PDHID型检测器使用手册

D-4-I-SH14-R型脉冲放电检测器使用手册简要介绍检测器介绍和工作原理„„„„„„„„„„„„„„1安全留意事项和说明„„„„„„„„„„„„„„3符号安全检测器系统的配件 „„„„„„„„„„„„„„3系统要求除检测器系统的外的系统要求 „„„„„„„„„„„5系统净化 „„„„„„„„„„„„„„5气体规格 „„„„„„„„„„„„„„„6系统安装主要留意事项„„„„„„„„„„„„„„„7将检测器安装在色谱上„„„„„„„„„„„„„„7气路连接„„„„„„„„„„„„„„„8安装和净化气体调整阀„„„„„„„„„„„„„9安装和清洁氦气纯化器 „„„„„„„„„„„„9将电离气连接到检测器 „„„„„„„„„„„„„„10安装脉冲发生器模块„„„„„„„„„„„„„„„„10检测器电源连接 „„„„„„„„„„„„„„„11初始的电源设置 „„„„„„„„„„„„„„„12毛细管柱的安装 „„„„„„„„„„„„„„„„14填充柱的安装 „„„„„„„„„„„„„„„„14检漏 „„„„„„„„„„„„„„„„„„15模式的选择和设置氦气电离模式 „„„„„„„„„„„„„„„„„16„„„„„„„„„„„„„„„„16故障处理 „„„„„„„„„„„„„„„„„19官方授权 „„„„„„„„„„„„„„„„„„21„„„„„„„„„„„„„„„„23简要介绍检测器介绍和工作原理PD-D-4-I-SH14-R型检测器是一个无辐射的脉冲放电离子检测器141D4检测器的根本构造。D4检测器在氦气中用一个稳定的，低能耗的脉冲直流放电使氦气电离个偏压电极组成的收集电极四周。离子化的主要模式是由双原子的(He (2

跃迁至游离的2He(1S1发生光离子化。这就是著名的uHe213.5eV17.7eV之间。D4检测器是一个无破坏性〔0.01-0.1%电离〕和高灵敏的检测器。其最D45ppb范围内呈现正的响应值〔标准电流增加。D421.56eV的电离电势，这个电离电势和亚稳的He*的能量〔19.8eV〕接近但比从He2电离产生的光子的能量大，所以氖具有很低的离子化效率，对检测器的响应值也格外低。假设在电弧气流中掺杂入其他气体，D4检测器会像具有选择性的光电离Ar对有机化合物进展检测，掺杂Kr对不饱和的化合物进展检测，或者掺杂Xe对多聚的芳香族化合物进展检测〕注:GC-14C气相色谱仪上;A/D变压器(220AV+VICI的脉冲电压器组成;仪器面板上要有个电源开关,A/D变压器的电源供给. 偏压电极由主板(极化电压+HV输出接入;FID中的极化极正电压); FID电流放大板输出,FID上的收集极信号线.基线调整针,氦气入口尾气流量把握30ml/min;检测器的加温把握,单独接加热棒DET+Pt100铂电阻测温;“120℃”;脉冲放电氦离子化〔PDHID〕PDHID检测器是一个无破坏性〔0.01-0.1%电离〕和高灵敏的检测器。其最小的检测限在皮克数量级范围，该量程内D4检测器对有机化合物ppb范围内呈现正的响应值〔标准电流增加。D421.56eV的电离电势，这个电离电势和亚稳的He*的能量〔19.8eV〕接近但比从He2电离产生的光子的能量大，所以氖具有很低的离子化效率，对检测器的响应值也格外低。脉冲放电光离子化(PDPID)在高纯的氦气中掺杂ArKr或Xe体产生Ar和Kr需要灯丝而且没有窗口，所以灵敏度不会随着时间的变化而转变。安全留意事项和说明(UVA,UVB)，有一局部会被放射出来。请不要在没有佩带眼睛保护设备的状况下观看电弧！警示标记高压区域，更不要试图转变安全机制。高温外表250oC,请标准操作一防止烫伤。留意事项具体查询使用手册接地检测器系统的配件该检测器的组成配件见表1。收到货物时请检查包裹内的配件，以确保〔留意：损坏的物品必需保持其出厂时的包装以备船货公司检查2列出了必需从岛津公司购置的附加的配件。1:D4-I-SH14-R系统的配件种类件数产品编号检测器电池PDHID1PD-D4-I-RU脉冲供给组件1PD-M2使用手册1Man-PDD4-SH14工具箱1PD-KIT-D4工具箱内部件：1/32”聚酰亚胺金属卡套5ZF.5V1/32”(未打孔)1ZF.5V1/16”1/16”镀金的金属卡套5ZF1GP0.25-0.44mm聚酰亚胺金属卡套5FS.40.4-0.5mm 聚酰亚胺金属卡套5FS.51/16”连接体 2 ZU12：一些其他公司供给的组件(可能由公司供给)种类 件数 静电计(岛津GC14，FID检测器) 1 221-3系统要求除检测器系统的外的系统要求高纯的氦气(99.999%)和其他需要的气体具有不锈钢横隔膜的超高纯度气体压力调整器一些连接到气体调整器的特制的接头SS管道系统为色谱供给气流流量计1/16”T形座1ZT11/16”内径的转换器2EZR211/32”外径的螺母1EN.5KN熔融石英适配器〔已安装〕1IZERA1.5填充柱适配器1I-23642-D4RU流量计，30cc/min@60psiHe1TGA-R-30F60P氦气纯化器1HP2静电计集成总线1I-23230-SH14偏压电缆集成总线1I-23404-SH14脉冲电源1I-23569-I加热组件(GC14)1I-23911防护盖板(GC14)1I-23823编号编号6965-91系统净化载气/电离气的净化()中杂质的含量成反比。我们推举使用高纯氦气(99.999%)供给分析级别的氦气(99.9999%)，该气体中杂质的含量极低，能够在清洁的系统中给出很好的检测结果，但是，即使最高纯度的氦气照旧含有一些水蒸气和一些永久性的气体杂质；因此，该气路系统中包含一个氦气纯化器。必需。当时始安装或者更换气体后，我们推举在PDHID模式下进展一次空白中将做具体说明。气体管道的净化在很多色谱安装中标准的气体净化程序在高灵敏的PDHID或PDPID系统中不能满足气体的纯度要求。在PDHID或PDPID系统中，气体接触流量把握器稳压阀用用氯丁橡胶或人造橡胶作为横隔膜的调整阀气体规格检测器类型PDHIDAr-PDPID Kr-PDPIDXe-PDPID电离气氦气氦气+2% 氦气+1.5%氩气 氪气氦气+0.8%氙气载气载气氦气****** 包含He12eV的电离电势**He11eV的电离电势纯度说明氦气(电离气和载气)99.999%，杂质氖气的含量必需20ppm。对于永久性气体的痕量分析，我们猛烈推举使用纯度99.9999%0.5ppm。Ar-PDPID99.999%2%±0.2%的氩气Kr-PDPID99.999%1.5%±0.1%的氪气0.8%±0.2%的氙气系统安装主要留意事项Valco公司生产的镀金的不锈钢金属卡套。在氦气〔电离气〕流过检测器前，不要开启仪器。然冷却。通。将把握器安装在仪器后面板上适宜的地方，使主要的电闸开关能很便利的操作。将检测器安装在色谱上移除色谱的盖板和在#4检测器位置的绝缘部件(向右边)。移除加热热的螺丝钉。〔留意：该检测器同样适合于#2位置，但是在该位色谱的盖板局部和检测器不匹配。定住检测器。Valco公司供给的盖板安装上。气路连接请牢记前面所争论的三点〔1全部气流接触的外表必需是熔融石英〔2〕不要使用铜管或者黄铜装置〔3〕下，从钢瓶到色谱的距离不下，从钢瓶到色谱的距离不图4为D-4-I-SH14-R检测器系统的气路连接状况。在不同安装状况气路管道。安装和净化气体调整阀CGA螺母旋转连接到氦气钢瓶上。用手拧紧，但不要完全旋紧螺母，由于净化操作需要一些气体泄露。逆时针将调整输出压力的球形捏手逆时针旋转到底。略微翻开钢瓶的总阀，然后快速关闭。调整气体调整阀与钢瓶相连的螺丝的严密程度，使气体的压力下psi/sec)。对一瓶的气体，总表的14Mpa(2023psi)psi)的范围内时，略微翻开钢瓶的总阀，然后再次快速关闭。按步骤5重复操作8-10次，以确保气体调整阀中全部的空气都被清楚。当压力最终一次降到2.1-3.4Mpa(300-500psi)的范围内时，旋紧压力调整阀与钢瓶连接的螺母。翻开钢瓶总阀，对压力调整阀加压。然后关闭总阀并且观看高压15阀的高压局部没有气体泄露。漏。安装和清洁氦气纯化器假设压力调整阀的出口是1/8”的锥形螺公，则安装Valco公司供给的1/8”转1/16”的缩减器(EZR21)。假设压力调整阀的出口是1/4”的锥形 螺 (EZR41)。对于其他出口的压力调整设备，多种类型的Valco适配器将可以应用。将Valco氦气纯化器进口管上的保护盖移除并将进口管插入(不要移除出口管的保护盖)1/4”的扳手将螺母旋转这将防止泄露。345Kpa(50psi)。让气体平衡5分钟后，接着将压力调整阀逆时针调整到底。的下降，但假设以后就始终保持不变，那就可以认为全部的连接局部已经连接严密。假设有条件的话，可以用一个电子检漏仪去检查是否有无气体泄〔包括出口压力指示区域〕,并且对该系统重冲满压力在进展一次测试。ml/min的氦气流净化该系15-30分钟，以排解纯化器中的空气。将电离气连接到检测器ValcoZT1T型座。假设Valco1/16集合体〔ZU1〕和电离气调整阀的入口(TGA-R-30F60P)。60psi30ml/min的气流。口管上〔标记为“INLE。安装脉冲发生器模块5所示，安装脉冲发生器组件。(PNI-23569-1)4针的连接总线插到脉冲发生器模块上。检测器电源连接警告：不要用扳手去旋紧偏压总线和静电计总线上的警告：不要用扳手去旋紧偏压总线和静电计总线上的SMC连接器。全部的连接只能用手拧紧。上，将静电计总线〔ELECT〕连接到下面的电极上。将高压总线连接到检测器和脉冲电源上。初始的电源设置警告：在对检测器加热和加电流以前请确保电离气正在流过检测器警告：在对检测器加热和加电流以前请确保电离气正在流过检测器。ml/min通过检测器的尾15分钟以便所的空气都被从氦气纯化器来的气体排解掉。插上氦气纯化器并翻开色谱。100oC，并且等待，使检测器和氦气纯化器都到达设定的温度。102并且调整电压为φ。15VDC输出接口接入脉冲发生器模块(PD-M2)中。警告：在检测器运行过程中，将产生紫外辐射(UVA,UVB)，其中一局部会被放射出来。请不要在没有眼睛保护设备的状况下直接观看电弧。警告：在检测器运行过程中，将产生紫外辐射(UVA,UVB)，其中一局部会被放射出来。请不要在没有眼睛保护设备的状况下直接观看电弧。检查固定电流/背景电流。在HID模式下，100oC时最正确的电压范围nA)。低电流说明系统处于一个清洁的，无/背景电流。100oC。将检测器的温度设置到试验所需的操作温度。当检测器温度到达设定温度后，读取并记录这时的固定电流。8中的读书的差异是由于色谱柱中的杂质随载气流出，并被离子化引起的。这个数值相差越小，则说明色谱柱中的气体的纯度越高。记录此时的固定电流。的。这两个数值差异越小，则说明色谱柱的状态越好。器。越低的固定相流失，越不简洁污染检测器。〔有无色谱柱的变化并求标准偏差是监控系统的是否正常〔有无漏气和是否被污染〕的有效途径。我们也推举使用内标(由色谱柱分别的峰面积计算)的方法来连续跟踪检测器系统是否正常。毛细管柱的安装假设毛细管柱适配器已经安装在柱子的接口处：从柱子的顶部开头到11.4cm处做一个记号。上适宜的卡套。(FS.4FS.5ZF.5V)谱柱入口中。〔只能用手〕留神的螺母拧紧，在这个过程中要留意保护色谱柱。假设毛细管柱适配器已经百拆开来，则需要重安装它：旋紧。用1/4”1/8”的扳手固定住衬垫(固定色谱柱卡套的局部)防止其旋转，直到卡套密封好为止。假设衬垫旋转的话将回被拧变形。从上面的步骤1开头安装。填充柱的安装为了避开检测器被污染，我们猛烈推举在色谱柱老化程序完为了避开检测器被污染，我们猛烈推举在色谱柱老化程序完成前断开色谱柱和检测器之间的连接。D4并严格选择色谱柱的固定相，一根的色谱柱常常也会释放出一些化合物，从而导致检测器的极限上升。当色谱柱在推举的温度，并度。(假设色谱柱已经安装完成，也可以移除色谱柱的卡套或色谱柱)用一个1/8”的扳手固定住衬垫〔色谱柱的卡套位于适配器的该局部上1/4”的扳手将调整器松开1/2圈。取出1/8”扳手并且将色谱柱调整器从柱子入口完全移除。1/4”的扳手将该适配器旋紧在检测器的色谱柱入口上。当安装1/8”的色谱柱到填充柱适配器时，从工具箱中选用EZRU21缩减器。检漏的很多令人头疼的事情。检漏步骤如下：用盖子将管道盖上，同时用氦气将整个系统加压至138kPa(20psi)。警告：制止使用肥皂泡等液体在这个系统的任何部位检漏。警告：制止使用肥皂泡等液体在这个系统的任何部位检漏。按要求拧紧连接的部件。第17页举出了一个检漏的方法。留意：处于色谱柱进气口前方的气体柱。模式的选择和设置氦气电离模式假设在该说明的第9页上面的第1步已经执行完毕，那么色谱柱应当11.6cm。的情形是不容无视的。选择性光化电离模式为了最大限度的延长检测器的使用寿命，当样品分析完毕后请关闭检测器的电源。这对为了最大限度的延长检测器的使用寿命，当样品分析完毕后请关闭检测器的电源。这对Ar/KrPID检测器尤其重要。Ar、KrXe惰性气体时，会转变电离放射的光Ar-，Kr-，或Xe-PID。使用掺杂的氦气和其他的高纯的气体一样为了能保持氦气的优点：对Ar,Kr,Xe的共振放射线很明显和能很有效的冷却电极。在光子源和电PID清洗和重校准检测器。脉冲放电检测器所需的特定的气体可以从气体供给商那里以特定的价T调整阀来混适宜量的高纯氦气和高纯的掺杂气体。全部的气体都必需通过这会比直接按固定比例混合昂贵的Kr和Xe更有效，更经济；由于高0.3-1ml/min，一小瓶的气体就可以用很长7页的气体连接里面的说明相全都。Ar-PDPID2%ArAr-He混合气电子的能量将从17-13.5eV11.8-9.8eV区域。Ar的两条原子共振线由能量11.8eV11.6eV9.2-10.3eV双原子连续放射CH4(IP=12.5eV)，CH3CN(IP=12.2eV)和一些含氟和氯的碳氢化合物，大多数的有机物的通用但是不存在氢气和与氢火焰相关的危急。Kr-PDPIDKr1.4%的混合气体作为电离气。Kr的eV10.1eV的原子共振线组成。Kr-PDPIDIP<10.6eV的化合物，具体包括不饱和的和环状的碳氢化合物，醇，醛，有机酸，酯等。Xe-PDPID0.8%的混合气体作为电离气。Xe的eV8.4eVXe-PDPID能够检IP<9.6eV的化合物，比方芳香族化合物，醇，醛，酯等。氢，氮的氧化物，二硫化碳等。体，我们推举使用Valco公司的多相气路选择阀，这样就不需要断开连1小时的净化。故障处理背景电流过高灵敏度过低无峰故障假设背景电流稳定但是没有出峰：检查色谱柱气路检查色谱柱的插入局部〔11.4c9.8c。假设照旧没有峰消灭，则确认进样是否正常。Valco公司联系。噪音偏高假设噪音很高：检查当色谱的风扇关闭后是否有所改善。检查色谱柱的插入局部〔11.4c9.8c。假设噪音照旧很高，则请按下面所述的步骤进展氢气检漏测试。假设没有泄漏或者有气体泄漏并修复，但噪音等级照旧很高，请和Valco公司联系。氢气检漏操作氢气检漏测试帮助你查明在检测器内变松的设备和漏气的位置。将确定长度的塑料管连接到氢气钢瓶的调整阀上。调整流速为5-10ml/min。将氢气的出口管连接到一个适宜的部位，并保持大约10测基线的变化状况。10秒钟的测试假设电流照旧很高，将氢气的出口靠近检测器〔不要将气管插入到检测器的任何孔洞中Valco公司联系。间以使氢气通过色谱柱。官方授权365天之内，Valco公司将对其卖方允许修理或者更换有缺陷的或者不全都的货物或没有转变材料和卖方的条款，按价格进展归