化工原理实验讲义

PAGEPAGE12化工原理实验讲义化工课程组绪论化工原理实验的意义和目的化工原理是以研究化工生产过程为对象的工程学科，它紧密联系化工生产实际，是化工专业学生的一门重要技术基础课。实验则是学生学习，掌握和运用这门课程不可缺少的环节。是学生巩固理论知识，从实践中进一步学习新知识的重要途径。它与课堂讲课，习题课，课程设计一样，是教学过程的重要组成部分，所以，学生应当重视实验教学，认真上好实验课是十分重要的。近代科学技术的发展，实验研究是不可缺少的手段和方法。同学们必须认识到，化学工程的建立与发展，如同其它学科一样，除了生产经验的总结外，理论与技术的进步都是建立在实验研究的基础上，由于化学工程领域遇到的问题和处理的现象都十分复杂，许多实际问题，不能只依靠几个假设与定论，通过演绎推理的方法，就能得到可以应用的结果。一般来说，无论理论问题或工程问题，都需要通过实验来验证开始的假设与模型。从实验中发现问题，认识规律，总结经验上升为理论，或者将实验结果归纳整理为经验或半经验的结果。工程设计的依据，新技术的开发和应用，都离不开实验研究。化工原理所涉及的绝大部分内容，也多半是以实验为基础的经验或半经验关联。例如流体在管内流动的阻力计算的研究。摩擦系数λ的确定。就是分析研究了影响阻力大小的许多因素，如管长、管径、管壁粗糙度、流体物性，流动状态等，利用无因次分析的方法得到准数的关系，如：λ=f（Re，ε/d）然后通过实验确定它们之间的定量关系。如层流区关系为λ=64/Re，无论是实验研究或理论推导都证明了这个关系是正确的。湍流区，完全湍流区情况比较复杂。至今还不能完全从理论上得到令人满意的结果，都是借助实验得到结果。诸如适用于光滑管，著名的计算式为柏拉修斯公式λ=0.3164/Re0.25，同样，在其它化工单元过程中如传热、吸收、干燥等过程也都有类似的经验公式，需要通过实验确定各个变量之间的关系。由此看来，实验工作是不可缺少的，是化学工程发展的重要基础。因此，作为化工专业的学生，在学习化工原理的课程中。不仅要认真学习基础理论知识，同时也要认真学习实验，学会研究化学工程问题的实验方法，把自己培养成既懂理论又会实践的全面发展的合格学生。为此，化工原理实验课，预期达到以下目的：配合理论教学，通过实验从实践中进一步学习，掌握和运用学过的基本理论。运用化工基本理论分析实验过程中的各种现象和问题，培养训练学生的分析和解决问题的能力。了解实验设备的结构、特点。学习常用仪表的使用。使学生掌握化工实验的基本方法，并通过实验操作进行实验技能的训练和培养。通过实验数据的分析处理，编写实验报告，培养、训练学生的实际计算能力和组织报告的能力。通过实验逐步培养学生良好的思想作风和工作作风。以严谨、科学、求实的精神对待实验与研究工作。二、实验的要求实验准备实验前必须认真预习实验讲义和教材有关章节，很好了解所做实验的目的、要求、方法和基本原理。在全面预习的基础上写出预习报告（内容应包括：目的、原理、预习中的问题），并准备好记录用的表格。进入实验室后，要详细了解实验装置的流程，主要设备的结构，测量仪表的使用及实验操作方法，并认真思考实验操作步骤，测量记录的内容和测定数据的方法。对实验预期的结果，可能发生的故障和排除方法，作一些基本的分析和估计。实验前小组成员必须分工明确，要协调一致。检查、调整设备进入可启动状态，然后再启动（送电、水、蒸汽等）运行。实验进行中实验过程中，应全神贯注地精心操作，随时注意观察现象，注意发现问题。实验中要认真仔细的测定数据，将数据记录在规定的表格中。对数据要判断合理性，对实验过程中出现的数据重复性差，规律性差，应分析实验中的问题，找出原因加以解决，必要的返工是需要的。而任何草率，不负责任的学习态度是有害的。做完实验后，要对数据进行初步检查，查看数据的规律性，有无遗漏或记错，一经发现应立即补正。实验记录，应请指导教师检查同意之后，再停止实验，将设备恢复到实验前的状态。实验记录实验记录是处理实验结果的依据。认真作好实验记录很重要，应按实验内容预先指定的表格记录，应认真仔细，整齐清楚。在实验中逐步养成良好的记录习惯。原始的记录要注意保存，以便查对核实时使用。根据以往实验的经验，提出以下几点参考意见：稳定操作过程，在改变操作条件之后，一定要等待过程重新稳定，再开始读数记录。不稳定的操作过程，对过程熟悉之后，从过程开始，就进行读数记录。（应在实验前计划好记录的时刻或位置等）。记录数据应是直读数值，不要经过运算后再记，例如停表读数1分38秒，就应记1、38、、，不应记98秒。又如U型压差计，两臂液柱高差，应分别读数记录，不应只读或记液柱的差值。根据测量仪表的精确度，正确读取有效数字。例如十分之一分度的温度计，读数是22.24℃有效数字为四位，可靠值为三位。读数的最后一位是带有读数误差的估计值，尽管带有误差，在测量工作还是进行估计，因为估计总比不估计好，一般读数误差不会超过最小刻度正负0.5。对待实验记录应取科学的态度，不要主观臆测，修改记录数据，也不要随意弃舍数据。对可疑数据，除确有明显原因。如读错误记等。使数据不正常可以弃舍之外，一般应留在数据处理时检查处理，数据检查可以根据专业知识，如热量衡算原则、物料衡算原则或用误差理论。记录数据应注意写清楚。记错的数字应划掉重写，避免采用涂改的方法。涂改后的数字容易误读或看不清楚。实验报告实验结束后。应及时处理数据。按实验报告要求，严肃认真地完成实验报告的整理、编写工作。实验报告是实验工作的总结，编写报告是对学生能力的训练，因此，要求学生应各自独立完成报告，应避免抄袭行为。实验报告应包括以下内容：实验题目。实验目的或任务。实验的基本原理。实验设备及流程，简要的操作说明。原始记录表。实验结果表格，图线或关系式等，并要求有一组实验数据的计算示例。讨论实验报告应有分析和说服力，报告文句应力求简明，书写清楚，正确使用标点，图表应整齐的放在适当的位置，并装订成册。报告中应写出姓名、班级、实验时间、同组人和指导教师姓名。报告应在指定时间叫指导教师批阅。实验数据的处理实验测定了大量数据，对这些原始数据通常都需要进行计算及处理，如作出图表进行分析比较。有时要从图中求出经验公式的系数，有时要与课本的公式或图线相对照。因此，取得的实验数据，要进行正确的处理，才能获得应有的结果。关于实验数据的计算、绘图及确定公式及其常数等方法，在此简要介绍如下。数据的计算由于计算机的普遍应用，实验数据的计算处理，完全可以编制程序有机器完成，但在编程之前，必须掌握手算方法，以便检查计算程序是否正确，而在没有条件使用计算机时仍要进行手算，故在此将实验数据计算技巧和要求作以说明。实验目的要求，对实验数据进行整理和计算。由于实验数据较多。为了避免重复计算。减少计算错误，可将计算式中可合并的常数加以合并，然后逐一计算。例如雷诺数的计算：Re=式中d为管径，流体密度和粘度，在对同一物料同一设备，在恒温下进行实验时均为定值，可合为常数A=d，故有Re=Au，A值确定后，改变u便可算出Re数。2.计算时应写出一组数据的完整计算过程，以便检查在计算方法和数字计算上有无错误。计算完一组数据后，就应该判断结果是否正确合理。例如，根据已有的专业知识，孔板流量系数在0.6-0.8左右，如果计算结果为0.035或其它离奇数字，那肯定是错了，如果是计算错误及时纠正过来，可以避免一错到底，如果是实验原因，可以重新实验测定。3.计算过程使用SI单位，注意有效数字，一般工程计算有效数字取三位。运算过程中可以多保留一位不定数字，计算过程的有效数字取舍，可以按“四舍五入”的原则，即凡末位有效数字后边第一位数大于5，则进位，小于5舍去不计，等于5时如前一位为奇数则进位，前一位为偶数，则舍去。例如：27.0246取四位得27.02（四舍），取无位得27.025（五入）27.025取四位得27.02（偶舍）实验数据标绘获得计算结果后，大多数情况都需要将实验结果标绘在座标纸上，以便观察某两个实验参数之间的关系。用图形表示，可以明显地看出数据变化的规律和趋势，有利于分析讨论问题。利用图形表示还可以帮助选择经验式的函数形式或求出经验式的常数，所以正确标绘实验结果也很重要，在数据标绘时应注意以下几点。1.座标纸选择处理化工实验数据，除使用普通直角座标纸外，经常使用单对数或双对数座标纸，在使用时应根据实验数据之间的关系和特点，选定一种。1）根据数据间的函数关系和图形选择座标纸例如符合线性方程y=mx+b关系的根据，选普通座标纸绘可得一条直线。符合y=axn关系的数据，选普通直角座标纸标绘是一条曲线。若选取双多数座标纸标绘就会获得一条直线。由于直线的使用处理都比较方便，所以总希望所选用的座标纸，能使数据标绘后得到直线形式。数据变化的大小选择座标纸如果实验数据的两个量，数量级变化很大，一般是选用双对数座标纸来表示。如果实验数据的两个量，其中一个量的数量级变化很大，而另一个变化不大，一般是使用单对数座标纸表示。例如管内流体摩察系数λ与Re数的关系，由于Re从102-108变化，λ从0.008-0.1的变化，两个量的数量级变化都很大，所以用双对数座标纸表示。又如流量计实验测的孔流系数Co和Re数的一组数据。Co0.6600.6520.6350.5500.550.55Re5×1031045×1041055×105106Co变化不大，Re数变化较大，所以选用单对数座标表示比较合适。2.座标纸的使用标绘实验数据，应选适当大小的座标纸，使其能充分表示实验数据大小和范围。依使用的习惯自变量取横轴，因变量取纵轴，按使用要求注明各轴代表的物理量和单位。根据标绘数据的大小，对座标轴进行分度，所谓座标轴分度就是选择座标每刻度代表的数值大小，一般分度原则是，座标轴的最小刻度能表示出实验数据的有效数字，分度以后，在主要刻度线上应标出便于阅读的数字。座标原点，对普通直角坐标，座标原点不一定从零开始，可以从欲表示的数据中，选取最小数据原点移到适当位置。而对数座标，座标轴刻度是按1、2、3、…….10的对数大小划分的，每刻度仍标记真数值。当用座标表示不同大小的数据时，可以将各值乘以10n倍（n取正、负整数）。所以，其分度要遵循对数座标规律，不能任意划分，因此，座标轴的原点，只能取对数座标轴上的值作原点，而不能任意确定。座标轴的比例关系。座标轴的比例关系是指横轴和纵轴每刻度表示的毫米数的比例关系。一般来说，正确的选用座标轴比例关系，有助于判断两个量之间的函数关系。例如标绘层流摩察系数关系式λ=64/Re，以λ对Re作图。在等比轴双对数座标纸上，是一条斜率-45。的直线，容易看出λ与Re指数关系为负一次方。若用不等比轴双对数座标纸标绘，也绘得一条直线。但斜率不一定为-45。，不容易看出λ与Re的函数关系，一般市面出售的都是等比轴的对数座标纸，不等比轴的座标纸在教材上有时可以遇到。3.标绘数据和描线将实验结果，依自变量和因变量关系，逐点标绘在座标纸上。在同一张图有不同组数据点，应使用不同符号加以区别，如用叉号×、方块口、圆圈、三角Δ，画出点子后，根据点子的分布作出一条光滑的直线或曲线，该图线应通过或接近多数实验点。个别离图线太远的点应加以剔除，作图应认真仔细，避免徒手勾画。实验一流体阻力实验一、实验目的测定流体在圆形直管内流动的摩摩擦阻力，确定摩擦系数λ和流体雷诺数Re之间的关系。基本原理流体在管道内流动时，由于流体的粘性作用和涡流的影响产生阻力。阻力表现为流体能量的损失。其大小与管长、管径、流体流速和管道摩擦系数等有关。阻力计算的各种形式常表示为：hf=λJ/kgHf=λm液柱以上各式称为范宁公式。式中：hf—以能量损失表示的阻力Hf—以压头损失表示的阻力λ为直管摩擦系数，由于流动类型不同，产生阻力的原因也不同，层流时流体流动主要克服液体粘性作用的内摩擦力，湍流时还包括涡流及管壁粗糙度的影响，因此λ的计算式也各不相同。层流时可以利用计算压力降的哈根—泊谡叶式：λ=湍流时λ为雷诺数Re和管壁的相对粗糙度的函数，此函数的具体关系通过实验确定所得的摩擦系数图或经验公式确定。本实验是在管长、管径和管壁粗糙度一定的条件下，用水做实验，改变流量，测定直管阻力，即流体压力降ΔP=P1-P2，然后在分别计算λ和Re值。三、实验装置本实验装置和流程为两条水平直管道，管径Φ20×2和Φ14×2，测量段长1.5和1.1m，均为不锈钢光滑圆管。管路出口各自连接一只转子流量计，可计量流量。管路上还安装有球型阀、闸板阀和各种管件，可以用作测量局部阻力。阻力的测量用U型和倒U型压差计。直管测量段上的测压接头，一般要求应离开进出口管件有一段直管距离，以消除流体在进出口产生的不稳定流动，通常经验认为，测压接头离开入口处和出口处分别应保持有20-40倍和4-5倍管内径d的一段直管距离。测压接头是焊接在管壁面一短管，管壁面开有直径不大于十分之一管内径的圆孔，孔径不宜过大，表面应光滑无毛刺，否则流体流过可能冲击孔表面造成压力损失，使测量不准确。U型和倒U型压差计两臂通过尼龙测压导管联结于测压接头上，本实验装置，U型压差计联在Φ20×2的直管上，用水银作指示液。为了使用需要，装有排气夹和平衡夹。在Φ14×2直管和其他管件上装有一组倒U型压差计，用实验流体即水作指示液，还装有一个排气夹。实验用水，由水泵自贮水槽输入实验管道，泵的出口及管道入口装有阀门，可控制和调节流量，实验水循环使用。四、实验方法1.实验前的准备工作：1）熟悉实验装置及流程，观察倒U型和U型压差计与测量管道的连接及测压接头在管道上的位置，弄清放水、排气、平衡夹的作用和使用方法。2）排气。打开U型压差计的平衡夹和排气夹。打开倒U型压差计组的排气夹。检查关闭泵的出口阀，启动水泵。然后慢慢打开泵的出口阀，让水流入管道和测压导管，排出管道和测压导管，排出管道和测压导管中气体。排气时可以反复调节泵出口阀和有关管道上其它阀门，使积存系统中的气体全部被流动的水带出。确信系统中的气体被排净后。首先将U型压差计上部的排气夹关闭。关闭后此时U型压差计与大气不再连通（平衡夹可以待使用时再关闭），接着，关闭泵的出口阀，联接于Φ14×2直管小转子流量计的阀门和Φ20×2直管入口阀。然后，再慢慢开小转子流量计的阀门，此时可以看到倒U型压差计玻璃管的液体被排出，当液面降低到较低位置时，可关闭该阀，随后关闭U型压差计上部的排气夹，切断与大气连通，此时如果打开泵的出口阀，可以发现玻璃管内水面上升到适当位置，如果水面继续上升充满整个玻璃管内，说明排气夹没有关闭，排气失败，需关闭泵出口阀，重新排气处理。2.实验数据测定定Φ14×2直管阻力。可打开泵的出口阀，开度适当小些。然后调节小转子流量计的阀门，在较小流量范围内，可测定层流时直管的摩擦系数，测量结束后关闭转子流量计阀们，关闭泵的出口阀门。测定Φ20×2直管阻力，首先关闭U型压差计的平衡夹，使测量两臂不再联通。打开泵的出口阀，并调节流量，可以测定在不同流速下的直管压降。实验结束后，关闭泵的出口阀或直接停泵，然后再打开平衡夹和系统的排气夹。注意：必须弄清U型压差计上的平衡夹和排气夹的作用。在排气和使用时注意开关先后顺序，防止操作失误，可能发生冲走水银的事故。局部阻力的测定可以利用装置上联接于各管件的倒U型压差计，测定不同流速下的压降，计算管件在各种条件下的局部阻力系数。数据测定，层流由于流量范围较小。只少取三组数据，湍流一般取8-10组数据。实验开始与结束后，都应关闭泵的出口阀检查压差计读数是否相等，否则是排气过程气泡没有排净或实验过程有气泡进入测量系统。实验结束后，请指导教师检查实验数据，通过后，停止实验，将装置恢复到实验前的状态。五、实验数据处理根据测定的数据，计算Re和λ值，在双对数座标纸上标绘二者的关系，并与教材比较，或按经验式关联，并与层流理论和湍流的柏拉修斯公式比较。讨论1.实验中如何选择使用U型和倒U型压差计？为什么？写出压差计计算公式。2.测压导管的粗细、长短对测量有无影响？为什么？3.U型压差计的平衡夹和排气夹起什么作用？怎么使用？在什么情况下会冲走水银？如何防止？实验二离心泵性能实验一、实验目的熟悉离心泵的操作测定一定转速下的离心泵特性曲线二、基本原理在一定转速下，离心泵的压头H、轴功率N及效率η均随实际流量Q的大小而改变。通常用水实验测出H-Q，N-Q及η-Q之间的关系，并以曲线表示之，称为特性曲线，特性曲线是确定泵的适宜操作条件和选用离心泵的重要依据。如果在泵的操作中，测得其流量Q，进出口的压力和泵消耗的功率（轴功率），则可求得其特性曲线。泵的压头为：式中：H1——泵出口处的压力表读数，以m水柱（表压）表示；H2——泵入口处的真空表读数，以m水柱（表压）表示；h0——压力表和真空表测压接头之间的垂直距离，m；u2——压出管内水的流速，m/s；u1——吸入管内水的流速，m/s；轴功率N，就是泵从电机接受到的实际功率。在本实验中不直接测量轴功率，而是用瓦特计测得电机的输入功率，再由下式求得轴功率。N轴=N电·η电·η传式中：N电——电动机的输入功率，Kw；η电——电动机的效率，由电动机效率曲线求得，无因次；η传——联轴节或其它传动装置的传动效率，无因次。联轴节取η传=1。泵的效率η即为有效功率与轴功率之比，由下式求得：η=×100%式中：Q——泵的流量，m3/s；H——泵的压头，m；ρ——水的密度，kg/m3；三、实验装置本实验用1½BA-6离心泵进行实验。离心泵用三相电动机带动，将水从水槽吸入，然后由压出管排至水槽。在吸入管进口处装有滤水器，以免污水物进入水泵，滤水器上带有单向阀，以使在启动前可使泵内灌满水，在泵的吸入口和压出口处，分别装有真空表和压力表，以测定水的进出口处的压力。泵的出口管线装有文氏流量计，用来计量水的流量，装有阀门用来调节水的流量或管内压力。另用三相瓦特计测量电动机输入功率。四、实验方法了解设备，熟悉流程及所用设备。检查轴承润滑情况，用手转动联轴节视其否转动灵活。旋开加水漏斗及泵壳上部的放气旋塞，向泵内灌水至满，然后关闭漏斗和旋塞。充满水后，关闭泵的出口阀门。此时U型压差计的平衡夹和放气夹都要打开。上述工作准备妥当，经指导教师同意，可接通电源启动电动机，使泵运转，在运转中要注意安全，防止触电及注意电机是否有过热、过大噪音或其它故障，如有不正常现象，应立即停车。与指导教师讨论其原因及处理方法。慢慢开启出口阀，使流量计测压接头处保持正压，让水流经测压导管，以排出测压导管的空气。排气结束，关闭U型压差计上的放气夹，再关闭平衡夹，关闭出口阀，检查压差计两臂读数是否相等，否则应重新排气。用出口阀调节流量，从零到最大，取8-10组数据。数据取完后关闭出口阀，检查U型压差计两臂读数是否相等，否则可能是实验过程中有漏气现象，应检查原因，并考虑是否重做实验。实验结束后，停电动机，打开U型压差计上部的平衡夹和放气夹。五.数据处理在方格座标纸上作泵的特性曲线，并根据所得曲线，标示适宜操作区。六.讨论为什么流量越大，入口处真空表的读数越大？出口处的压力表读数越小？你对离心泵的操作，如先充液，封闭启动，选在高效区操作等如何理解？指出离心泵的设计点及其对应的参数值（Q、H、N）。实验三圆形直管气体传热膜系数的测定一、实验目的测定空气在圆形直管内强制湍流的传热膜系数，并用准数方程整理经验公式。二、基本原理 由因次分析得到流体在无相变化的稳定传热中，传热膜系数准数方程的一般形式为：Nu=f(Re，Pr，Gr)，对强制湍流Gr准数可以忽略，即Nu=f(Re，Pr)或Nu=BRemPrn_____________(1)系数B、m、n可以由实验来决定。管内传热膜系数可以由下列方程求出，由传热量：Q=WCp(t2—t1)———（2）和传热基本方程：Q=KAΔtm————（3）求出K=上式中的符号分别表示：Q—单位时间传热量J/S，W—空气流量Kg/SCp—空气进出口温度下的平均比热J/Kg℃t1、t2—空气的进、出口温度K—换热器的总传热系数W/m2℃传热面积（以管内径为基准）m2Δtm——对数平均温度差Δtm=，Δt1=T-t1,Δt2=T-t2T—饱和水蒸气温度℃再根据总传热系数计算式，求管内空气传热膜系数а1=++——————（4）上式中：а1—管内空气传热膜系数W/m2℃а2—管外水蒸气传热膜系数W/m2℃b—管壁厚度mλ—管材导热系数W/m℃由于空气和蒸汽冷凝的传热过程中，热阻主要集中在管内空气一侧，而管外冷凝和管壁热阻远比空气侧热阻小，可近似取а1≈K实验测定空气的流量、进出口温度求出不同流速下的а1，同时求出Nu、Re，由于气体被加热，已知Prn的指数n=0.4，将（1）式改写，并取对数得log(Nu/Pr0.4)=logB+mlogRe由此可见，若以Nu/Pr0.4与Re在双对数座标纸上标绘，应得一直线，其斜率为m再由式（1）求得B，即：B=由此可以确定出经验公式的B和m。研究结果，当Re›10000，Pr=0.7-2500时，B=0.023，m=0.8经验公式可表示为：Nu=0.023Re0.8Prn二、实验装置本实验装置为一单套管换热器，主要部分为一水平放置的加热黄铜管，内径d=24mm，壁厚b=3.5mm，加热部分管长l=1.59mm（另一组为紫铜管，内径d=28mm，b=3mm，管长l=1.6mm）外套2英寸水蒸汽管，并用保温材料保温。空气由叶式鼓风机送入管内，进出口处装有温度计测量温度，用文氏流量计测量流量，蒸汽由锅炉送来，经针型阀调节进入套管环隙空间，套管上装有压力表，监视蒸汽的压力，并由此蒸汽压力确定冷凝温度。三、实验方法熟悉空气系统和蒸汽系统的流程，了解空气流量的调节和计量方法，了解蒸汽压力的控制和调节方法。将空气系统的空气调节阀（支路阀），完全打开，此时进入换热器系统的空气最小，然后再启动风计，实验时空气流量由空气调节阀控制和调节。慢慢打开针型阀。通入蒸汽，控制一定压力，让蒸汽进入套管加热实验装置，稍等片刻压力表便有指示，注意控制好针型阀，避免蒸汽量过多，压力过大，使压力表指针超过最大值。打开套管上的放气旋塞，排除蒸汽，让蒸汽将套管中空气带出，排尽套管中空气，关小旋塞，使其稍有泄漏，用以排放蒸汽中夹带的不凝气体，打开冷凝水贮水罐旋塞（或阀门）放净罐内冷凝液，然后关闭旋塞。调节空气流量，用针型阀控制加热蒸汽压力，并保持压力恒定，传热稳定后测定实验数据，记录空气的流量，蒸汽压力和进、出口空气温度，改变空气流量从小到大，测定8-10组数据。注意实验数据的间隔应取的适当，以便作图时数据点在座标纸上分布均匀。四、数据处理将实验计算结果，以Nu/Pr0.4与Re在双对数座标纸上标绘，求出：Nu=BRemPrn经验公式中的常数，将实验结果与（6）式相比较，并讨论分析实验误差和原因。五、讨论假定入口空气温度不变，随着空气流量的增加有何变化？为什么？2.设蒸汽冷凝传热膜系数为14000W/m2℃，任选一组数据计算管内传热膜系数，求管内、管壁和管外热阻及其所占热阻的百分比，并说明用总传热系数K代替管内传热膜系数α是否合适？实验四填料塔中液相传质系数的测定一、实验目的测定填料塔中的液相传质系数及其与液体喷淋密度的关系。二、基本原理根据气液两相之间传质的双膜理论。溶解度小的气体的吸收或解吸过程，其传质阻力主要在液相，这时液相总传质系数接近于液相传质系数。因此，应用难溶气体的吸收或解吸过程测定填料塔的液相传质系数或液相传质单元高度是通常采用的方法。就气体在水中的溶解度而论，H2、O2、N2等都属于难容气体，此外，实验证明，对于液相传质，吸收和解吸的传质系数是相同的。为了方便，本实验采用氧气从水中解吸的过程，测定填料塔的液相传质系数，具体的就是应用N2作载气，在常温常压下吹出水中的溶解氧。从而测定不同喷淋密度下液相传质系数。填料塔中液相传质系数受液体喷淋密度的影响较大，而气速则在拦液点以下并无影响。因此，本实验中主要改变水的流量以测定其传质系数。填料塔的液相体积传质系数约与液体喷淋密度的0.6-0.8次方成正比。三、实验装置本实验装置的流程（略），其中所用填料塔是内径50mm的玻璃塔柱。内装6×6mm用压延不锈钢薄片制成的环型填料，或6×6mm的磁拉西环填料，填料层高0.5m。实验用的测量仪表都装在仪表柜上，实验水经转子流量计2供给高位水槽11，再经转子流量计3通入塔顶，水流量用阀4调节，塔底水靠重力，并利用水封保持塔底水面恒定。在排出口用温度计测量水温。氮气由钢瓶气供给，用阀门调节流量，经转子流量计通入塔底，塔在常压下操作。为了测定传质系数，除测定水和氮气的流量外，还必须分析进塔和出塔的溶解氧浓度，本实验采用极谱法便携式测氧仪，测氧仪有电极和电器线路组成，并用记录仪记录。由于测氧仪每次只能分析一个水氧，故用三通阀以变换进入测氧仪的水样（塔顶、塔底和饱和水）。水样的流量由接在电极后面的转子流量计计量，测氧仪要求水样的流量保持不变。测氧仪使用时，需用饱和水进行标定，其输出（记录仪的指示值）作为已知给定值。由于测氧仪的输出与水中溶解氧浓度呈线性关系，所以其它水样的溶氧浓度可由记录仪输出按正比关系换算。氮气中的含氧量按零计，塔顶出口气体中的含氧量可根据物料衡算求得。四、实验方法首先制取饱和水，将实验水装瓶，通入空气鼓泡3-5分钟，使至饱和，然后再静置10分钟左右即可使用，不同温度下的饱和水溶解氧浓度可查附录（由此可确定操作下的平衡关系）。打开记录仪，用饱和水标定测氧仪，打开自来水龙头向高位水槽供水，当高位水槽有溢流以后，即可向塔顶通水，用阀调节流量，注意供给高位水槽的水量略多于所需水量，旋开阀门向塔内通氮气，氮气流量在整个实验中保持恒定，控制在指定刻度上，水量从10-60l/h改变6次，一般从小流量向大流量变化为宜。在高位水槽有水以后，就可以通过三通向测氧仪供塔顶水样，在操作过程中，水样分析可有两种方法，一种是先分析塔顶，然后分析塔底水，每改变一次水的流量，就通过记录仪观察塔底水中的溶解氧浓度趋于稳定的过程，这样做就认为塔顶水中的溶解氧是恒定的。另一种方法是，每改变一次水流量，分析一次塔顶，然后再分析塔底水。当塔顶水样变化时这种方法是可取的。实验中要记录的数据包括进塔水流量，水温，氮气流量和进塔、出塔水中的溶解氧浓度以及空气饱和水的温度和浓度。实验结束后，停水、停气并停测氧仪和记录仪。注意，测氧仪零点，灵敏度是事先调整好的，其旋纽都不要变动，电极电压实验时应始终保持给定的值。五、数据处理 要求实验报告中列出一组数据的计算过程和结果，并用Kla对喷淋密度L在双对数座标纸上标绘，考查Kla与L的关系。数据处理过程：测的水的流量L及N2的流量G，测塔顶及塔底水的含氧量（由电压信号转化成摩尔分数），然后由全塔物料衡算式求出塔顶气体的含氧量，由书上公式（6-73）求出Kla。六、讨论简要说明饱和水在实验中的作用。绘图表示平衡线和操作线之间的关系？并说明不同喷淋密度下的操作线有何变化？实验五筛板式精馏塔的操作及塔板效率测定一、实验目的了解筛板式精馏塔的结构，分析精馏过程的特点，学习操作方法。测定在一定气速下，全回流时的总板效率。二、基本原理在板式精馏塔中，混合溶液在塔釜内被加热汽化，蒸汽通过各层塔板上升，当有冷凝液回流时，汽液两相在塔板上鼓泡接触，汽相被冷凝，液相被汽化，实现了传质和传热。由于组成间挥发度的不同汽液两相每接触一次则进行一次分离。轻组分和重组分在逐板上升和下降过程中被逐渐提浓。如果在每一块塔板上，汽液两相分离时，每一组分的组成达到平衡时，该塔板被称为一块理论板或一个理论级。然而在实际操作的塔板上，由于汽液相接触的时间有限，操作过程中可能出现汽相或液相的返混，因而汽液相很难达到平衡状态，即一块实际操作的塔板分离效果达不到一块理论板的作用。因此，要想达到一定分离要求，实际操作的塔板数，总比理论塔板数多，将二者之比称为精馏塔的总板效率。表示为：×100%式中：NT—理论塔板数，N—实际塔板数如果一个二元物系，已知其汽-液平衡关系，通过一个实际塔的操作，可以得到达到一定分离程度的塔顶、塔底产品，根据其组成可以得到理论塔板数。因而可以求出该物系，在一定操作条件下的总塔板效率。三、实验装置 实验装置为一小型筛板塔，共有七层筛板，板上开有ф2毫米筛孔8个，塔径为ф57×3毫米，板间距68毫米，塔体部分上下端各装有一玻璃段，用以观察塔板上的汽液鼓泡接触情况和回流情况。塔底有一加热釜，装有液面计、温度计、加料接管和釜液取液考克。塔顶为一蛇管式冷凝器，冷却水走管内，酒精蒸汽在管外冷凝，冷凝液可由塔顶全部回流，也可以由塔顶取样将冷凝液全部放出。另外，加热釜装有2千瓦电炉丝，用可控硅调压器控制电加热量，即塔内上升蒸汽量，塔顶和塔釜的温度用电阻温度计测定。四、实验方法首先熟悉精馏塔设备的结构和流程，并了解各部分的作用，检查加热釜中料液量是否适当。釜中液面必须浸没电热器（约为液面计高的三分之二），釜内料液组成以含酒精20%（重量）左右的水溶液为宜。检查可控硅电压调整器开关，将电源开关搬到通的位置，此时电源接通，然后再由手动旋钮慢慢加大电流（注意：考虑到可控硅管电流突变时较易损坏，在开釜和关釜时应使电炉丝电流缓慢上升和下降）。电流大小由安培表指示，正常操作可控制在2—3安培。注意观察塔顶、塔底的温度变化和塔顶第一块塔板情况，当上升蒸汽开始回流时，打开冷却水阀门，冷却水量可由转子流量计观察，其用量能将全部酒精蒸汽冷凝下来即可，不必将水阀全部打开，以免造成浪费，但也要注意勿因冷却水过少而使蒸汽从塔顶喷出。当塔板上汽液鼓泡正常，操作稳定，且待塔顶、塔釜温度恒定不变，即开始取样。由塔顶取样管和釜底取样考克用锥瓶取适量试样，取样前应先取少量试样冲洗一、二次。取样后用塞子将锥瓶塞严，并使其冷却，用比重天平称出比重，并由酒精组分比重对照表查的酒精重量百分数浓度。取样后，可加大加热电流，观察到液泛现象，此时塔内压力明显增加，观察现象后，将加热电流慢慢减小到零。五、数据处理根据实验所得数据计算精馏塔在一定气速下的总板效率。讨论实验结果。六、讨论如何选择加热电流？过大、过小对加热有何影响？全回流操作在精馏操作中有何实际意义？比重天平一、测量原理比重天平它有一个标准体积与重量之测锤，浸没于液体之中获得浮力而使得横梁失去平衡，然后在横梁的V型槽里放置相应重量的骑码，使横梁恢复平衡，从而能迅速测得液体比重。二、