间接碘量法测定铜样盐中铜含量实验报告

上海应用技术大学实验报告课程名称 分析化学实验B 实验项目间接碘量法测铜盐中铜的含量姓名班级（课程序号）组别同组者实验日期指导教师成绩100间接碘量法测定铜样盐中铜含量实验目的1、 掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法。2、 学习终点的判断和观察。实验原理在乙酸酸性溶液中，Cu2+与过量的KI反应，析出的碘用Na2S2O3标准溶液滴定，用淀粉作指示剂，反应如下：2Cu2++4I-=2CuIJ+I2I2+2S2O32-=2I-+E反应需加入过量的KI，一方面可促使反应进行完全，另方面使形成I3-，以增加I2的溶解度。为了避免CuI沉淀吸附I2,造成结果偏低，须在近终点（否则SCN-将直接还原Cu2+）时加入SCN-，使CuI转化成溶解度更小的CuSCN，释放出被吸附的I2。CuI+SCN-=CuSCN；+I-CuSCN吸附I2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。硫代硫酸钠（Na2S2O3・5H2O）一般都含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3、NaCl等，还容易风化和潮解，须用间接法配制oNa2S2O3易受水中溶解的CO2、O2和微生物的作用而分解，故应用新煮沸冷却的蒸馏水来配制；此外，Na2S2O3在日光下，酸性溶液中极不稳定，在pH=9〜10时较为稳定，所以在配制时还需加入少量Na2CO3，配制好的标准溶液应贮存于棕色瓶中置于暗处保存。长期使用的Na2S2O3标准溶液要定期标定。通常用K2Cr2O7作基准物标定Na2S2O3的浓度，反应为：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O析出的碘再用标准Na2S2O3溶液滴定。试剂和仪器试剂：CuSO4・5H2O试剂、Na2S2O3标准溶液(0.1084mol/L)、1mol/LH2SO4、10%KI溶液、0.5%淀粉溶液、10%KSCN溶液仪器：分析天平、酸式滴定管、烧杯、250mL碘量瓶实验步骤胆矶中铜的测定：准确称取CuSO4・5H2O试样0.5〜0.6g于250mL碘量瓶中，加3mL1mol/LH2SO4溶液和100mL水使其溶解，在加入10%KI溶液10mL。用0.1mol/LNa2S2O3溶液滴定至浅黄色，然后加入3mL淀粉作指示剂，继续滴至浅蓝色。再加10%KSCN10mL，摇匀后，溶液的蓝色加深，再继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好消失为终点，此时溶液呈乳白色(或肉红色)的CuSCN悬浮液。注意事项1、 酸化试液时，常用H2SO4或HAc，而不宜用HCl溶液，由于Cu2+容易与Cl-形成配离子，降低Cu2+的浓度，使测定结果偏低。2、 间接碘量法中，淀粉指示剂只能在临近终点时加入，即I2的黄色已接近褪去时加入，否则会有较多的I2被淀粉包合，而导致终点滞后。3、 CuI沉淀表面易吸附I2,这部分I2不与淀粉作用，而使终点提前。因此，在临近终点前应加入KSCN或NH4SCN溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2,从而使被吸附的那部分I2释放出来，提高测定的准确度。转化反应如下：CuI+SCN-—CuSCN"I-。但KSCN只能在接近终点时加入，否则有可能直接还原二价铜离子，使结果偏低：6Cu2++7SCN-+4H2O—6CuSCN+SO42-+CN-+8H+。数据记录及处理测定CuSO4,5H2O试样中Cu含量记录项目123CuSO4-5H2O质量m(g)0.54720.58320.5508Na2S2O3浓度c(mol/L)0.1084Na2S2O3初始读数V](mL)000Na2S2O3终点读数V2(mL)19.7321.0619.81Na2S2O3用量V（mL）19.7321.0619.81Cu含量（％）25.03%25.05%24.94%平均值25.00%相对平均偏差0.12%0.25%0.24%思考题实验中加入KSCN溶液的作用是什么？为什么不能过早加入？加