脆碎度测试仪校准规范

脆碎度测试仪校准规范1范围本规范适用于药典规定的用于片剂脆碎度检测的脆碎度测试仪的校准。脆碎度测定仪、脆碎度检查仪、脆碎度仪等的校准可参照本规范执行。2引用文件本规范引用下列文件：JJG105转速表JB/T20105脆碎度检查仪中华人民共和国药典（2020版）第三部凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本规范。3术语脆碎度测试仪friabilitytester利用机械性能使非包衣片承受挤压、碰撞等模拟操作来检测片剂物理性能的仪器。4概述脆碎度测试仪（以下简称仪器）是对片剂进行脆碎度检验的一种仪器，在规定的转速、转数、时间等条件下，利用机械性能使非包衣片承受挤压、碰撞等模拟操作检测片剂物理性能。仪器主要由转鼓、转轴、电机、显示屏等组成。图1脆碎度测试仪结构示意图5计量特性5.1转速示值误差：不超过±4％。5.2计时误差：不超过±2s/4min。5.3转数计数误差：不超过±1转/100转。5.4转鼓内径误差：不大于±1mm（内径标称值286mm）。注：以上计量特性要求仅供参考，不作为判定依据。6校准条件6.1环境条件环境温度：（10~30）℃，相对湿度：≤85％。6.2测量标准及其他套设备6.2.1转速表：测量范围（20～200）r/min，分辨力优于0.1r/min，0.5级。电子秒表：分辨力0.1s。6.2.3内径千分尺：测量范围（0～300）mm，分辨力0.02mm。7校准项目和校准方法7.1校准项目校准项目见表1。表1仪器校准项目序号校准项目计量特性条款号校准方法条款号1转速示值误差5.12计时误差5.23转数计数误差5.34转鼓内径误差5.47.2校准方法7.2.1校准前检查用目测、手动及通电等方法进行检查，测试仪的外壳和轮鼓应光滑、平整，无明显划痕。各控制开关工作正常，仪器运转应无异常震动异响。7.2.2转速示值误差开启仪器后，在仪器转速为25r/min，每隔1min用转速表测量一次转鼓转速并记录测量值，重复测量3次，取其算术平均值为实测值。转速示值误差按式（1）计算：（1）式中：——转速示值误差，％；——仪器的转速，25r/min；——3次转速测量平均值，r/min。7.2.3计时误差仪器启动的同时用电子秒表开始计时（4min），当仪器显示计时结束，同时停止秒表计时，读取电子秒表示值并记录，重复测量3次，取其算术平均值为实测值。计时误差按式（2）计算：（2）式中：——仪器的计时误差，s；——仪器运行时间，s；——电子秒表3次测量的平均值，s。7.2.4转数计数误差启动仪器后仪器运行4min，用转速表计数功能测量转鼓转数并记录，重复计数3次，取其算术平均值为实测值。按式（3）计算：（3）式中：——转动计数误差，转；——转数理论值100，转；——3次转数测量的平均值，转。7.2.5转鼓内径误差用内径千分尺从垂直交叉的两个方向测量转鼓内径并记录测量值，取其算术平均值为转鼓的内径平均值，按式（4）计算转鼓内径示值误差：（4）式中：——内径示值，mm；——2次内径测量平均值，mm；——内径标称值，mm8校准结果表达校准结果应在校准证书上反映，校准证书应至少包括以下信息：a）标题，“校准证书”；b）实验室名称和地址；c）进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）；d）证书的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；e）客户的名称和地址；f）被校对象的描述和明确标识；g）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期；h）如果与校准结果的有效性和应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；i）校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；j）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；k）校准环境的描述；l）校准结果及其测量不确定度的说明；m）对校准规范的偏离的说明；n）校准证书签发人的签名、职务或等效标识；o）校准结果仅对被校对象有效的声明；p）未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。9复校时间间隔建议复校时间间隔1年，送校单位可根据实际情况自主决定复校的时间间隔。

附录A脆碎度测试仪校准原始记录委托单位委托单位地址记录编号仪器名称制造厂校准地点型号/规格出厂编号准确度等级温度℃湿度％RH其它校准日期校准依据：JJF（黑）xx-20xx《脆碎度测试仪校准规范》校准使用的主要测量标准名称编号测量范围不确定度/准确度等级/最大允许误差检定或校准机构及证书编号证书有效期至转速示值误差转速（r/min）测量值/（r/min）转速示值误差％相对扩展不确定度Urel，k=2123平均转速计时误差时间/s测量值/s平均值/s计时误差/s1233.转数计数误差仪器转数/转测量值/转转数计数平均值/转转数计数误差/转1231004.转鼓内径误差内径标称值/mm测量值/mm测量平均值/mm内径误差/mm286校准人员：核验人员：共页第页

附录B脆碎度测试仪校准证书证书编号XXXXXX-XXXX<检定/校准机构授权说明>校准环境条件及地点：温度℃地点相对湿度%其它校准所依据的技术文件（代号、名称）：校准所使用的主要测量标准：名称测量范围不确定度/准确度等级/最大允许误差检定或校准机构及证书编号证书有效期至（YYYY-MM-DD）共页第页

证书编号XXXXXX-XXXX校准结果校准项目校准结果转速示值误差示值误差相对扩展不确定度Urel，k=2计时误差转数计数误差内径误差说明：根据客户要求和校准文件的规定，通常情况下12个月校准一次。声明：1.仅对加盖“XXXXX校准专用章”的完整证书负责。2.本证书的校准结果仅对本次所校准的计量器具有效。共页第页

附录C脆碎度测试仪转速示值误差不确定度评定示例C.1概述以一台脆碎度测试仪为例，开启仪器，调整仪器至正常工作状态，在仪器转速为25r/min时，用转速表对其示值误差测量结果的不确定度进行评定。C.2测量模型C.2.1转速示值误差测量模型：＝×100％（1）式中：——示值误差，％；——仪器的转速，r/min；——测量平均值，r/min。C.2.2合成标准不确定度由于各不确定度分量互不相关，所以合成标准不确定度按式（2）计算：（2）灵敏系数：；由于为仪器设定值25r/min，所以为0，则C.3不确定度来源影响不确定度的因素有： C.3.1测量重复性引入的不确定度；C.3.2 转速表分辨力引入的标准不确定度；C.3.3转速表准确度引入的标准不确定度。C.4标准不确定度评定C.4.1测量重复性引入的标准不确定度将仪器调整至正常工作状态，在25r/min，用转速表重复测量10次，测量结果见表C.1。表C.1转速测量结果测量值/（r/min）平均值/（r/min）1234567891025.225.125.325.125.225.324.825.324.925.225.4单次测量标准偏差：通常测量以3次测量平均值为测量结果，则C.4.2转速表分辨力引入的标准不确定度转速表的分辨力为0.1r/min，按均匀分布计算，则C.4.3转速表准确度引入的标准不确定度转速表溯源证书中给出的转速表等级为0.5级，对应的最大允许误差为±0.5％，则按均匀分布：C.4.4标准不确定度汇总标准不确定度汇总见表C.2。表C.2标准不确定度一览表标准不确定度分量不确定度来源灵敏系数标准不确定度r/min测量重复性0.10转速表分辨力0.03转速表准确度0.07注：