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，弃去初滤液，精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量。《中国药典》规定其含量不得少于25.0%已知称取细粉的重量为0.2988g，得到浸出物重量为2.0019g，试计算暑症片的水溶性浸出物含量，并判断是否符合规定。课堂互动第五节浸出物测定法二、醇溶性浸出物测定法本法系以甲醇、乙醇或正丁醇为溶剂，提取药品中相应的醇溶性成分，并计算其含量。（一）甲醇、乙醇浸出物的测定照水溶性浸出物测定法测定。第五节浸出物测定法

（二）正丁醇浸出物的测定水溶液制剂可直接用水饱和的正丁醇提取数次，合并提取液，置已干燥至恒重的蒸发皿中，蒸干，置105℃干燥3小时，移置干燥皿中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，计算供试品中正丁醇浸出物的含量（W/V%）。

固体制剂可先加水溶解，移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取数次，合并提取液，照上述方法蒸干，干燥，称定浸出物重量，计算出制剂中正丁醇浸出物的含量（W/W%）。

（三）注意事项

1．称定浸出物要迅速。

2．回流提取须在水浴上加热。

3．蒸发皿中蒸干醇提液，应在水浴上并在通风橱中进行。

4．其他参照水溶性浸出物测定法中的注意事项。第五节浸出物测定法

（四）含量计算

参照水溶性浸出物测定法的计算方法。（五）结果判断

将测定结果与药品标准比较，若等于或高于限度则符合规定；否则不符合规定。三、挥发性醚浸出物测定法

本法系以乙醚为溶剂对制剂中挥发性醚溶性成分进行提取，并计算其含量。第五节浸出物测定法（一）操作方法取供试品（过四号筛）2～5g，置五氧化二磷干燥器中，干燥12小时，精密称定重量（ms）；置索氏提取器中，加乙醚适量，除另有规定外，加热回流提取8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中，干燥18小时，精密称定（m1）；缓缓加热至105℃，并于105℃干燥至恒重（m2）。其减失重量即为挥发性醚浸出物的重量（m1－m2）。计算，即得。第五节浸出物测定法

（二）注意事项

1．回流加热乙醚须在水浴上进行。

2．蒸发皿中挥去乙醚须在室温下、通风橱中进行。