2021年高考化学三轮复习：化学综合实验

化学综合实验

1.根据下列实验操作及现象能得出相应结论的是（）

选项实验操作现象结论

A向淀粉-K1溶液中滴入无色溶液X溶液变蓝色X一定为H0溶液

22

向过氧化钠样品中滴加过量的盐

B无白色沉淀产生样品未变质

酸，将生成的气体通入CaCl溶液

2

将3体积S0与1体积0混合并通前者溶液中产生

22S0与0的反应为可

C过灼热的催化剂充分反应，产物依白色沉淀，后者溶22

逆反应

次通过BaCl溶液和品红溶液液褪色

2

向NaBr溶液中加入少量苯，通入C1的氧化性强于

D有机层变为橙色2

适量C1后，充分振荡、静置Br

22

A.AB.BC.CD.D

【答案】D

【解析】A.由现象可知X具有氧化性，则X可以为氯水、过氧化氢、滨水等，故A不符合

题意；B.过氧化钠变质会生成碳酸钠，与盐酸反应生成二氧化碳，二氧化碳与氯化钙不反

应，则现象不能说明是否变质，故B不符合题意；C.根据2S0+0——皿一^2S0,相

22加热3

同条件下，气体的体积之比等于物质的量之比，2体积SO与1体积0完全反应，3体积SO

222

与1体积0,混合并通过灼热的催化剂充分反应，生成三氧化硫，且、：氧化硫行剩余,前者

溶液中产生白色沉淀，后者溶液褪色，不能说明S0与0的反应为可逆反应，故C不符合题

22

意；1）.有机层变为橙色，氯气与NaBr反应生成溟，溪易溶于苯，由现象可知氧化性：C1

2

的氧化性强于Br,故D符合题意；答案选D。

2

2.根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是

选项实验操作和现象结论

向淀粉溶液中加适量20%HS0溶液，加热，冷却后加NaOH溶液至中

21

A淀粉未水解

性，再滴加少量碘水，溶液变蓝

B室温下，向O.lmol-LTHC1溶液中加入少量镁粉，产生大量气泡，测镁与盐酸反应放热

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得溶液温度上升

室温下，向浓度均为O.lmol的BaCl和CaCl混合溶液中加入

22

C白色沉淀是BaCO

3

NaC0溶液，出现白色沉淀

23

D向O.lmol-L-iH0溶液中滴加O.lmol-L-iKMnO溶液，溶液褪色H0具有氧化性

22422

A.AB.BC.CD.D

【答案】B

【解析】A.加入碘水后，溶液呈蓝色，只能说明溶液中含有淀粉，并不能说明淀粉是否发

生了水解反应，故A错误；B.加入盐酸后，产生大量气泡，说明镁与盐酸发生化学反应，此

时溶液温度上升，可证明镁与盐酸反应放热，故B正确；C.BaCl、CaCl均能与NaCO反应，

2223

反应产生了白色沉淀，沉淀可能为BaCO或CaCO或二者混合物，故C错误；I）.向H0溶液

3322

中加入高镒酸钾后，发生化学反应2KMnO+3H0=2MnO+2KOH+2H0+30t等（中性条件），该反

422222

应中H0被氧化，体现出还原性，故D错误；综上所述，故答案为：B。

22

3.由下列实验及现象不能推出相应结论的是（）

选项实验现象结论

向的溶液中加足黄色逐渐消失，加

2mL0.Imol/LFeC3l

A还原性：Fe>Fez+

量铁粉，振荡，加1滴KSCN溶液KSCN溶液颜色不变

集气瓶中产生大量

将金属镁点燃，迅速伸入集满

C02

B白烟，瓶内有黑色颗具有氧化性

co2

的集气瓶

粒产生

加热盛有少量固体的试管，

NH4HCO3

C并在试管口放置湿润的红色石蕊试石蕊试纸变蓝NHHCO显碱性

43

纸

将湿润的淀粉碘化钾试纸放在盛满

D试纸变蓝色该气体可能为氯气

某有色气体的集气瓶口

A.AB.BC.CD.D

【答案】c

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【解析】A.向FeCl溶液中加入足量铁粉后，Fe3+完全转化为Fez+,滴入KSCN溶液，溶液

3

不变色，可证明还原性Fe>Fe?+,A正确；B.燃着的金属镁能在装有CO的集气瓶中反应生

2

成Mg,CO,和C,说明CO,具有氧化性，B正确;C.叫HC&受热分解生成的吗能使湿润的红

色石蕊试纸变蓝，只能说明NH为碱性气体，不能确定NHHCO的酸碱性，C错误；D.将湿

313

润的淀粉碘化钾试纸放在盛满某有色气体的集气瓶口，试纸变蓝色，证明气体具有氧化性,

把碘离子氧化为碘单质，淀粉遇碘变蓝，该气体可能为氯气，因为氯气具有强氧化性，D正

确；故答案选：C»

4.某学习小组设计实验探究NO与铜粉的反应并检验NO,实验装置如图所示（夹持装置略）。

实验开始前，向装置中通入一段时间的N,排尽装置内的空气。

2

已知：在溶液中FeSO+NO=[Fe（NO）]SO（棕色），该反应可用于检验NO。下列说法不正确

44

的是

A.装置F、I中的试剂依次为水、硫酸亚铁溶液

B.若观察到装置H中红色粉末变黑色，则NO与Cu发生了反应

C.实验结束后，先熄灭酒精灯，再关闭分液漏斗的活塞

D.装置J收集的气体中一定不含NO

【答案】D

【解析】稀硝酸与铜反应生成一氧化氮，能够被氧气氧化，因此实验前需要通入氮气，排除

装置中的空气，硝酸具有挥发性，生成的一氧化氮中混有少量硝酸蒸气，可以通过水吸收后

再干燥，在探究干燥的一氧化氮在加热时与铜的反应，未反应的NO可以利用硫酸亚铁溶液

检验。A.根据上述分析，装置F、I中的试剂依次为水、硫酸亚铁溶液，故A正确；B.若观

察到装置H中红色粉末变黑色，说明NO与Cu发生了反应，故B正确；C.实验结束后，为

了防止倒吸，需要先熄灭酒精灯，再关闭分液漏斗的活塞，停止通入NO,故C正确；D.由

于尸650+^^^[Fe（NO）]SO（棕色）为可逆反应，装置J收集的气体中可能含有NO,故D

44

错误；故选D。

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5.用下图装置制备氯气并进行相关实验（夹持设备已略）。下列说法正确的是

饱和食盐水K1溶液和某NaOH溶液

甲乙内r

A.装置甲烧瓶内的试剂是MnO

2

B.装置乙具有除杂和贮存气体的作用

C.实验结束后，振荡丙中锥形瓶，液体分层且下层呈紫红色

D.该实验能证明漠、碘的非金属性强弱

【答案】B

【解析】A.MnO与浓盐酸的反应需要加热，图中没有加热装置，故甲烧瓶内的试剂不可能

2

是MnO,故A错误；B.装置乙中饱和食盐水可以除去氯气中的HC1气体，还能利用排饱和

2

食盐水的办法收集气体，故B正确；C.丙中KI被氧化为I经苯萃取后苯层在上层，则上层

2

呈紫红色，故C错误；D.丙中可能氯气过量，与KI反应，无法验证澳、碘的非金属性强弱，

故D错误。故答案选：B。

6.由下列实验及现象不能推出相应结论的是

实验现象结论

向2mL0.1mol/LFeCl3的溶液中加足量铁粉，振黄色逐渐消失，加KSCN溶

A.还原性：Fe>Fe2+

荡，加1滴KSCN溶液液颜色不变

将金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入集满co的集气瓶中产生大量白烟，

2

B.co,具有氧化性

集气瓶瓶内有黑色颗粒产生

加热盛有少量NHHCO固体的试管，并在试管

43

C.石蕊试纸变蓝NHHCO显碱性

43

口放置湿润的红色石蕊试纸

D.向KI-淀粉溶液中滴加氯水溶液变成蓝色氧化性：C1>1

22

A.AB.BC.CD.D

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【答案】c

【解析】A.向2mL0.IFeCl的溶液中加足量铁粉，发生2Fe3，+Fe=3Fe",反应中Fe为还原剂，

3

Fe*为还原产物，还原性：Fe>Fe2，,可观察到黄色逐渐消失，加KSCN溶液颜色不变，故A

正确；B.瓶内有黑色颗粒产生，说明二氧化碳被还原生成碳，反应中二氧化碳表现氧化性，

故B正确；C.加热碳酸氢俊，分解生成氨气，可使石蕊试纸变蓝色，且为固体的反应，与

盐类的水解无关，故C错误；D.向KI-淀粉溶液中滴加氯水：Cl+2L=I+2CL,I遇淀粉

222

变蓝，C1为氧化剂，I为氧化产物，则氧化性：C1>I,故D正确。故答案选C。

2222

7.某实验兴趣小组利用如图实验装置探究氯气与过量氨气反应的实验，下列有关说法不正

确的是

A.打开K,关闭K,将注射器的活塞往外拉一段，然后松开，活塞复原，说明装置气密性

12

良好

B.打开人，推动注射器的活塞使过量的氨气与氯气混合时，产生大量的白雾

C.充分反应后，关闭K,打开K,可观察到烧杯中的溶液会倒吸至试管内

12

D.实验室制备氨气和氯气可以用同一套发生装置

【答案】B

【解析】A.打开K,关闭K,将注射器的活塞往外拉一段，然后松开，活塞复原，说明装

I2

置气密性良好，A正确；B.氨气与氯气反应生成氯化镀固体，所以看到产生大量白烟，B

错误；C,充分反应后，关闭K,打开K,装置内气体反应后压强减小，打开K,在外界大

122

气压作用下，烧杯中的溶液会倒吸至试管内，C正确；D.气体发生装置的选择是依据反应

物聚集状态和反应条件，实验室制备氨气可以用加热浓氨水方法，实验室制备氯气用加热二

氧化镒和浓盐酸，所以二者可以用同一套发生装置，1）正确；答案选B。

8.文献指出，苯与液滨在加入铁粉发生反应的反应历程如下：2Fe+3Br=2FeBr,FeBr

233

Br

+Br2^^FeBr1-+Br+,+踪所’=+HBr+FeBrj,,关于

该反应下列说法不正确的是（）

A.该反应起催化作用的是FeBr

3

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B.有水存在时，液浸与苯依然可以发生反应得到澳苯

C.苯与澳发生有机反应的类型为取代反应

I).产物澳苯中会含有一定量的漠，可加入氢氧化钠溶液，再通过分液的方法除去嗅苯中的

澳

【答案】B

【解析】A.液澳中加入铁粉反应生成澳化铁，在反应中澳化铁被消耗后又重新生成，故该

反应起催化作用的是FeBr,A正确；B.有水存在时，澳化铁溶于水中，无法与溟分子反应

3

产生阴阳离子，后续反应无法发生，B不正确；C.苯与澳发生有机反应生成溟苯和漠化氢，

故反应类型为取代反应，C正确；D.产物漠苯中会含有一定量的漠，加入的氢氧化钠溶液

和澳单质反应得到可溶性钠盐，再通过分液，放出下层液体即为漠苯，D正确；答案选B。

9.氯化亚铜(CuCl)是白色粉末，微溶于水，酸性条件下不稳定，易生成金属Cu和C”,广

泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解CuCl・2H0制备CuCl,并进行相

22

关探究。下列说法不正确的是()

CuCJj-2Hl0'弋族.CuCk-V^—CuCI+Ch途径I

uor

Cih(OH)1cli出二CuO途径2

A.途径1中产生的Cl可以回收循环利用

2

B.途径2中200℃时反应的化学方程式为：Cu(OH)Cl0=2CuO+2HClt

222

C.X气体是HC1,目的是抑制CuCl-2H0加热过程可能的水解

22

D.CuCl与稀硫酸反应的离子方程式为：2CU++4H-+SO2—2Cu+SOt+2H0

422

【答案】D

【解析】A.途径1中产生的C1能转化为HC1,可以回收循环利用，A正确；B.从途径2

2

中可以看出，Cu(OH)Cl-CuO,配平可得反应式Cu(OH)Cl兽=2CuO+2HClt,B正确；

222222

C.CuCl・2H0加热时会挥发出HC1,在HC1气流中加热，可抑制其水解，C正确；D.

22

2Cu*+4H+SO2--2Cu+SOt+2Ho反应中，只有价态降低元素，没有价态升高元素，D错误。

422

故选Do

10.探究金属与过量浓硫酸反应的装置(固定装置已略去)如下图所示。关于实验操作或叙

述错误的是

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A.上下抽动铜丝,可控制反应随时发生或停止

B.e中可以选用NaOlI溶液或酸性KMnO溶液

4

C.其他条件不变，用铁丝代替铜丝，c、d中两次实验现象相同

I).为确定a中白色固体是否是硫酸铜,可向冷却后的试管中注入水,振荡后观察现象

【答案】D

【解析】由实验装置,a装置中铜丝与浓硫酸加热，发生反应Cu+2HSO(浓)=CuSO+SOt+2H0,

24422

装置b中的浓硫酸可除去水蒸气，c装置中黑色的CuO固体颜色无明显变化，说明没有H

2

产生，S0能使品红溶液褪色，所以d装置中品红溶液红色褪去，e为尾气处理装置。A.上

2

下抽动铜丝，可控制浓硫酸与铜丝接触与否，从而控制反应的发生与停止，A选项正确；B.e

为尾气处理装置，用于吸收SO,SO是酸性气体，具有还原性，可用NaOH溶液或酸性KMnO

224

溶液吸收，B选项正确；

C.用铁丝代替铜丝，其他条件不变，铁丝与浓硫酸加热仍然产生S0,不产生氢气，则c、

2

d中两次实验现象相同，C选项正确；D.装置a中反应后的溶液中含有浓硫酸，所以确定a

中白色固体是否是硫酸铜时，应将a装置中试管内冷却的混合物沿杯壁缓缓倒入盛有水的烧

杯中，并不断搅拌，观察溶液是否变蓝，D选项错误；答案选I)。

11.由下列实验及现象推出的相应结论正确的是

实验现象结论

管中固体逐渐

向填有硫酸处理的KCrO硅胶导管

A227由橙色变为绿乙酹:具有还原性

中吹入乙醇蒸气

色

B向盐酸酸化的Cu(NO)溶液中通少产生白色沉淀Cu2,氧化性大于HS0

3224

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量SO,然后滴入BaCl溶液

22

铝片发烫并逐

打磨后的铝片放入Hg(NO,)2溶液中片汞与氧气反应放热，白色物质

C渐长出白色针

亥IJ,用滤纸吸干后置空气中为HgO

状固体

向2支分别盛有相同浓度的前者无明显现

I)KFe(CN)和CuSO溶液中分别滴入象，后者产生黑Ksp(FeS)<Ksp(CuS)

•164

2滴HS饱和溶液色沉淀

2

A.AB.BC.CD.D

【答案】A

【解析】A.KCrO可氧化乙醇，则固体逐渐由橙色变为绿色，可知乙醇具有还原性，故A

227

正确；B.酸性条件下硝酸根离子可氧化二氧化硫，生成硫酸根离子与钢离子结合生成硫酸

银沉淀，结论不合理，故B错误；C.打磨后的铝片放入Hg(NO)溶液中片刻，发生置换

32

反应，铝表面为铝汞合金，且铝被空气氧化为氧化铝并放热，故C错误；

I).KFe(CN)中电离产生的Fez-浓度极低，导致c(Fez*)比c(Cu»)小得多，则分别滴入

46

2滴HS饱和溶液，现象不能说明结论，故D错误；故选：A。

2

12.实验室可利用SO与Cl在活性炭的催化下制取一种重要的有机合成试剂磺酰氯(SOCl)。

2222

所用的反应装置如图所示(部分夹持装置省略)。已知SOCl的熔点为-54.1℃,沸点为69.1℃,

22

遇水能发生剧烈的水解反应，遇潮湿空气会产生白雾。

(D化合物SOC1中S元素的化合价为。

22

(2)仪器D的名称是—。

(3)乙、丙装置制取原料气C1与SO。

22

①乙装置F中充满C1,,则E中所盛放的溶液为一(填溶液的名称)。

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②丙装置中试剂X、Y的组合最好是―。

A.98%浓硫酸+CuB.70%HSO+NaSOC.浓HNO+NaSO

2423323

(4)上述装置的正确连接顺序为_、_、丁、一、_(用甲、乙、丙表示，可重复使用)。

(5)B装置中从a口通入冷水的作用是一；C装置的作用是一。

(6)SOC1遇水能发生剧烈的水解反应，会产生白雾，则SOC1发生水解反应的化学方程式

2222

为_。

(7)若反应中消耗氯气的体积为L12L(已转化为标准状况，SO足量)，最后通过蒸储得到纯

2

净的磺酰氯5.13g,则磺酰氯的产率为_(保留三位有效数字)。

【答案】(1)+6(2)三颈烧瓶(或三口烧瓶)(3)①饱和食盐水或饱和氯化钠溶液

②B(4)丙甲甲乙(或乙甲甲丙)(5)冷凝回流防止空气中的水蒸气进入装置D中,

同时吸收SO与C1,防止污染空气(6)SOC1+2Ho=11SO+2HC1(7)76.0%

2222224

【解析】本实验目的是利用so与C1在活性炭的催化下制取磺酰氯(SOC1),需要将氯气和

2222

二氧化硫通入装置丁中进行反应，而S0C1遇水能发生剧烈的水解反应，遇潮湿空气会产生

22

白雾，所以气体通入装置丁之前需要先进行干燥，同时装置C可以防止空气中的水蒸气进入

反应装置，同时可以吸收尾气；soC1熔沸点较低，为减少其挥发损耗，加装球形冷管冷凝

22

回流；乙装置F中充满氯气，实验时需要将集气瓶内的氯气排出，可在装置E中盛放饱和食

盐水；装置丙制备二氧化硫，实验室常用浓硫酸和亚硫酸钠反应制备二氧化硫。

(DS0C1中氧元素-2价，氯元素T价，故硫元素+6价；

22

(2)根据仪器D的结构特点可知其为三颈烧瓶；

(3)①E中溶液需要将集气瓶中的氯气排出，则对氯气的溶解度应很小，应选用饱和食盐水；

②丙为制取二氧化硫的装置，选用浓硫酸和亚硫酸钠，但硫酸浓度不能太大，否则不易电离

出氢离子，不利于二氧化硫的生成，70%HS0和NaSO即可；铜与浓硫酸的反应需要加热，

2423

浓硝酸具有强氧化性会将亚硫酸根氧化成硫酸根，得不到二氧化硫，所以选B；

(4)由丙制备二氧化硫，经过甲干燥，由乙提供氯气，经过甲干燥，在丁中反应得到产品，

则连接顺序为丙、甲、丁、甲、乙或乙、甲、丁、甲、丙；

(5)SOC1沸点较低，冷凝管可使挥发的产物SOC1冷凝回流；S0C1遇水反应，应注意隔离

222222

水分，同时参与反应的气体均为有毒气体，不能直接排放，故装置C的作用是防止空气中的

水蒸气进入装置D中，同时吸收二氧化硫和氯气，防止污染空气：

(6)SOC1发生水解反应得到硫酸和盐酸，化学方程式为：S0C1+2HO=HSO+2HC1；

2222224

(7)反应中消耗氯气的体积为1.12L,则反应氯气的物质的量为0.05mol,根据氯元素守恒，

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5.13g

理论上得到的磺酰氯(SOfl)也为0.05.OL则磺酰氯的产率为xl(X)%

0.05molx135g/mol

=76.0%o

13.亚硝酰硫酸(NOSQH)纯品为棱形结晶，溶于硫酸，遇水易分解，常用于制染料。SQ和

浓硝酸在浓硫酸存在时可制备NOSOH,反应原理为：SO+HN0=S0+HNO、SO+HNO=NOSOH»

42332321

⑴亚硝酰硫酸(NOSOH)的制备。

4

①打开分液漏斗I中的旋塞后发现液体不下滴，可能的原因是。

②按气流从左到右的顺序，上述仪器的连接顺序为(填仪器接口字母，部分仪器可

重复使用)。

③A中反应的方程式为。

④B中“冷水”的温度一般控制在20°C,温度不易过高或过低的原因为一—。

(2)亚硝酰硫酸(NOSOH)纯度的测定。称取1.500g产品放入250mL的碘量瓶中，并加入

4

100.00mL浓度为0.1000mol-L-i的KMnO标准溶液和10mL25%的HS0，摇匀；用0.5000

424

mol-L->NaCO标准溶液滴定，滴定前读数1.02mL,到达滴定终点时读数为31.02mL。

224

已知：

i.KMnO+NOSOH+=KSO+MnSO+HNO+HSO

4-----41-----24-----4-3-----24

ii.2KMnO+5NaC0+8HSO=2MnS0+10C0t+8H0

•I22424422

①完成反应i的化学方程式：______KMnO+________NOSOH+_______=

44

_______KSO+_______MnSO+_______HNO+_______HSO

------------------24------------------4-------------------3-------------------24

②滴定终点的现象为。

③产品的纯度为_______。(保留3位有效数字)

【答案】(1)①分液漏斗上口的塞子未打开或漏斗未与大气相通或漏斗塞子的凹槽未与颈部

的通气孔对准②a-de-cb-de，f③NaSO+HSO=NaSO+H0+S0t或NaSO+2HSO=2NaHSO+

2324242223244

SOt④温度太低，反应速率太慢;温度太高,硝酸易分解,SO逸出⑵①252H01

222

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252②滴入最后一滴NaCO溶液后，溶液由浅紫色变为无色且半分钟颜色不恢复

224

③84.7%

【解析】(1)①分液漏斗上口塞子未打开或漏斗未与大气相通或漏斗塞子的凹槽未与颈部的

通气孔对准，均可导致液体不下滴；答案为分液漏斗上口塞子未打开或漏斗未与大气相通或

漏斗塞子的凹槽未与颈部的通气孔对准；

②A装置的目的为制备SO气体，产生的SO需与HNO反应制备NOSOH,但NOSOII易水解，

223­11

所以SO需先干燥，且SO会污染空气，制备完成需进行尾气处理，故装置连接顺序为A-C

22

fB-CfD,即afde—cbfde—f；故答案为afde-"cbfde—f。

③A装置的目的为制备SO气体，方程式为:NaSO+HSO(浓)=NaSO+HO+SOt或NaSO+2HSO

2232424222324

(浓)=2NaHS0+H0+S0t；故答案为NaSO+11SO(浓)=NaSO+H0+S0t或NaSO+2HSO

422232421222324

(浓)=2NaHS0+H0+S0f»

422

④B中“冷水”的温度一般控制在20℃,温度不宜过高或过低的原因为温度过高，HNO,易分

解，SO逸出，温度过低，反应速率太慢；故答案为温度过高，HNO易分解，SO逸出，温度

232

过低，反应速率太慢。

(2)①根据氧化还原电子转移配平得方程式2KMnO+5NOSOH+2H0=KSO+2MnSO+5HNO+2HSO,

412244324

故答案为2；5；2；HO；1；2；5；2；

2

②根据滴定试剂的加入顺序可知滴定终点时NaCO恰好将KMnO标准溶液反应完，则滴定终

2244

点的现象为滴入最后一滴NaC0标准溶液,溶液由浅紫色变为无色且半分钟内颜色不恢复；

224

故答案为最后一滴NaCO标准溶液，溶液由浅紫色变为无色且半分钟内颜色不恢复。

224

③根据题目数据，滴定过程中NaCO标准溶液的耗量为31.02mLT.02mL=30mL,根据电子转

224

2

移守恒有关系式:2KMnO~5NaC0,则