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红外光谱谱图分析北京大学化学与分子工程学院稀土材料化学与应用国家重点实验室北京,100871cm-1写成70o)1.准备工作(包括对样品的了解(1)纯度,如为混合物最好分离,(2)外观固、液、气.(3)来源,如反应过程产物4)元素分析及其他物理性质,如沸点、熔点和分子量.(5)商品名称及用途(6)高质量的光谱图.(7)其他谱学性质。●2.初步分析·(1)若有谱库,先检索,缩小谱图分析范围。(2)特征基团频率,利用相关表(参考书6),确定特征基团。(智能型谱图解析软件)。(3)特征宽强峰。如ArOH,ROH,RCOOH等均有宽强峰,若31o0-2400和920附近均为宽峰,则是羧酸类(4)倍频(泛频)及合频特征峰如~2800,~2700CHO费米共振,~3450为酯类中vC=O)的倍频。3.验证特征基团与其他振动频率如有3300尖锐中强峰,可能为-C=CH,但应在2100-2140有v(C≡C)弱峰及γ(C=C:680和610。但-C≡C-两侧的基团为对称,则v(C≡C)不可能出现。初步确定某类化合物后,与标准谱图核对,可利用红外光谱谱图及数据详细指认,同时考虑影响红外光谱的各种因素,如溶剂效应和取代基等影响。Sadler标准谱图检索方法详见卢涌泉《使用红外光谱解析》(1989)第十章。AldrichFtir谱图集(上、下)二册,SigmaFTIR谱图集一册。5.计算机检索,分类谱库。(Sadler谱库)北京微量化学研究谱图解析举例1.已知C14H14及R图(图1),推导结构式经验法则:有机化合物的不饱和度用环加双键数+db表示,计算公式为:r+db=[(2n+2)+tml/2n:4价原子数,t:3价原子数,m:1价原子数H为1价元素,C为4价元素,N为3价元素。O和S均为2价元素,(不计入环加双键数)C=C等为2个双键,C=O为1个双键,苯环为3个双键和1个环,环烷烃为一个环。推导固体C1H1结构。m.p.51.8-52.0℃。T%011121314151600170016001500140013001200110010009002.3mg/600mgKBr(IRDC:790)2一二苯基乙烷-CH1-CHz(114H14r+db=8(2)3060,3040,3020芳香族,29382918,2860为脂肪族(3)无1660,无脂肪族的vC=C)(4)有1600,1584,1493苯环骨架伸缩(5)2000-1660区间的峰为单取代苯特征(倍频和合频)(6)二个单取代苯可满足r+db=8无1380无CH3(8)C4H1中二个单取代苯用去12个C和1O个H,且无甲基,剩2个C和4个H,只能为-CH2-CH(9)1452苯环骨架伸缩和CH2弯曲(1o)756,702单取代苯特征(11)如光谱图下面结构式2已知C7H5NO及R图(图2),推导结构式(1)r+db=6(2)310o芳香族,用去6个C,只有5个H,可能为单取代苯3)剩下1个C,1个O,1个N(4)2260和2242为-N=C=O异

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