MgO 纳米粉体的制备与分析论文

第第页MgO纳米粉体的制备与分析论文1.1熔盐合成法介绍

熔盐法合成材料的主要原理是：采纳一种或数种低熔点的盐类作为反应介质，反应原料在高温熔融盐中完成合成反应。反应结束后，将熔融盐冷却，用合适的溶剂将盐类溶解，过滤洗涤后即可得到合成产物。熔盐合成法主要是利用参加合成的反应物在熔融态盐中有肯定的溶解度，这样就可以使反应物在液相中实现很好的混合。另一方面，反应物在液相介质中具有更快的扩大速度。这两种效应能使合成反应在较短的时间内和较低的温度下完成。另外由于反应体系为液相，因此合成产物各组安排比精确，成分匀称，无偏析。同时在反应过程中，熔融盐贯穿在生成的粉体颗粒之间，阻挡了颗粒之间的互相连接，使合成的粉体的分散性很好，经溶解洗涤后的产物几乎没有团聚现象存在。

1.2制备氧化镁粉体的影响条件

制备氧化镁粉体过程中主要是讨论不同条件下制备的氧化镁粉体的特性，最终选择一种有效的合适的制备方法，来关心我们减小粒径，制备出想要的氧化镁粉体。制备氧化镁粉体的影响因素有：1)熔盐法中使用的盐类成分的不同。不同的盐类对氧化镁粉体的尺寸大小影响不同。2)使用的'原料的不同。例如，在制备试验中使用氯化镁作为原料需要通入氧气以供其反应，而使用碱式碳酸镁作为原料则可以直接在空气中进行反应，并且它们制备的氧化镁粉体尺寸、特性也不尽相同。3)温度的影响。不同温度条件下，制备的氧化镁粉体尺寸大小不同，我们应当依据试验选择一个合适的温度进行试验。4)盐类与原料质量比的影响。它对氧化镁粉体尺寸、特性也有许多影响。

此次制备氧化镁粉体，需要将氧化镁粉体中的颗粒进行细化，使粉体到达纳米级别，同时对颗粒外表进行处理，这样氧化镁粉体会发生转变，具有良好的光特性，对400nm下的紫外线有良好的汲取作用。

1.3氧化镁粉体的制备过程

1)试验制备设计。通过设计对比试验，用最少的试验次数分析最多的影响参数，包括加热温度，熔盐比例，等影响因素，并通过对比试验分析推断哪些因素大，哪些影响因素作用小，并重点分析影响大的影响因素，得到最优结果。

2)试验制备原料。利用碱式碳酸镁为反应物，氯化钾，氯化钠作为熔盐，无水乙醇用来洗涤熔盐，在烧结完成后将除MgO外的杂志清洗掉加热的灼烧温度在750~1200℃范围内改变。

3)试验设备。氧化铝坩埚、烘箱、离心机、SEM、XRD等。

4)试验路线。热重分析——原料选择——称量、混匀——清洗、离心、烘干——SEM分析，XRD分析和光谱分析——转变反应参数，重复上述操作。

2试验的结果与分析

我们已经完成了多次试验。并对其进行材料的分析试验，即做光谱与SEM分析。主要试验内容进行了如下的操作：

我们以氯化钠与氯化钾(质量比1:1)共2克作为复合熔盐，主要以碱式碳酸镁为原料(帮助的以氯化镁为原料(此次试验熔盐为20克))。后让原料与熔盐分别以质量比1:3、1:4、1:5混合。后在1200摄氏度下加热及保温3小时。烘干4个小时，取出后过筛并选出粒径大小合适的粉末装入袋中作为粉末分析样品。

2.1温度

通过试验测试温度的影响，从宏观来看温度越高颗粒越粗，并且达不到应有结果，这可能由于温度越高，颗粒保温时间越长，分解量变大导致产生的粉末越多，他们渐渐聚集，最终形成大块的颗粒。不同的加热温度确定了MgO的聚集状态与碱式碳酸镁分解程度，所以它导致的颗粒大小也会不一样。我们一共采纳了多个范围温度进行分析，分别从700~1200℃，总体的确呈现变大的趋势

2.2熔盐的比例

其次是反应物与熔盐的比例的影响，它对于颗粒尺寸还是有肯定的影响，我们分别选择了2:1，3:1，4:1，5:1。从颗粒的大小可以看出，颗粒的大小随熔盐比例改变不大，但仍有长大改变，这可以关心制备出性能优异的氧化镁粉体。

2.3反应物

其他影响因素为原料的选择，他们对于颗粒大小的影响也有一些，但影响不是很明显，开头我们选用MgCl作为制备MgO的基体，颗粒大小与后来的碱式碳酸镁有肯定差异，但差异不大，基本可以认为是无太大影响。但由于试验中有肯定环境影响，详细改变还需进行精确讨论。

3结论及改良措施

本试验主要通过熔盐法制备氧化镁粉体，最终的到了纳米级别的氧化镁颗粒。讨论在不同影响因素下制备出的氧化镁粉体形貌及尺寸的改变，得到结论如下：1)氧化镁粉体形貌和尺寸受烧结温度和反应物与熔盐的比例的影响;2)不同影响因素影响程度不同。

为了使氧化镁尺寸最小化我们得到了最优数据，我们应查找合适尺寸来获得纳米材料尺寸最小的结果。需要进行更多对比组的分析来得出最优结论。对此可以实行一些改良措施，首先我们第一次使用的原料为氯化镁，并使用了4克。熔盐20克，这一次由于装入的材料过多，导致有部分从坩埚溢出，导致成品较少，另一方面，氯化镁在熔盐中接触氧气的机会也比较少，也是导致成品较少得缘由。我们开头改良使用碱式碳酸镁，并将