台式气相色谱-质谱联用仪校验规程

台式气相色谱-质谱联用仪校准标准1、术语和计量单位：resolutioGC-MS50%处的峰宽度〔半峰宽〕表示，记为W1/2，单位是u。基线噪声baselinenois：基线峰底与峰谷之间的宽度，单位计数。信噪比〔signal-to-noiseratiS/N。质量色谱图〔masschromatograph所获得的质谱数据，可以不同形式再现，其中以一个或多个离子强度随时间变化的图谱，称为质量色谱图。质量准确性massaccuracuatomicmassuni：原子质量单位。2、概述GC-MS是将GC与MSGC的各个组分依次进入质谱检测器，组分在离子源被电离，产生带有肯定电荷、/〔m/z〕分开，得到依质量挨次排列的质谱图。通过对质谱图的分析处理，可以得到样品的定性、定量结果。GC-MS主要包括气相色谱系统〔一般不带检测器、离子源、质量分析器、检测器、真空系统和计算机系统几局部。计量特性主要技术指标技术指标质量范围质量准确性**

要求600u±0.3u区分力〔R〕**

W1/2

＜1uEI信噪比** 正CI负CI测量重复性*谱库检索气相色谱柱箱温度掌握注：

100pgm/z272处S/N≥10：1〔峰峰值〕10.0ngm/z183S/N≥10：1〔峰峰值〕100pgm/z272S/N≥100：1〔峰峰值〕RSD≤10%10ng75%2%1、标有**的为必需校准的工程2**的必需做，但可使用客户自己的工作标准溶液，指标也可依据用户使用要求而定。3、本技术指标仅供参考，不作为合格性推断依据。校准条件试验环境仪器室内不得有猛烈的机械振动和电磁干扰，不得存放与试验无关的易燃、易爆和强腐蚀性气体或试剂。4.1.215~27℃标准物质和试剂八氟萘-异辛烷溶液标准物质：100pg/ul苯甲酮-异辛烷溶液标准物质：10.0ng/ul六氯苯-异辛烷溶液标准物质：10.0ng/ul硬脂酸甲酯-异辛烷测试溶液：10.0ng/ul异辛烷或正辛烷：HPLC校准设备10ul气相色谱一、仪检定专用测量仪。55.1仪器不能有影响校准的外观缺陷，按键开关、调整旋钮等各部件工作正常。7.2区分力autotune得到半峰宽W1/2注：调谐通常使用的样品为全氟三丁胺也可承受手动调谐对于不能打印调谐报告的仪器，可以依据调谐结果测量并计算半峰宽W1/2质量范围600600〔600〕的质谱峰。信噪比EIC10pg/ul1.0ul，m/z=272〔1〕S/N。S/N=H

/H272 噪声H

--------提取离子〔m/z〕的峰高272-------基线噪声噪声正EI5.4.110.0ng/ul1.0ulm/z=183离子，现质量色谱图，依据公式〔1〕计算S/N。参照5.4.1条件，注入100pg/ul的八氟萘-异辛烷溶液1.0ul，提取m/z=272〔1〕计算S/N。质量准确性5.4.110.0ng/ul1.0ul74、143、199、255298小数点后两位，理论值见附录E，依据公式〔2〕计算实测值和理论值之差，依此评价质量准确性。△M=▔M

-Mi

i

---------第iiM ----------第ii注：1、以最高点及其左右亮度的三次扫描所得到的质量数平均值作为实测结果2、以实测值与理论值之差确定值最大的一个作为评价质量准确性的数据。5.55.4.17.21.0ul10.0ng/ul6m/z=284，再现质量色谱图，按质量色谱峰进展面积积分，依据公式〔3〕RSD。注：对于CI5.7：气相色谱柱温度掌握：柱箱温度稳定性把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表〔或色谱仪检定专用测量仪〕上，然后把温度计的探头固定在柱箱中部，设定柱箱温度为70℃。加热升温，待温度稳定后，观看10min，每变化一个数记录一次，求出数字多用表最大值与最小10min柱箱温度稳定性。：程序升温重复性按5.7.1的校准条件和方法进展程序升温重复性校准。选定初温50℃，终温20010℃/min∽3其值应≤2%，结果按下式计算。TmaxTminRd= T平均式中：

i×100%Tmax 相应点的最大温度，℃Tmin 相应点的最小温度，℃T平均 相应点的平均温度5.85.5后，在系统供给的谱库内对硬脂酸甲酯进展检索。6、校准结果处理依据校准结果，发校准证书，全部校准工程及其结果均应在证书中反映。校准结果的表达依据JJF1071-2023校准环境等方面内容。7、校准周期12GC-MS2或对仪器性能有疑心时，应随时校准。8、参考文件JJF1071JJF1001通用计量术语及定义GBT/T8170数值修约规章与极限数值的表示和判定9、记录表格《测试设备校验记录表》测试设备校验记录表格式托付单位 单位地址 联系 仪器型号 出厂编号

联系人 期 制造厂 号 大气压 环境温度 1、外观检查2、气相色谱柱箱温度掌握柱箱温控稳定性： 程序升温重复性： 3、质量范围4、区分率样品 质谱类型 调整方式5、信噪比

标准物质 质量浓度 进样量 进样方式扫面范围 式 提取离子m/z： 6、质量准确性

S/N： 样品 质量浓度 进样量 m/z m/z m/z m/z m/z理论值 实测值 7、测量重复性标准物质 质量浓度 进样量 式 面积1

2 3 4

_5

_6 RSD 8样品 进样量 谱库检索中次序 相像度 9、主要测试条件校准员 检验员 B校准证书格式校准证书封面格式校准证书CALIBRATIONCERTIFICATE证书编号〔〕校字 第 CertificareNo.托付单位Client 托付单位地址Address 计量器具名称Description 型号规格Model/Type 制造厂Manufacturer 编号SerialNo 结论Conclusion/Opinion 主管Approvedby 核验员Inspectedby 校准员Calibartedby 校准日期年月日IssueddateYMD建议再校准日期年月日DuedateYMD校准证书内页格式校准说明DESCRIPTIONOFCALIBRATION1、××××是国家质量监视检验检疫总局直属的国家法定计量检定机构，计量授权证书号：××××isthestatutorybodyofmetrologyauthorizedbyAQSIQ.TheaccreditationcertificateNo.2Alldateissuedbythecertificatearetraceabletonationalorinternationalstandardsofmeasurement.3Referencedocumentsforcalibration4Mainstandardsusedfor5、校准结果的扩展不确定度： 包含因子：Expandeduncertaintyofcalibrationresults： coveragefactory：6Locationandambientconditionsforcalibration：地点 温度〔℃〕 相对湿度〔%〕 大气压〔kPa〕Location temperature RH atmosphereAQSIQ：generaladministrationofqualitysupervision.inspectionandquarantineofthepeople•srepublicofChina。校准结果RESULTSOFCALIBRATION证书编号 原始记录编号CertificateNo. RecordNo.校准工程 校准结果外观检查区分力质量范围信噪比质量准确性测量重复性气相色谱柱箱温度掌握谱库检索C气相色谱和质谱参数质谱参数EI离子化能量：70eV测试，m/z=200~300；3mi〔或视具体状况；离子源和四极杆温度依据厂家推举值设定；其他参数，如电子倍增器或光电倍增器工作电压，均以自动或手动调谐时确定的值作为校准参数。CI反响气：依据厂家推举方法选择载气种类和流量；扫面范围：负化学源信噪比测试， m/z=200~300；正化学源信噪比测试，m/z=100~230，重复性测试，依据测试对象而定；3mi〔或视具体状况；离子源和四极杆温度依据厂家推举值设定；其他参数，如电子倍增器或光电倍增器工作电压，均以自动或手动调谐时确定的值作为校准参数。色谱参数色谱柱：DB-5MS30m×0.25mm×0.25μm。或其他类似的色谱柱；进样口温度：250℃传输线温度：250℃70℃2min〕以10/min22℃5min，150℃〔10℃/min〕250℃〔5min〕进样方式：不分流进样1.0μL载气：高纯氦流速：1.0mL/min，恒流或恒压〔无恒流掌握部件〕注：当色谱柱不同时，柱箱温度可作相应转变。D不确定度评价GC-MS确定度主要来自：nAu1所承受标准物质的不确定度，Bu2因此，得到合成标准不确定度uee

1 2将合成标准不确定度乘以包含因子k(k=2)得到扩展不确定度U ；扩展U=ku扩展 eE硬脂酸甲酯主要离子峰理论值离子〔m/z〕离子〔m/z〕理论值7