二氧化钛检测方法

二氧化钛检测方法附件1:化妆品中二氧化钛的检测方法（征求意见稿）1适用范围本方法规定了采用分光光度法测定化妆品中总钛（以二氧化钛计）的方法。本方法适用于霜、露、乳等化妆品中二氧化钛（TiO2）的测定。本方法不适用于配方中同时含有钛及其他钛化合物的化妆品测定。本方法对二氧化钛的检出限为0.068pg/ml,定量下限为0.2pg/mlo2方法原理试样经干法灰化消解后，加入抗坏血酸Vc溶液掩蔽干扰，在酸性环境下样品溶液中的钛与二安替比林甲烷溶液生成黄色，用紫外-可见分光光度计在388nm处检测，以标准曲线法定量。3试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。抗坏血酸，分析纯。硫酸，分析纯。盐酸,分析纯。二安替比林甲烷对照品，纯度＞97%。焦硫酸钾粉末（分析纯）：将焦硫酸钾固体块研成粉末。钛单元素溶液标准物质lOOpg/mL10%硫酸溶液:取硫酸10ml,加水稀释至100ml,摇匀,即得。8%二安替比林甲烷溶液：称取8g二安替比林甲烷，加入10ml盐酸，加水稀释至100ml,摇匀，即得。10%抗坏血酸溶液：称取10g抗坏血酸，加水稀释至100ml,摇匀，即得。4仪器紫外可见分光光度计。高温马弗炉。分析天平：感量0.0001g。分析天平：感量0.00001g。电炉。50ml瓷t甘堪。5测定步骤样品处理精密称定化妆品试样0.1g置50ml瓷灯埸中,在电炉上小火缓缓炽灼至完全炭化，转移至马弗炉中，逐渐升高温度至800oC后，灰化2h,取出，放冷至室温。小心加入1.8g焦硫酸钾粉末，使之尽量均匀完全地覆盖样品。土中另加盖，置550。C马弗炉中熔融5-10min,取出放冷。量取30mLi0%硫酸置珀埸中，小火加热至溶液澄清，并将t甘堪盖上的熔融物用t甘蜗中的上清液小心洗下，并入t甘蜗。用滴管吸取上清液转移至100ml容量瓶中。加5ml浓硫酸，加热至剩2-3ml浓硫酸时取下，上清液用吸管吸出，并入容量瓶。再用10mL10%硫酸分三次洗涤珀堤及盖，每次小火加热数分钟，用滴管吸取上清液至同一容量瓶中。移取10ml水洗涤用竭和滴管，并入容量瓶。放冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀，作为待测样品溶液，备用。精密量取2.5ml盐酸于50ml容量瓶中，精密移取待测样品溶液适量于同一容量瓶中，精密加入5mL10%抗坏血酸溶液，稍加振摇，置于室温下放置5min0精密加入5mL8%二安替比林甲烷溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置45min,得测试溶液（使测试溶液中二氧化钛的浓度在0〜5pg/ml范围内）。空白试样按上述操作同时制备空白试样(空白试样除了不加二氧化钛，其他操作步骤均一致)，待测。在波长388nm处测定吸光度。测定二氧化钛标准工作曲线制备精密量取5ml盐酸于100ml容量瓶中，精密量取lOOpg/ml钛单元素标准物质(3.6)0,0.1,0.2,0.5,1.0,2.0,3.0ml,分别置于100ml容量瓶中。精密加入10mL10%抗坏血酸溶液，稍加振摇，置于室温下放置5min0精密加入10mL8%二安替比林甲烷溶液,用水稀释至刻度，摇匀。放置45mino标准工作液系列中钛的浓度依次为0,0.1,0.2,0.5,1.0,2.0,3.0pg/ml,折算为二氧化钛的浓度依次为0,0.167,0.333,0.833,1.667,3.333,5.000|jg/mlo其中0浓度点标液作为平衡仪器的标准空白，不代入标准曲线计算。测定分别在波长388nm处测定吸光度，以二氧化钛吸收值为纵坐标，二氧化钛标准工作溶液浓度为横坐标进行线性回归，建立标准工作曲线。按"6计算〃，采用标准曲线法计算试样中二氧化钛的含量。平行实验按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定，平均偏差不超过10%o6计算(pl-pO)xVxDco(TiO2)=xl00%mxl06式中：3(TiO2)——样品中二氧化钛的含量，单位为克每百克，％；pl—测试溶液中二氧化钛的质量浓度，Mg/mL;pO—空白溶液中二氧化钛的质量浓度