TCNHFA 111.18-2023 保健食品用原料 石斛

ICS01.040.67CCSX83中国 营养 保 健食 品 协会 团 体 标准T/CNHFA111.18—2023保健食用原料 石斛RawMaterialsforHealthFoodDendrobiiCaulis2023-04-04发布 2023-04-10中国营养保健食品协会 发布T/CNHFA111.18-2023T/CNHFA111.18-2023PAGEPAGE10目 次前 言 2范围 3规性用件 3技要求 3贮存 8其他 8附录A 9附录B 附录C 14附录D 16附录E 18附录F 21附录G 25前 言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由中国营养保健食品协会提出并归口。汪本文件为首次发布。保健食品用原料石斛范围本文件适用于保健食品用原料石斛。（GB2761食品安全国家标准食品中真菌毒素限量GB2762食品安全国家标准食品中污染物限量GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB5009.11GB5009.12GB5009.17GB16740食品安全国家标准保健食品石斛为兰科植物金钗石斛DendrobiumnobileLindl.、霍山石斛DendrobiumhuoshanenseC.Z.TangetS.J.ChengDendrobiumchrysotoxumLindl.DendrobiumfimbriatumHook.3应符合表1的规定。1项目要求检验方法色泽鲜石斛表面黄绿色金钗石斛表面金黄色或黄中带绿色绿色鼓槌石斛表面金黄色流苏石斛表面黄色至暗黄色在日光下观察颜色；如断面不易观察，可削平后观察滋味、气味鲜石斛气微，味微苦而回甜，嚼之有黏性金钗石斛气微，味苦霍山石斛气微，味淡，嚼之有黏性且少有渣鼓槌石斛气微，味淡，嚼之有黏性流苏石斛味淡或微苦，嚼之有黏性滋味可取少量直接口尝，或加热水浸泡后尝浸出液；气味可直接嗅闻，或在折断、破碎或搓揉时进行形态30cm，直0.4~1.2cm20~00.4~0.6cm2.5~3cm。表面有深纵沟。质2~8在日光下观察；长度、宽度及厚度测量时应用毫米刻度尺；质地是指用手折断时的感官感觉1~4mm易折断，断面平坦，略角质状。鲜品稍肥大。肉质，2~5个旋纹，茎拉直后性状同干条1~3流苏石斛呈长圆柱形，长20~150cm，直径0.4~1.22~6cm质疏松，断面平坦或呈纤维性应符合表2的规定。2项目要求检验方法薄层鉴别a供试品色谱中，在与石斛碱对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点附录A薄层鉴别b供试品色谱中，在与霍山石斛对照药材和夏佛塔苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点附录B薄层鉴别c供试品色谱中，在与毛兰素对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点附录C薄层供试品色谱中，在与石斛酚对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点附录D鉴别d注：a为金钗石斛薄层鉴别、b为霍山石斛薄层鉴别、c为鼓槌石斛薄层鉴别、d为流苏石斛薄层鉴别项应符合表3的规定。3项目要求检验方法特征图谱*供试品色谱中应呈现5个特征峰，并应与霍山石斛对照药材参照物色谱51物峰保留时间相对应附录E注：*为霍山石斛特征图谱应符合表4的规定。4项目指标检验方法水分≤12.0《中华人民共和国药典》2020年版四部通则0832第二法灰分≤5.0《中华人民共和国药典》2020年版四部通则2302方法7.0a浸出（乙醇（以干品计% ≥8.0a《中华人民共和国药典》2020年版四部通则2201热浸法（用乙醇作溶剂）（以Pb计gkg ≤5.0GB5009.12（As计g/kg≤1.0GB5009.11（以g计g/kg≤0.3GB5009.17苯醚甲环唑，mg/kg≤1bGB2763规定的方法2c吡虫啉，mg/kg≤2b3c井冈霉素，mg/kg≤0.1b1c喹啉铜，mg/kg≤3b,c咪鲜胺和咪鲜胺锰盐，mg/kg≤15*b20*c噻呋酰胺，mg/kg≤2b10c四聚乙醛，mg/kg≤0.2b0.5c烯酰吗啉，mg/kg≤20b,c注：a为霍山石斛限度；b为鲜品限度；c为干品限度；*该限量为临时限量；其他未列污染物限量应符合GB2762相应食品类别（）GB2763相应食品类别/名称的规定或国家有关规定。应符合表5的规定。5项目指标检验方法a石斛（C16H25NO2）（以干燥品计），% ≥0.40附录Fb石斛多（以干燥品计≥17.0附录G注：a为金钗石斛标志性成分限度；b霍山石斛标志性成分限度真菌毒素限量应符合GB2761中相应食品类别（名称）的规定或有关规定。贮存鲜品置阴凉潮湿处，防冻。其他附录A（规范性附录）金钗石斛薄层鉴别检验方法GB/T66820.01mg0.0001g。A.4.26~90。GCAS号、分子式和相对分子量见表A.1。A.1（）中文名称英文名称CAS号分子式相对分子量石斛碱Dendrobine2115-91-5C16H25NO2263.28薄层板：硅胶G；20μL5μL；（690）（73显色剂：碘化铋钾试液。1mL1mg（）1g10302020年版第四部205G3）供试品色谱中，在与石斛碱对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。附录B（规范性附录）霍山石斛薄层鉴别检验方法GB/T6682本品经无水甲醇超声提取，提取物回收溶剂后加水溶解，再经水饱和正丁醇振摇萃取，采用薄层色谱法，以霍山石斛对照药材和夏佛塔苷对照品为对照对样品进行鉴别分析。0.01mg0.0001g。365nm波长。B.4.26~90。5%霍山石斛对照药材（购自中国食品药品检定研究院）或其他等同对药材。夏佛塔苷对照品（购自中国食品药品检定研究院）或其他等同对照品，其英文名称、CAS号、分子式和相对分子量见表B.1。表B.1化学对照品（标准品）信息中文名称英文名称CAS号分子式相对分子量夏佛塔苷Schaftoside51938-32-0C26H28O14564.49薄层板：聚酰胺薄膜；点样量：3~5μL；水4：：：75%取本品（鲜品干燥后粉碎）粉末1g，加无水甲醇20mL，超声处理30min，滤过，滤15mL220mL,弃去石油醚液，水液用乙酸乙酯洗涤2次，每次20mL,弃去乙酸乙酯液，用水饱和正丁醇振220mL1mL取夏佛塔苷对照品，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，摇匀，作为对照品溶液，备用。按照对照药材溶液制备的方法制备得到供试品溶液，备用。2020年版第四部3~5μL-丁酮水（4：4：1：7）为20℃105℃烘干，取出，喷以5%105℃3min（365nm）附录C（规范性附录）鼓槌石斛薄层鉴别检验方法GB/T66820.01mg0.0001g。C.4.26~90。10%GCAS号、分子式和相对分子量见表C.1。表C.1化学对照品（标准品）信息中文名称英文名称CAS号分子式相对分子量毛兰素Erianin95041-90-0C18H22O5318.4薄层板：硅胶G；5~10μL5μL；（690）（3210%取毛兰素对照品，加甲醇制成每1mL含0.2mg的溶液，摇匀，作为对照品溶液，备用。取本品（鲜品干燥后粉碎）粉末约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇5020250402020年版第四部5~105，分别点于同一硅胶G810%供试品色谱中，在与毛兰素对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。附录D（规范性附录）流苏石斛薄层鉴别检验方法GB/T66820.01mg0.0001g。D.4.26~90。10%GCAS号、分子式和相对分子量见表D.1。D.1（）中文名称英文名称CAS号分子式相对分子量石斛酚Gigantol83088-28-2C16H18O4274.31薄层板：硅胶G；5~10μL5μL；（690）（3210%观测条件：日光下检视。取石斛酚对照品，加甲醇制成每1mL含0.2mg的溶液，摇匀，作为对照品溶液，备用。（）0.5g25mL45min5mL2020年版第四部5~105，分别点于同一硅胶G810%供试品色谱中，在与石斛酚对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。附录E（规范性附录）霍山石斛特征图谱检验方法GB/T66820.01mg0.0001g。水。0.45µm。霍山石斛对照药材（购自中国食品药品检定研究院）或其他等同对药材。夏佛塔苷对照品（购自中国食品药品检定研究院）或其他等同对照品，其英文名称、CAS号、分子式和相对分子量见表E.1。表E.1化学对照品（标准品）信息中文名称英文名称CAS号分子式相对分子量夏佛塔苷Schaftoside51938-32-0C26H28O14564.49色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；A1：B001oLE.2；检测波长：340nm；进样量：5~20μL；柱温：40℃；流速：0.8mL/min。表E.2梯度条件时间/minA相/%B相/%01486201882352278452674553070理论板数按夏佛塔苷峰计算应不低于5000。15030250kHz5L045mE.4.）1mL50μg）1g2020年版四部0512）5~20μL供试品色谱中应呈现5个特征峰，并应与霍山石斛对照药材参照物色谱峰中的5个特征峰保留时间相对应，其中峰1应与夏佛塔苷对照品参照物峰保留时间相对应。附录F（规范性附录）标志性成分石斛碱检验方法GB/T6682本品经0.05%甲酸的甲醇溶液回流提取，采用气相色谱法，以石斛碱的峰面积为对照，以萘的峰面积为内标，计算得到校正因子，以内标法测定金钗石斛中石斛碱的含量。0.01mg0.0001g。0.45µm。CAS。表F.1化学对照品（标准品）信息中文名称英文名称CAS号分子式相对分子量石斛碱Dendrobine2115-91-5C16H25NO2263.28B1100（300.250.25µ80℃10℃250℃5250℃；250℃。理论板数按石斛碱峰计算应不低于10000。取石斛碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含50µg的溶液，摇匀，作为对照品溶液，备用。取萘对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含25µg的溶液，摇匀，作为内标溶液，备用。0.250.05%2530.05%0.45μm25mL1摇匀，吸取lµL20200521）2mL5mL1mLlµL，内标法校正因子按公式（F.1）计算：𝑓=𝐴S/𝐶S 𝐴R/𝐶R式中：𝑓：内标法校正因子；𝐴S：为内标物质的峰面积；𝐴R𝐶R：为对照品的浓度。S金钗石斛中石斛碱的含量以质量分数计，数值以%表示，按公式（F.2）计算：SS𝑊=S

𝐴𝑋×𝐶′×𝑉𝐴′

×𝑓×100% 式中：𝑊：供试品中石斛碱的质量分数（%）𝐴𝑋：供试品待测成分的峰面积；𝐴′S：内标物质的峰面积；𝐶S（gL；𝑚g𝑉L；𝑓：内标法校正因子。210%。附录G（规范性附录）标志性成分石斛多糖检验方法GB/T6682霍山石斛多糖含量以无水葡萄糖（C6H12O6）含量计。0.01mg0.0001g。10mm488nm5%5g100mL80%95%无水葡萄糖对照品（购自中国食品药品检定研究院）或其他等同对照品，其英文名称、CAS号、分子式和相对分子量见表G.1。G.1（）中文名称英文名称CAS号分子式相对分子量D-无水葡萄糖D-GlucoseAnhydrous